顺铂氯化钠注射液有关物质检查方法研究

目的:建立顺铂氯化钠注射液中有关物质的检查方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(75:25),流速为1.2 mL/min;检测波长为210 nm.结果:最低检出量为2 ng,RSD=0.25%.结论:HPLC法操作简便、结果准确,可用于顺铂氯化钠注射液中有关物质的检测.     

高效液相色谱法与薄层色谱法测定盐酸特拉唑嗪片有关物质的比较

目的:通过用高效液相色谱法(HPLC)与薄层色谱法(TLC)测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的相关实验数据,确定精确可行、适宜应用的检测方法。方法:HPLC法,色谱柱为Krom asil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-二乙胺(350∶650∶10∶0.3),流速为1 m l/m in,检测波长为246 nm。TLC法:以硅胶GF254薄层板展开,醋酸乙酯-甲醇-二乙胺(40∶0.5∶3)为展开剂。结果:用TLC法测定,盐酸特拉唑嗪最小检出限为0.025 mg/m l。用HPLC法测定,盐酸特拉唑嗪最低检测浓度为0.05μg/m l。结论:两种方法均可用于盐酸特拉唑嗪片中有关物质的测定。TLC法操作简单、方便。但HPLC法灵敏度更高,方法的最小检出限远低于TLC法,且定量更精确,适用于有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定注射用HB的有关物质

目的 采用高效液相色谱法检查HB的有关物质.方法 色谱柱用C18s柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为40℃,检测波长为210 nm,流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钠-甲醇-异丙醇(97:2:1),流速1 mL/min.结果 样品中有关物质小于0.5%.结论 HPLC法检查注射用HB中有关物质简便、准确.     

反相高效液相色谱法和薄层色谱法检查左羟丙哌嗪的有关物质

目的建立2种检测方法对左羟丙哌嗪的有关物质进行检测.方法反相高效液相色谱法色谱柱为Hypersil-ODS2(200mm×4.6mm,10μm),流动相为甲醇-0.05mol@L-1磷酸二氢钾溶液(3070),用磷酸调pH3.0;检测波长为242nm.薄层色谱法以硅胶G为吸附剂,乙酸乙酯-乙醇-氯仿-浓氨水(15880.5)为展开剂,碘蒸气显色.结果反相HPLC法左羟丙哌嗪与苯基哌嗪的tR值分别为5.7与8.5min;最低检出限量为0.1μg@mL-1.TLC法左羟丙哌嗪与苯基哌嗪的Rf值分别为0.62与0.46;最低检出限量为15μg@mL-1.结论2种方法均可用于左羟丙哌嗪有关物质的检查.反相HPLC法灵敏度高,检出限量低;TLC法方便、快速.     

盐酸尼卡地平氯化钠注射液有关物质检查方法研究

目的:用高效液相色谱法(HPLC法)测定盐酸尼卡地平氯化钠注射液中有关物质.方法:采用HPLC法,Zorbox CN柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾(75:25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为237 nm.结果:HPLC法的最低检出量为2 ng,RSD=0.42%.结论:HPLC法操作简便,结果准确,可用于盐酸尼卡地平氯化钠注射液中有关物质的检测.     

HPLC法测定咪唑斯汀含量及其有关物质的方法学研究

目的:建立咪唑斯汀含量和有关物质测定的HPLC法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax-C18(4.6mm×250mm,5μm)。流动相为乙腈-0.02mol/L醋酸铵(40:60,pH4.0),流速为1.0mL/min,在220nm波长处检测。含量测定采用外标法,杂质检查采用面积归一化法。结果:本品与有关物质能较好分离,咪唑斯汀在0.01mg/mL～0.4mg/mL浓度范围内呈直线关系。结论:本方法专属性强,重复性好,可用于含量测定和杂质检查。     

氟康唑氯化钠注射液中氟康唑及有关物质的含量测定

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC法)测定氟康唑氯化钠注射液中氟康唑及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为pH=7.0的磷酸缓冲溶液-甲醇(55∶45),流速为1mL/min,检测波长为261nm。结果:氟康唑浓度在20.6～72.1μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9992,精密度试验的RSD为0.59%(n=6),最低检测限为4×10-2μg,平均回收率为99.61%,RSD为0.3%。结论:该法准确,精密度高,重现性好,可作为氟康唑氯化钠注射液的含量测定和有关物质检查方法。     

HPLC法测定醋酸地塞米松片有关物质

目的建立HPLC法测定醋酸地塞米松片中有关物质。方法采用HPLC法,C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(40:60);流速:1.0mL/min;检测波长240nm。结果有关物质的浓度在0.50～12.56μg/mL范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=1),醋酸地塞米松与其有关物质能有效分离,有关物质的最低检出限(S/N=3)为10ng/mL。结论采用HPLC法测定醋酸地塞米松片的准确率高、专属性强,可用于该药有关物质的检查。     

巴洛沙星有关物质测定方法的改进

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC法)测定巴洛沙星降解物质的方法.方法:色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(25:75);检测波长为295 nm.结果:HPLC法可测定巴洛沙星的有关物质.结论:HPLC法简单、快速、重现性好.     

