反相高效液相色谱法测定牡丹皮中2种活性成分

目的:建立HPLC测定牡丹皮中2种活性成分丹皮酚和没食子酸的含量。方法:采用AlltimaC₁₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以水-四氢呋喃-甲醇-冰醋酸(60:20:20:0.5)为流动相,流速0.8mL·min^-1,检测波长274nm。结果:丹皮酚、没食子酸的线性范围分别为0.16-2.58μg(r=0.9999,n=3),0.06-1.0μg(r=0.9999,n=3),平均回收率(n=9)分别为98.2%(RSD2.5%),98.6%(RSD3.0%)。提取方法为甲醇冷浸24h。结论:本方法准确、简捷,可为评价不同产地的牡丹皮质量提供依据。     

三苄糖苷两种异构体HPLC测定方法研究

 目的建立测定三苄糖苷两种异构体含量的高效液相色谱去方法采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,10 μm),甲醇-水(82:18)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为2.58 nm。结果三苄糖苷的α体在25.6～512.0 mg·L^-1内, 峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),选样精密度试验高、中、低3个浓度的RSD分别为0.79%,0.84%,0.50%(n=5), 最低检测限为0.15μg(S/N=3),中间精密度RSD为0.65%(n=5),重复性试验RSD为0.56%(n=6);β在75.2～1128.0 mg·L^-1内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 8),选样精密度试验高、中、低3个浓度的RSD分别为0.46%,0.38%,0.64% (n=5),最低检测限为0.05μg(S/N=3),中间精密度RSD为0.36%(n=5),重复性试验RSD为0.17%(n=6) 结论本法准确、简便、快速,可用于三苄糖苷原料药及制剂的质量控制并为其制剂的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定风湿痛宁药酒中胡椒碱的含量

目的:测定风湿痛宁药酒中胡椒碱的含量。方法:HPLC法。色谱条件为ODS柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇水(73∶27),检测波长343nm,柱温30℃,流速0.8ml/min。结果:Ar/As=0.5652Mr/Ms-0.0318,r=0.9999,n=3,线性范围0.032μg～0.216μg;精密度RSD=1.92%,n=5;稳定性RSD=1.83%,4h内稳定;重复性RSD=1.50%,n=5;回收率=9880%,RSD=3.57%,n=5;回收率=98.80%,RSD=3.57%,n=5。结论:方法简便、灵敏、准确,可供本品质量控制用。     

HPLC-离子检测法测定心脏停跳液中主要成分的含量

 目的　建立同时测定心脏停跳液中钾、钙、镁含量的离子检测法。方法　采用Alltech Universal Cation色谱柱 (100mm×4.6mm),柱温为35℃,5mmol·L^-1 HCl为流动相,流速为1.0mL·min^-1。结果　钾离子在12.00～28.00μg·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为101.1% ,重复性试验RSD为1.59%(n=6);镁离子在12.00～28.00μg·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为101.1%,重复性试验RSD为1.94%(n=6);钙离子在2.40～5.60μg·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9925),平均回收率为100.8%,重复性试验RSD为2.00%(n=6)。结论　本方法准确、简便、快速,有希望用于停跳液的质量控制。     

HPLC 同时测定林蛙油中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量

目的: 建立同时测定林蛙油中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的HPLC方法。 方法: Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm), 以乙腈-0.1%磷酸(80:20)为流动相,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长203 nm。 结果: α-亚麻酸在4.76~152.16 mg·L^-1 (r=1),亚油酸在15.36~491.59 mg·L^-1 (r=0.999 8),油酸在47.28~1512.80 mg·L^-1 (r =0.999 9) 呈良好的线性关系;平均回收率α-亚麻酸为95.8%,RSD 1.79% (n=6);亚油酸为98.6%,RSD 1.32% (n=6);油酸为99.3%,RSD 1.59% (n=6)。 结论: 该法操作简便,结果准确,专属性强,重复性好,可作为林蛙油质量控制的参考。     

HPLC测定乌鸡白凤丸(水蜜丸)中芍药苷含量

目的:建立乌鸡白凤丸(水蜜丸)中芍药苷含量测定的方法,为制剂质量控制提供依据。方法:采用HPLC法,选用InertsilODS-2C₁₈柱(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(10∶90)为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长为230nm,柱温30℃。结果:芍药苷在0.0785～0.785μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为96.43%,RSD为1.42%(n=6)。结论:本方法快速,准确,重复性好,适合于乌鸡白凤丸(水蜜丸)的质量控制。     

