复方紫灵胶囊化学成分的UPLC-ESI-QTOF-MS-MS分析

目的:采用超高效液相色谱-电喷雾质谱法对复方紫灵胶囊中化学成分进行分析。方法:运用ACQUITY BEH C18超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据;运行时间20 min。结果:通过QTOF-MS-MS正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出30个化合物。结论:该方法对复方紫灵胶囊的成分鉴定提供了一种快速准确的分析方法。     

基于UPLC-Q-TOF/MS法野马追化学成分分析鉴定

目的应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)对野马追药材的主要化学成分进行定性研究。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min,柱温为35℃;质谱分析采用信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。结果应用PeakView软件的Formula Finder等功能、在线数据库及各色谱峰的二级碎片裂解规律,从野马追醇提样品中共鉴定出26个化合物,其中11个成分为野马追中首次报道;其主要成分类别包括黄酮、核苷、生物碱、苯丙素、倍半萜、香豆素、多元醇等。结论该方法精确、可靠、高效,适用于野马追化学成分的快速鉴定,为阐明野马追的药效物质基础提供科学依据。     

UPLC/ESI-Q-TOF MS法分析远志中的化学成分

[目的]阐明远志中的化学成分。[方法]采用超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱(UPLC/ESI-Q-TOF MS)法分析远志中的化学成分,采用Masslynx V 4.1软件,通过分析准分子离子和二级碎片离子信息,并进一步根据标准品的色谱保留时间和质谱裂解规律,鉴定远志中的化学成分。[结果]鉴定了远志中29个化学成分,主要为口山酮、低聚糖酯、皂苷类成分。[结论]总结归纳了远志药材中主要化学成分的质谱裂解规律,阐明了远志中的主要化学成分。     

化橘红化学成分的HPLC-DAD-MS/MS分析

目的:分析化橘红中的主要化学成分,并比较这些化学成分在毛橘红与光橘红中组成和含量的异同。方法:采用HPLC-DAD-MS/MS对化橘红中一些主要化学成分进行定性研究。色谱柱为Dikma Diamasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.5%甲酸水-甲醇,流速为350μL.min-1,进样量为10μL。质谱的离子源为电喷雾离子源,采用了正负离子模式两种扫描方式。结果:通过样品、对照品及文献中相应成分的质谱数据、紫外光谱信息归属了柚皮苷、野漆树苷等13个化合物,毛橘红中柚皮苷、野漆树苷、水合氧化前胡素和异欧前胡素的含量均明显高于光橘红。结论:HPLC-DAD-MS/MS分析可以获得黄酮类及香豆素类化学物丰富的结构信息,为化橘红化学成分的定性提供了一种快速有效的方法,也为化橘红药材的质量控制提供更多科学依据。     

LC-ESI-MS/MS 快速测定人血浆中奥氮平的浓度及临床应用

 目的 建立快速测定人血浆中奥氮平浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法 (LC-ESI-MS/MS) 。 方法 以 Dikma diamonsil^TM C₁₈ 反相柱（ 4.6 mm × 150 mm , 5 μm ）为色谱柱,流动相为甲醇 -5 mmol·L^-1 甲酸铵（ 90 ∶ 10 ）,流速为 1 mL·min^-1 ,柱温： 25 ℃ ,以乙酸乙酯 - 二氯甲烷（ 4 ∶ 1 ）为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测（ SRM ）对奥氮平（ <> m/z 313 → 256 ）和内标替米沙坦（ <> m/z 515.3 → 497.3 ）进行测定,并用此法测定 36 例患者稳态血药浓度。 结果 奥氮平的高（ 50 μg · L^-1 ）、中（ 25 μg · L^-1 ）、低（ 1 μg·L^-1 ） 3 个浓度的平均回收率分别为 100.14% 、 100.33% 和 100.21% ,日内（ <> n =5 ）、日间（ <> n =3 ） RSD 均小于 15% ;分析方法的最低定量限为 0.5 μg · L^-1 。线性范围为： 0.5~100 μg · L^-1 ,回归方程为 <> F =1.529 5 <> ρ - 0.014 3 , <> r =0.999 （ <> n =8 ）,权重系数为 1/ <> ρ 。 结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浓监测和药动学研究。     

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术的复方钩藤降压片化学成分分析

目的 采用液质联用技术对复方钩藤降压片的化学成分进行快速分析与鉴定。方法 应用超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱（UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS）对复方钩藤降压片中主要的化学成分进行系统分析,采用Agilent Masshunter Qualitative Analysis工作站中的分子特征提取（MFE）功能和中药成分数据库（TCM-DATA）,根据正负离子模式质谱扫描提供化合物一级、二级质谱数据的质谱碎片离子信息进行定性分析,同时对复方钩藤降压片中的各类成分进行鉴定,并通过单味药材的比对分析归属其化学成分的中药来源。结果 通过液质分析从复方钩藤片中共鉴定出72个化学成分,其中生物碱类化学成分30个,黄酮及其苷类化学成分10个、单萜类化合物6个,酚酸及其苷类化学成分14个,甾体及有机酸类等化学成分12个。结论采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术可对复方钩藤降压片进行快速和系统的化学成分识别,为其质量控制和临床应用提供了理论依据。     

川芎化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱研究

目的 采用高效液相色相色谱—电喷雾质谱联用技术( LC-ESI-MS)对川芎药材的乙醇提取物的化学成分进行分析鉴定.方法 选用反相C18色谱柱,以乙腈-0.5％醋酸溶剂梯度洗脱,二级管阵列(PDA)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)在线同时检测.结果 共鉴定出13个化学成分,主要为酚酸类成分和内酯类分.结论 该方法可以快速分析鉴定川芎中的化合物并提供结构信息.     

