高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和黄芩素含量

目的 建立同时测定双黄消炎片中黄芩苷和黄芩素含量的反相高效液相色谱法.方法 色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相(梯度洗脱),检测波长为277 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温35℃.结果 黄芩苷质量浓度在5.678~141.95μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系,r=1.000 0(n=7);黄芩素质量浓度在2.122~53.05 μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系,r=1.000 0(n=7).黄芩苷平均回收率为99.32%,RSD为0.63%(n=6);黄芩素平均回收率为99.27%,RSD为0.48%(n=6).结论该法操作简便、快速、结果准确,可用于双黄消炎片的质量控制.     

HPLC法测定感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的：建立HPLC法测定感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素定量方法。方法：色谱柱：Hypersil ODS C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长：275nm,流速：1．0ml·min^-1,柱温：30℃。结果：黄芩苷在1．54～12．32μg（r=0．9999）,黄芩素在0．10～0．80μg（r=0．9992）及汉黄芩素在0．16～1．28μg范围内均与其峰面积呈良好的线性关系（r=0．9992）;黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的平均回收率分别为99．4％（RSD0．4％）、98．2％（RSD1．2％）及98．8％（RSDI．0％）（n=6）。结论：方法简便,准确,重复性好,可用于感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定消炎片中黄芩苷与黄芩素含量

目的 建立同时测定消炎片中黄芩苷和黄芩素含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Agilent Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为277 am,流速为0.9 mL/min,进样量为5μL,柱温为35℃.结果 黄芩苷、黄芩素质量浓度分别在7.12~213.5 μg/mL(r=1.0000,n=7)和4.55~136.5 μg/mL(r=1.000 0,n=7)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.33%(RSD=0.8%,n=6)和98.90%(RSD=0.7%,n=6).结论 所用方法操作快速、简便,结果准确、可靠,可用于消炎片中黄芩的质量控制.     

HPLC法同时测定化痰平喘片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立同时测定化痰平喘片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为277 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素检测进样量线性范围为0.069 04~0.690 4(r=0.999 4)、0.054 56~0.545 6(r=0.999 6)、0.030 36~0.303 6μg(r=0.999 1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为97.64%~99.06%(RSD=0.57%,n=6)、98.31%~100.64%(RSD=0.85%,n=6)、97.53%~99.48%(RSD=0.76%,n=6)。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于化痰平喘片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中黄芩苷与黄芩素含量

目的 建立同时测定蒲地蓝消炎片中黄芩苷、黄芩素含量的高效液相色谱法.方法 采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为274 nm,流速为1.0 mL/min,进样量5μL,柱温30℃.结果 黄芩苷、黄苓素进样量分别在0.028 39~0.624 58 μg(r=1.000 0,n=7)和0.010 61~0.233 42μg(r=1.000 0,n=7)范围内与相应峰面积具有良好线性关系.黄芩苷、黄芩素的平均回收率分别为97.57%(RSD=0.44%)和98.82%(RSD=0.42%).结论所建立的方法快速、简便、准确,可用于蒲地蓝消炎片的质量控制.     

HPLC法同时测定消炎片中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定消炎片中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-体积分数0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为277 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为5μL;柱温为30℃。结果黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为8.01～128.2 mg·L-1(r=1.000 0,n=5)、5.36～85.76 mg·L-1(r=0.999 9,n=5)、5.34～85.44 mg·L-1(r=0.999 9,n=5);提取回收率分别为98.69%(RSD=0.6%,n=9)、98.29%(RSD=0.8%,n=9)、97.83%(RSD=1.0%,n=9)。结论该方法操作简便、快速、结果准确,可用于消炎片的质量控制。     

HPLC测定芩暴红止咳胶囊中东莨菪内酯、黄芩苷、黄芩素和杜鹃素的含量

目的 采用HPLC测定芩暴红止咳胶囊中东莨菪内酯、黄芩苷、黄芩素、杜鹃素的含量。方法 Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：甲醇(A)-1%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱,流速：0.8 mL·min^-1;检测波长：295 nm;柱温：30 ℃。结果 东莨菪内酯线性范围为1.27~124.70 μg,r=0.999 9,加样回收率为98.3%(RSD=1.1%);黄芩苷线性范围为8.07~538.20 μg,r=1.000 0,样品加样回收率为98.0%(RSD=1.2%);黄芩素线性范围为1.12~111.60 μg,r=1.000 0,加样回收率为98.5%(RSD=0.9%);杜鹃素线性范围为1.06~106.40 μg,r=1.000 0,加样回收率为99.0%(RSD=1.4%)。结论 本方法简便、准确,重复性好,专属性高,可用于制剂的质量控制。     

黄芩中4种黄酮的HPLC定量分析及其黄酮类成分指纹图谱研究

目的:建立同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC方法以及黄芩中黄酮类成分的指纹图谱。方法:Platinum C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),CH_3CN与H_2O-THF-H_3PO_4(80:10:0.2)溶剂系统梯度洗脱,检测波长274 nm,流速1mL·min~(-1),进样量10μL。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素线性范围分别为0.40～2.0μg(r=0.999 9),0.097～0.49μg(r=0.999 9),0.024～0.12μg(r=0.999 7),0.021～0.061μg(r=0.999 6);平均回收率(n=5)分别为101.5％(RSD=2.2％),99.5％(RSD=2.3％),98.9％(RSD=1.0％),100.4％(RSD=3.0％)。确定了黄芩中黄酮类成分指纹图谱中的14个共有峰。结论:本方法重现性好,专属性强,将为黄芩药材质量控制提供科学依据。     

