顶空毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素

甜蜜素(Sodium Cyclamate)，化学名称为环己基氨基磺酸钠。是一种人工合成的非营养型食品甜味剂。目前国标分析甜蜜素的方法采用气相色谱法。样品进行衍生化反应后，低沸点的衍生物必须稳定在冰浴中用正己烷提取再注入色谱仪分析，样品预处理较繁琐。也有文献报道采用高效液相色谱法测定甜蜜素，是在其结构中引入芳香基团再用紫外进行检测。本文利用顶空毛细管色谱技术建立一个简便、快速、低成本、高效率的测定甜蜜素方法。现报告如下。     

顶空毛细管气相色谱法同时测定水中十种挥发性卤代烃

目的:建立水中10种挥发性卤代烃的顶空毛细管气相色谱测定方法。方法:样品经氯化钠饱和、50℃静态顶空35 min后,采用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。结果:本法平均加标回收率为81.3%～113.3%,相对标准偏差为1.91%～10.2%,最低检测限为0.1μg/L～0.4μg/L。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,具有较好的精密度与准确度,可同时用于水样中挥发性卤代烃的测定。     

尿中三氯乙酸的自动顶空-气相色谱法研究

目的改进尿中的三氯乙酸顶空气相色谱法。方法取一定体积的尿样,加入正丁醇作为内标,密封,90℃水浴30min后置于顶空进样器中进样,毛细管柱气相色谱法分离测定,内标法定量。结果HP-5和FFAP毛细管柱分析尿中三氯乙酸分离效能好,90℃水浴60min为最佳脱羧条件,10.0～400.0mg/L范围内回归方程y=1.1427x+0.16479,相关系数(r)=0.9999,检出限0.05mg/L,尿液中加标质量浓度分别为10、50、100mg/L时,平均回收率分别是98.6%、99.3%、97.5%,相对标准偏差(RSD)%=1.2%～2.2%。结论本法快速准确,灵敏度高,适用于三氯乙烯接触者尿中的三氯乙酸水平测定。     

气相色谱法测定空气中三氯乙烯

随着城市干洗业的迅速发展,干洗剂的用量在不断增加,而作为干洗剂主要成分之一的三氯乙烯对人体有一定的毒性作用,慢性中毒可引起功能性中枢神经系统抑制,并对肝、肾、心脏和皮肤有毒性作用,严重急性中毒者可致死[1-4]。因此,必须对干洗场所的空气进行监测,保护从业人员的身体健康。目前使用的《车间空气监测检验方法》中,三氯乙烯的测定用的是吡啶-碱比色法[5]。而在一些报道中采用气相色谱法测定,但用的都是聚乙二醇6000柱分离[6-7]。本文则采用活性炭管吸收样品空气,用二硫化碳解吸后,经甲基硅橡胶柱分离,氢火焰离子化检测器检测。方法快速简便,精密度高,准确度好,测定浓度范围广。     

饮用水中三氯乙烯的毛细管气相色谱法测定

三氯乙烯（简称TCE）是一种无色液体。目前我国水资源污染日益严重，自来水厂处理原水都是加氯消毒。由于水中有很多有机物质，加氯会产生许多有毒有害副产物，如氯仿、氯乙烯、三氯乙烯等。在《生活饮用水卫生规范》中，测定三氯乙烯使用的是填充柱分离，样品前处理也比较复杂。随着仪器的更新，现在很多基层单位都普遍使用毛细管柱。本人结合实际工作情况，用大口径毛细管柱，顶空-气相色谱法对饮用水中的三氯乙烯进行测定。该方法与常用方法比较，具有简便、快速的优点，同时准确度和灵敏度也符合检测的要求。     

尿液中三氯乙酸的顶空-气相色谱法测定

本文对顶空—气相色谱法分析尿液中的三氯乙酸进行了研究 ,并讨论了平衡温度和平衡时间等因素对测定的影响 ,验证了方法的可行性。本法灵敏度高 ,重现性好 ,当尿中三氯乙酸浓度为 1、10、5 0、10 0 mg/ L时 ,相对标准偏差在 1.7%～ 2 .5 %之间 ;当尿中三氯乙酸浓度为 5、10、10 0 mg/ L时 ,回收率在98.9%～ 10 7.3%之间 ;方法的最低检出浓度为 0 .0 5 mg/ L。尿样可在 4℃冰箱中贮存 10天 ,尿中一般共存的其它溶剂对测定无干扰 ;用于现场测定与实际相符。1　仪器与试剂1.1　仪器 :气相色谱仪 :HP6 890型 GC(配氢火焰离子化检测器 ,FID) …     