HPLC测定小儿智力糖浆中远志酸的含量

目的:建立小儿智力糖浆中远志酸的含量测定方法。方法:HPLC法,采用C₁₈柱(4.6mm×250mm,0.5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸(40∶60),流速:1.0mL·min^-1;检测波长:210nm;柱温:30℃。结果:远志酸在10.575μg·mL^-1～211.5μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.58%,RSD为1.52%(n=6)。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于小儿智力糖浆中远志酸的含量测定。     

HPLC测定功劳去火片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定功劳去火片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。方法:采用Shimadzu-C₁₈柱,乙腈-0.05mo·lL^-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3)(35∶65)为流动相;检测波长为345nm。结果:测得盐酸巴马汀线性范围0.0561～0.561μg(r=0.9999),盐酸小檗碱线性范围0.0522～0.522μg(r=0.9999),加样回收试验测得盐酸巴马汀平均回收率为99.32%,RSD为1.09%(n=5);盐酸小檗碱平均回收率为99.96%,RSD为1.98%(n=5)。结论:该法准确,专属性强。     

金力胶囊中多糖含量的测定

目的:建立金力胶囊中多糖含量测定的方法。方法:采用硫酸-蒽酮法测定金力胶囊中多糖含量。结果:多糖在0.0172～0.086mg·mL^-1范围内呈良好的线形关系(r=0.9981),平均回收率99.42%(n=6),RSD为3.22%。结论:该法测定金力胶囊中多糖,方法准确可靠,重复性好。     

HPLC测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量

目的:建立决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,Diamonsil₁₈柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸(18∶3∶79),流速1 mL.min^-1,柱温30℃,检测波长278nm。结果:红镰霉素龙胆二糖苷在0.1~0.5μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率101.1%(n=5),RSD2.2%。结论:本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制。     

不同龄期性别银杏叶多糖含量的比较研究

目的：探索银杏叶的适宜采收树龄、采收性别以及采收的季节。方法：用乙醇沉淀法从不同树龄、不同性别和不同采收期的12种银杏叶中提取出多糖，并进行差异显著性分析，采用HPLC法测定得率最高的一种多糖的含量。结果：银杏叶多糖的平均得率为4．29％，树龄、性别和采收期的组间、组内均有显著或极显著差异，其中10年生雌树、九月下旬采收的银杏叶多糖的得率最高，为5．44％，其多糖含量为61．5％（RSD=2．5％）。结论：不同树龄、不同性别和不同采收季节的银杏叶中多糖含量有差异，这为银杏资源的合理应用提供了依据。     

大孔吸附树脂纯化银杏外种皮多糖的研究

目的：探讨大孔吸附树脂AB-8对银杏外种皮多糖的吸附性能及其影响因素。方法：采用单因素实验优选AB-8树脂的纯化条件。结果：以流速为1．0ml／min，原样浓度为10mg／ml，pH值为7．4～7．6之间的组合上柱，银杏外种皮多糖的纯化效果最好。结论：AB-8树脂吸附性较好，多糖洗脱容易，纯化后多糖含量达81．3％。     

银杏酸的分离制备及HPLC分析

目的：利用银杏外种皮分离制备银杏酸，并测定银杏酸含量。方法：采用石油醚超声萃取和硅胶柱层析法从银杏外种皮中分离制备银杏酸；用高效液相色谱法测定银杏酸含量。色谱柱为HiQsilC18柱，流动相为甲醇3％HAc溶液(90：10，V／V)，流速1ml／min，检测波长为310nm，柱温40℃。结果：银杏酸在l.144—5．720μg范围内线性关系良好(r=0．9978)，平均回收率97．50％，RSD为1．70％。结论：可从银杏外种皮中分离制备银杏酸；银杏酸含量测定方法准确、可靠，可用于样品中银杏酸含量的分析。     

RP-HPLC测定连翘病毒清胶囊中连翘酯苷和连翘苷的含量

目的 :建立连翘病毒清胶囊中连翘酯苷和连翘苷的RP HPLC含量测定方法。方法 :采用YWG -C₁₈色谱柱 ( 4. 6mm× 2 50mm ,10 μm) ;连翘苷含量测定流动相乙腈 水 ( 2 5∶75) ,流速 0 8mL·min^-1,检测波长 2 77nm ;连翘酯苷含量测定流动相乙腈 水 冰醋酸 ( 17∶83∶0 4) ,流速 1 0mL·min^-1,检测波长 2 80nm。结果 :连翘苷平均回收率为 99.6% ,RSD 1 9% (n =5) ;连翘酯苷平均回收率为 10 1 3 % ,RSD 2 5% (n =5)。结论 :所建立的方法简便、准确、可靠 ,可作为连翘病毒清胶囊的质量控制方法。     