高效液相色谱法测定司帕沙星注射液的含量和有关物质

目的探讨司帕沙星注射液中司帕沙星和有关物质的测定方法。方法高效液相色谱法(HPLC法);采用PhenomenexC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸缓冲液(pH=2.5)-乙腈(65∶35)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为297nm。结果司帕沙星浓度在2～50μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.80%,RSD为0.74%;有关物质的检查准确、专属性强、重现性好,最低检测限为0.5ng(S/N=3)。结论HPLC法灵敏、准确、简便,可用于该产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍缓释片的有关物质

目的:建立盐酸二甲双胍缓释片有关物质(双氰胺和其他杂质)的测定方法.方法:高效液相色谱法(HPLC法).色谱柱为Zorba×SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢钠溶液(50:50,用磷酸调pH至3.5,含0.001 mol/L十二烷基硫酸钠),梯度洗脱,检测波长为232 nm.结果:盐酸二甲双胍与双氰胺及其他杂质分离良好.盐酸二甲双胍、双氰胺的最小检出量分别为2ng,0.5 ng.结论:HPLC法简便快速,准确可靠,灵敏度高,可用于盐酸二甲双胍缓释片的有关物质检查.     

HPLC法测定头孢替唑含量和有关物质

目的:建立头孢替唑HPLC含量测定和有关物质检查方法.方法:使用YMC-Pack ODS-A等C(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为柠檬酸溶液-乙腈(90:10),检测波长254nm.结果:头孢替唑在1.01-100.74μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(n=9),y=25.2738x+1.2344,相关系数r=1.0000,最低检出浓度为0.03μg/mL,最小定量浓度为0.1μg/mL.结论:该方法为头孢替唑含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法.     

泼尼松片中有关物质检测方法探讨

为探讨泼尼松片中有关物质的检测方法,笔者采用高效液相色谱法(HPLC)对泼尼松片中有关物质进行检测.色谱柱:Thermo色谱柱C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(40:60);流速:1.0ml/min;检测波长:240nm.经验证该法可用于泼尼松片中有关物质的检测.     

可乐定透皮贴剂中有关物质的薄层色谱和高效液相色谱检测方法

目的：用薄层色谱法(TLC法)和高效液相色谱法(HPLC法)对可乐定透皮贴剂中有关物质进行检测。方法：TLC法：以硅胶G为吸附剂，正丁醇一水一冰醋酸(4：5：1)为展开剂。HPLC法：色谱柱为Waters Xterra RP C18，流动相为乙腈-碳酸氢铵水溶液(20：80)，检测波长210nm。结果：TLC法最小检出限为0．15μg；HPLC法最小检出限量为0．67ng。结论：两种方法都可用于可乐定透皮贴剂中有关物质的检测。TLC法操作简单，方便；HPLC法灵敏度高，检出限量低。     

复方哈西奈德溶液中哈西奈德的含量测定

目的:探讨复方哈西奈德溶液的含量测定方法.方法:高效液相色谱法(HPLC法).流动相为甲醇-水-乙醚(76:24:4),紫外检测波长为238 nm,衰减256,流速为1 mL/min,色谱柱为phenomenex C18(2)柱(5μm,250mm×4.6 mm).结果:浓度线性范围为2～16μg/mL,相关系数为0.9999,方法回收率为99.89%,RSD为0.18%.结论:HPLC法方便、快速,结果准确可靠,可作为复方哈西奈德溶液的质量控制方法.     

抗饥消渴片质量标准研究

目的:建立抗饥消渴片的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC法)对处方中的黄连、黄柏、红参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC法)对黄连、黄相中的盐酸小檗碱进行含量测定.色谱条件为Phenomenex C18柱(250 mm×5 mm,5μm),流动相为用磷酸调节pH=7的乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液-1%三乙胺溶液(31:59:10),流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm.结果:在TLC图谱中可检测出黄连、黄柏、红参的特征斑点.盐酸小檗碱线性范围为0.062 4～0.280 8μg,平均回收率为98.34%,RSD=0.74%(n=6).结论:方法简便、准确,可用于抗饥消渴片的质量控制.     

HPLC法测定普卢利沙星有关物质

目的建立普卢利沙星有关物质检查的HPLC法。方法采用C18色谱柱(250 nm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(含0.5%的三乙胺,用磷酸调pH值至3.0)-乙腈(65∶35),检测波长:278 nm,流速:1.0 mL/min。结果普卢利沙星主峰与杂质峰达到有效分离。结论HPLC法可用于对普卢利沙星有关物质的检查。     

土霉素及其盐酸盐含量和有关物质的分析方法

目的:采用高效液相色谱法(HPLC法)测定土霉素及其盐酸盐的含量和有关物质.方法:采用Luna C18(5 μm,250 mm×4.6 mm),以0.05 mol/L草酸铵-N,N-二甲基甲酰铵-0.2 mol/L磷酸氢二铵(60:30:10)为流动相,用氨试液调节pH值为(8.0±0.2),柱温为40℃,检测波长280 nm.结果:土霉素盐酸盐在0.15～1.5 mg/mL浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),土霉素与2-乙酰-2-去酰胺基土霉素等数种有关物质可得到满意的分离.结论:HPLC法简单、准确、灵敏,适用于土霉素及其盐酸盐的杂质检测和含量测定.     

HPLC测定丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量及有关物质

目的:建立丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量测定及有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:KromasilC18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.2%甲酸水(42︰58),流速为1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,进样体积20μL。结果:试验结果表明,HPLC法检测主峰与杂质峰有较好的分离度,且重复性较好;丹参素冰片酯的浓度在5～60μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.000),平均回收率为98.2%(n=9)。结论:该法操作简便,结果可靠,适用于丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量测定及有关物质检查。     

HPLC法测定盐酸度洛西汀的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定盐酸度洛西汀的含量和有关物质.方法:采用ODS2-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇(3∶2∶2),流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm.结果:在9.0～45.0 μg/mL范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999;回收率100.2%(RSD=0.75%,n=9),最低检测限4 ng/mL.结论:该法准确、简便、灵敏,可用于盐酸度洛西汀的含量测定及有关物质检查.