顶空毛细管气相色谱法测定医疗器械中环氧乙烷的残留量

目的建立医疗器械中环氧乙烷残留量的顶空一毛细管气相色谱测定法。方法HP-5色谱柱（30m×250gm×0．25gm）．氢火焰离子化检测器（FID），柱温为120℃，保持8分钟：进样13温度为200℃．检测器温度为250℃。结果：环氧乙烷在5．1920—51．920μg范围内呈线性关系（r=0．997，n=6），检测限为1μg；注射器中的环氧乙烷的平均回收率为103．3％，输液器中环氧乙烷的平均回收率为81．04％。结论：经方法学验证，该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量测定的要求，可用于输液器、注射器中环氧乙烷残留量的测定。     

自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中卤代烃

目的:建立水中卤代烃的测定方法。方法:优化色谱条件和顶空条件,采用自动顶空毛细管气相色谱法测定水中卤代烃。结果:7种组分在10 min内完成测定并具有较好的分离效果;线性良好,相关系数大于0.998。用建立的方法对人工合成水样,标准进行测定,变异系数0.38%～5.8%。最低检测质量浓度为0.05μg/L(四氯化碳、三氯乙烯),0.1μg/L(四氯乙烯)0,.5μg/L(三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷)1,μg/L(三溴甲烷)。结论:所建立的方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中卤代烃的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定自来水中7种挥发性卤代烃

目的:建立水中7种挥发性卤代烃的测定方法.方法:采用顶空毛细管气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃,对色谱条件、平衡温度、平衡时间、气液体积比及样品基体进行了实验研究和优化.结果:用建立的方法对人工合成水样进行测定,平均加标回收率为89.8%～107.3%,相对标准偏差为1.54%～7.04%,最低检测限为0.10～2.00μg/L,在自来水的分析中7种挥发性卤代烃均有检出.结论:所建立的方法简便、快速、灵敏、准确,具有较好的精密度与准确度,可同时用于自来水及其他水样中挥发性卤代烃的测定.     

顶空色谱法测定尿中三氯乙酸

本文提出用顶空气相色谱法测定三氯乙烯作业工人尿中三氯乙酸。尿样于顶空小瓶中90℃恒温90min 使三氯乙酸热脱羧生成氯仿,取顶空气体用气相色谱氢焰检测器测定,以正丁醇作内标定量。方法简便,不需特殊试剂。测定结果灵敏可靠,最低检出限为0.18mg/L,日间精密度均在10%以内,加标回收率在78.0～105.8%之间。用本法测定了几十例三氯乙烯作业工人的尿液,取得了满意的结果。     

顶空毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甲醇残留量

目的:建立以异丙醇为内标物,测定葡萄酒中甲醇残留量的毛细管顶空气相色谱法。方法:以美国Agilent公司DB-624弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm)作为分析用色谱柱,程序升温,高纯氮作载气,柱流速2.0 m l.m in-1,分流比为2.0∶1;Agilent 7694E顶空进样器,顶空瓶加热温度为85℃,平衡时间30 m in;检测器为FID;温度为250℃。结果:甲醇在8.0μg.m l-1~1600.0μg.m l-1浓度范围内与甲醇峰面积和异丙醇峰面积之比呈良好的线性关系(r=1);最低检出浓度为1μg.m l-1;平均回收率为99.6%,R sD=l.9(n:6)。结论:该法快速、简便和准确.适用于葡萄酒中甲醇残留量测定。     

顶空色谱法测定水中氯乙烯单体

本文报告用顶空色谱法(HSGC),采用15%乌康油(Ucon-LB-550X)、酸洗101白色担体(60~80目),2M×φ4mm不锈钢管,在柱温58℃下测定了水中氯乙烯单体(VCM).本方法最低检出浓度3ppb,回收率97.9~103.0%,变异系数1.5~1.8%,相关系数0.9995.     

毛细管气相色谱法同时测定空气中三苯、萘

上虞盖北是个工业园区，空气污染严重，为了便于空气中有害物质的检测，对三苯、萘等几种有害物质用同一支活性炭管吸收经二硫化碳解析后，用毛细管气相色谱法进行测定，结果令人满意。     

室内空气中三氯乙烯气相色谱法测定

三氯乙烯是一种无色液体，广泛应用于有机合成、电子工业和洗衣业，属于中等毒性物质，对中枢神经有强烈抑制和麻醉作用，对心、肝、肾也有毒性作用。我国现在尚无室内空气中三氯乙烯的卫生标准，本参考国内外的有关资料，用采气袋采样，直接进样，气相色谱检测室内空气中三氯乙烯。现报告如下。     