藜芦中藜芦胺的HPLC-ELSD测定方法研究

目的:建立藜芦中藜芦胺的HPLC-ELSD测定方法。方法:采用岛津ODS-C₁₈柱(4.6mm×250mm,4μm),以乙腈-0.1%三乙胺水溶液(50∶50)为流动相,ELSD为检测器,测定了10种不同来源藜芦中藜芦胺含量。结果:藜芦胺在0.36～3.6μg与峰面积呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.9%(RSD2.3%,n=6)。结论:HPLC-ELSD测定藜芦胺方法简便、准确、重复性好,建立了藜芦药材含量测定项目。     

醋柳黄酮片中异鼠李素和槲皮素含量的HPLC法测定

目的采用高效液相色谱法测定醋柳黄酮片中异鼠李素和槲皮素的含量.方法采用Diamonsil C18(250mm×4 6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸溶液(5446),柱温40℃,检测波长368nm.结果异鼠李素、槲皮素的线性范围分别为6.5～32 μg/ml(r=0.9996)、2.5～12.4 μg/ml(r=0.9991),平均回收率为99.4%、99.8%.日内精密度RSD分别为1.22%、1.32%(n=6);日间精密度RSD为1.07%、1.35%(n=5).结论本方法简便、准确,适用于该药的质量控制     

虎杖商品药材中白藜芦醇苷的含量测定

目的 :改善虎杖药材中白藜芦醇苷含量测定的方法 ,并对不同来源商品药材进行测定。方法 :高效液相色谱法 ,C₁₈柱为固定相 ,乙腈 水 (20∶80)作为流动相 ,检测波长为 303nm ,流速 1mL·min^-1。结果 :白藜芦醇苷在 0.0066～0.0792 μg·μL^-1浓度范围内呈现良好的线性关系 ,相关系数r=0.9999(n=5) ;平均回收率为98.5% ,RSD为 2.5% (n=9)。结论 :该方法简单、准确 ,重现性好。不同来源商品药材测定结果表明 ,白藜芦醇苷含量最高达到 3.63% ,最低为 1.20% ,平均含量为 2.23% ,差异并不十分悬殊。该方法可作为虎杖质量控制的方法之一。     

地黄清蒸不同时间5-羟甲基糠醛含量变化研究

目的:考察地黄清蒸不同时间5-羟甲基糠醛含量的变化规律。方法:采用高效液相色谱法,C₁₈色谱柱(6mm×200mm,5μm),流动相甲醇-水(15∶85),流速1mL.min^-1,柱温24℃,检测波长284nm。结果:5-羟甲基糠醛在0.01~0.08μg呈良好线性关系,r=0.9999 (n=5),平均回收率100.2%,RSD2.7% (n=5)。结论:地黄在蒸制过程中,5-羟甲基糠醛的含量在一定时间范围内随着时间的延长而增加。     

HPLC-ELSD法测定注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K

目的建立测定注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K的HPLC-ELSD法。方法采用HPLC-ELSD法,Phenomenex Luna C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为四氢呋喃–甲醇–水,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;漂移管温度为105℃,氮气体积流量为3.0 L/min。结果注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K分别在1.70-8.50μg（r=0.999 7）、2.45-12.5μg（r=0.999 8）、0.30-1.50μg（r=0.999 7）、0.25-1.25μg（r=0.999 7）呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.03%、100.86%、100.78%、101.02%,RSD值分别为0.87%、0.29%、1.30%、1.34%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K的测定。     

高效液相色谱-电化学检测法测定金荞麦饮片中表儿茶素的含量

目的:建立可测定金荞麦饮片中表儿茶素含量的高效液相色谱-电化学检测法。方法:采用DiamonsilC₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相甲醇-0.1 mol.L^-1磷酸盐缓冲液(1∶3,pH 2.5),流速1.0 mL.min^-1,柱温35℃,参比电极ISAAC(in-situ silver/silver chloride),工作电极玻碳电极,检测电位+600 mV。结果:表儿茶素的线性范围为0.004 875～1.56μg,r=0.999 9;平均回收率为100.7%,RSD 1.9%(n=5)。9批不同市售来源的金荞麦饮片中表儿茶素的含量存在差异。结论:该方法重复性好,可以用来测定金荞麦饮片中表儿茶素的含量。