HPLC法同时测定芩连片中黄芩苷﹑黄芩素和汉黄芩素的含量

目的建立同时测定芩连片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC方法。方法采用Dia-monsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-体积分数为0.4%的磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为277 nm,柱温为35℃。结果黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的线性范围分别为36.8～368.0 mg.L-1(r=0.999 7)、1.75～17.5 mg.L-1(r=0.999 8)、1.50～15.0mg.L-1(r=0.999 9),黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均回收率分别为97.3%(RSD=1.8%)、101.1%(RSD=1.8%)、99.0%(RSD=2.0%)。结论 HPLC法可用于芩连片的质量控制。     

HPLC测定黄芩中6个成分的含量

目的建立高效液相色谱法对黄芩中6个成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A)的含量分析方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸三乙胺(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为275 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果黄芩中的6个成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A进样量分别在0.416 7~4.167μg(r=0.999 2)、0.078 15~0.781 5μg(r=0.999 5)、0.053 21~0.532 1μg(r=0.999 3)、0.016 36~0.163 6μg(r=0.999 3)、0.001 160~0.011 60μg(r=0.999 1)、0.010 46~0.104 6μg(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为99.4%、100.1%、99.9%、100.2%、100.4%、100.1%,RSD分别为1.9%、2.2%、2.3%、1.6%、2.2%、2.1%。结论该方法准确可靠、重复性好,为黄芩质量综合评价提供了科学依据。     

HPLC法同时测定黄芩中5种黄酮类成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄芩中5种黄酮类成分含量的方法,并采用该方法分析天津市15家零售药店中黄芩的质量。方法:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C1(8150mm×4.6mm,5μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈-水溶液(梯度洗脱),检测波长为278nm。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的进样量分别在0.085～2.727μg(r=0.9999)、0.021～0.672μg(r=0.9999)、0.037～1.181μg(r=0.9999)、0.016～0.504μg(r=0.9993)、0.006～0.185μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.5%(RSD=2.63%)、97.09%(RSD=2.49%)、102.1%(RSD=2.87%)、97.5%(RSD=2.41%)和100.4%(RSD=2.86%)(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于黄芩药材的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定黄芩及其制剂中4种黄酮的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定黄芩药材及其制剂中黄芩苷（1）、汉黄芩苷（2）、黄芩素（3）和汉黄芩素（4）的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;以乙腈-0.15%三氟乙酸水为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：280 nm;柱温：室温。结果已测定的4种黄酮在以下浓度范围内呈现良好的线性：（1）0.51～164 mg·L^-1（r=0.9999）,（2）0.33～104 mg·L^-1（r=0.9998）,（3）0.24～76 mg·L^-1（r=0.999 8）,（4）0.31～100mg·L^-1（r=0.9999）。平均回收率（n=3）分别为：（1）98.47%（RSD=1.35%）,（2）100.73%（RSD=0.57%）,（3）101%（RSD=2.63%）,（4）100.77%（RSD=0.27%）。结论该方法简便,准确,灵敏,结果可靠,可用于黄芩药材及其制剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定当归龙荟片中四种活性成分的含量

建立同时测定当归龙荟片中芦荟苷,黄芩素,芦荟大黄素和汉黄芩素的含量的HPLC方法。采用Diamonsil C（18）柱（200.0 mm×4.6 mm,5μm）分离,以甲醇-乙腈体积分数为0.3%磷酸溶液（220：4：200,v/v/v）为流动相进行沈脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm。芦荟苷的线性范围为1.450～29.00μg/mL（r=0.9992）,黄芩素的线性范围为0.4050～8.100μg/mL （r=0 9994）,芦荟大黄素的线性范围为0.1100～2.200μg/mL（r=0.9997）,汉黄芩素的线性范围为0.2160～4.320μg/mL （r=0.9991）。方法的平均回收率分别为100.7%（RSD%=0.88%）,101.0%（RSD%=0.89%）,100.0%（RSD=1.3%）和100.1% （RSD=1.1%）。为当归龙荟片的质量控制提供了科学的方法。     

舒痔丸质量标准研究

目的：提高舒痔丸的质量标准。方法：采用TLC法对舒痔丸中黄芩、大黄、当归、牡丹皮进行定性鉴别;用HPLC法对舒痔丸中黄芩苷、丹皮酚进行含量测定。结果：在TLC色谱中均能检出黄芩、大黄、当归,牡丹皮;黄芩苷进样量在0．0768-0．6400μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．4％,RSD为0．32％;丹皮酚进样量在0．04168-0．4168μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为99．0％,RSD为0．53％。结论：所建立的方法快捷,重现性好,专属性强,可用于舒痔丸的质量控制。     

鼻炎灵片质量标准研究

目的建立鼻炎灵片的鉴别及含量测定方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对方中白芷、黄芩及川贝母进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C,s柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温为35℃,检测波长为276nm,流动相为乙腈-0．2％磷酸溶液（20：80）,流速为1mm／min,进样体积为10IμL。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于6000。结果薄层色谱斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;黄芩苷进样量在0．13724～1．7155txg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98．90％,RSD为2．33％（n=6）。结论所建标准可用于鼻炎灵片的质量控制。     

HPLC法同时测定芩翘口服液中黄芩苷、连翘苷的含量

目的：建立同时测定芩翘口服液中黄芩苷、连翘苷含量的方法。方法：色谱柱为Inertsil ODS-SP（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵11.5 g,加适量水使溶解,加磷酸1 ml,用水稀释至1 000 ml）-乙腈（75∶25）;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：25℃;检测波长：278 nm。结果：黄芩苷线性范围为0.203-4.064μg,r=0.999 8,平均回收率100.9%,RSD为1.7%（n=5）;连翘苷线性范围为0.182-3.648μg,r=0.999 7,平均回收率100.5%,RSD为1.4%（n=5）。结论：该方法简便,准确,重复性好,可用于芩翘口服液中黄芩苷、连翘苷含量的测定。