毛细管气相色谱法测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺和毒鼠强

氟乙酰胺（ＦＬｕｏｒｏａｃｅｔａｍｉｄｅ ,ＦＡＭ）及毒鼠强（Ｔｅｔｒａｍｉｎｅ,ＴＥＭ）为国家明令禁止生产、销售和使用的剧毒鼠药。由于当前鼠药市场混乱,管理不善,误食中毒的事故屡有发生。病人急性中毒症状共同表现为突然发作惊厥、抽搐,严重者意识丧失,可因剧烈抽搐导致呼吸衰竭而死亡［１］。分析氟乙酰胺和毒鼠强的最佳方法是气质联用仪和核磁共振法,但仪器价格昂贵,难以推广。紫外分光法和氟离子电极法、气相色谱法可测定氟乙酰胺［２］,但均要经复杂的前处理且为间接测定。我们研究建立了毛细管气相色谱法快速测定…     

顶空固相微萃取气相色谱法测定尿中三苯

目的 建立顶空固相微萃取气相色谱法测定尿中三苯的方法。方法 尿中三苯采用顶空固相微萃取-气相色谱法进行测定,研究并探讨了萃取温度、萃取时间、盐浓度、搅拌速度、解吸温度等因素对尿中三苯萃取量的影响,选定了最佳分析条件。结果 尿中三苯经75 μmCAR/PDMS固相微萃取头进行富集,在萃取温度为50℃下萃取10 min,被测物标准曲线线性关系良好,精密度达到标准溶液各点的相对标准偏差小于10%;样品加标回收率大于75%。结论 该方法具有无须有机溶剂、所需样品量较少、操作简单、快速的优点,检测的灵敏度较高,适用于尿中三苯的检测。     

毛细管气相色谱顶空法测定饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳

目的：建立测定饮水中三氯甲烷和四氯化碳的含量的新方法.同时考察了饮用水煮沸时间对消除氯仿和四氯化碳含量的影响.方法：采用顶空进样技术,用大口径毛细管气相色谱法测定.结果：标准曲线的相关系数为0.999,相对标准偏差为2.1%～4.4%,三氯甲烷、四氯化碳的平均回收率85.2%～95%.结论：该方法准确度和精密度良好,是一种简便、快速、可行的测定水中挥发性卤代烃的方法.煮沸处理可有效消除氯仿和四氯化碳.     

顶空色谱法测定尿中二硫化碳

二硫化碳在工业上主要作为制造粘胶纤维、玻璃纸和四氯化碳的磺化剂 ,化工制造和加工中的加速剂及溶剂。由于二硫化碳是易挥发的液体 ,其气体是麻醉剂。急性中毒开始引起谵妄 ,而后进入麻醉 ,直至意识丧失 ,甚至死亡。慢性中毒主要引起神经系统、心血管系统以及肝、肾病变〔1〕。因此尿中二硫化碳监测是工人健康监护的手段之一。然而由于二硫化碳的特殊性和尿样组成的复杂性 ,我们对其测定方法进行了探索。有关顶空色谱法测定尿中二硫化碳 ,国内尚未见报导。本法解决了尿样的干扰和微量二硫化碳分离浓缩问题。并应用本法对某化纤厂 130人份…     

顶空色谱法测定尿中甲酸

空气中甲醛经呼吸道吸收后 ,在体内经生物转化 ,最终以甲酸的形式从尿液中排出。尿中甲酸可以作为职业性接触 (在合成树脂、塑料、合成纤维等生产中 )甲醛的生物标志物 ,其含量可以反映甲醛的体内剂量。对尿中有机酸的测定目前常采用高效液相色谱及离子色谱法和毛细管气相色谱法 ,但由于尿样较复杂 ,上述方法存在柱污染问题。本文采用顶空色谱法测定 ,即在密闭体系中 ,甲酸与乙醇经硫酸催化变成挥发性的甲酸乙酯 ,从液相逸入液面的气相中 ,在一定温度下甲酸乙酯分子在气、液相达到平衡时 ,甲酸乙酯在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比 […     

顶空进样毛细管气相色谱法测定水中的苯系物

目的研究通过顶空进样毛细管分离,气相色谱FID测定水中微量的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯的检测方法 ,为此类检测提供依据。方法移取13ml水样于顶空瓶中,用手动扎盖机密封,在65℃油浴40分钟,通过顶空进样技术注入气相色谱测定,以保留时间定性,峰面积定量。结果各组分在一定浓度范围内有良好的线性关系,回归系数大于0.998,加标回收率为97%-107%,检出限为0.10-0.80μg/L,相对标准偏差小于6.5%。结论该方法对水中微量的苯系物测定快速、灵敏、准确,易于推广应用。