HPL C-ESI-MS／MS法鉴定通关丸的主要化学成分

目的：应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定复方通关丸中的化学成分。方法：实验采用Diamonsil^TM C18色谱柱，实验条件Ⅰ：水（A）／乙腈（B）梯度色谱分离，负离子模式下采集数据；实验条件Ⅱ：013％冰醋酸水溶液（A）／甲醇（B）梯度色谱分离，正离子模式下采集数据。结果：根据正、负离子模式下的准分子离子峰和二级质谱，通过与文献数据或部分标准品对照，鉴定了12个化合物，分别是新芒果苷、芒果苷、知母皂苷B-Ⅱ、知母皂苷E、知母皂苷B-Ⅲ、知母皂苷A-Ⅲ、黄柏碱、木兰花碱、蝙蝠葛任碱、小檗碱、药根碱和巴马汀。结论：HPLC-MS／MS为中药复方中化学成分的鉴定提供了一种快速准确的方法。     

UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS对紫花地丁中化学成分的快速表征

目的:采用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱法(UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对紫花地丁水提取物的主要化学成分进行分析鉴定。方法:采用Welch C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速0.35 m L·min~(-1),质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,运行时间为30 min。结果:通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定32个化合物,包含香豆素、黄酮及有机酸类成分。结论:该研究利用UHPLC的高效分离能力和MS的高灵敏度检测优势,建立的分析方法,为控制紫花地丁药材质量、临床疗效及阐释其作用机制提供了科学依据。     

LC-ESI-MS/MS快速测定人血浆中艾司西酞普兰的浓度

 目的建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾法(LC-ESI-MS/MS)。方法以Agilent C₁₈反相柱(Agilent C₁₈ column,2.1 mm×30 mm,3.5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-5 mmol·L^-1甲酸铵(75∶25),流速为0.4mL·min^-1,柱温:25℃,以正己烷-异戊醇(95∶5)为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对艾司西酞普兰(m/z 325→109)和内标利培酮(m/z 411→191)进行测定。并用此法测定40例患者稳态血药浓度。结果艾司西酞普兰的高、中、低(25,10,0.5μg·L^-1)3个浓度的平均回收率分别为99.16%、99.94%和92.28%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于10%;分析方法的最低定量限为0.2μg·L^-1。线性范围为:0.2～50μg·L^-1,回归方程为Y=0.394 2ρ+0.020 5,r=0.999 4(n=8)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浓监测和药动学研究。     

探究坤泰胶囊联用雌激素替代疗法治疗围绝经期综合征临床疗效

目的：探究坤泰胶囊联用雌激素替代疗法治疗围绝经期综合征临床疗效。方法：110例患者按照随机数字表法分为治疗组与对照组。每组各43例。对照组接受戊酸雌二醇2 mg ,每天1次,治疗1个月。治疗组接受戊酸雌二醇1mg,每天1次,治疗1个月。治疗组患者给予坤泰胶囊,每天3次,每次4粒,治疗1个月。结果：对照组中显效有22例,有效有13例,总有效率为63．6％。治疗组的显效例数为28,有效有18例,总有效率83．6％。治疗组的总有效率优于对照组,差异明显,具有统计学意义（χ^2＝5．67,P＜0．05）。相比治疗前,治疗后对照组和治疗组血清FSH、LH、E2显著性差异,具有统计学意义（ P＜0．05）。相比对照组,治疗组中FSH和E2变化幅度优于对照组的变化,具有统计学意义（ t＝1．25,2．44,P＜0．05）。结论：坤泰胶囊联用雌激素替代疗法治疗围绝经期综合症临床疗效显著,不良反应少。     

基于HPLC-ESI-MS/MS技术分析痰热清胶囊和痰热清注射液化学成分的差异

目的:阐明痰热清的化学成分以及痰热清胶囊与痰热清注射液化学成分的差异。方法:采用高效液相色谱法串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式下采集数据,并通过准分子离子及二级碎片离子对化学成分进行鉴定。结果:痰热清胶囊中鉴定有机酸类成分7个、黄酮类成分10个、环烯醚萜类成分4个、木脂素类成分3个、苯乙醇苷类成分9个、胆汁酸类成分4个以及未知成分4个等共41个化合物。其中,经由对照品确证化学结构25个,推测化合物结构16个(含4个未知成分)。痰热清注射液中共鉴定化合物23个,相比胶囊注射液中连翘种苷异构体(3个),獐芽菜苷,连翘酯苷B,异连翘酯苷A,连翘酯苷A,芦丁,连翘种苷A异构体(2个),金丝桃苷,aldosecologanin,松脂素-β-D-葡萄糖苷/表松脂素-4'-O-葡萄糖苷/马台树脂醇-4'-O-葡萄糖苷异构体(2个),连翘苷,黄芩素,牛磺鹅去氧胆酸和黄芩提取物中所含的1个未知化合物等18个成分均缺失,可能是注射液无菌生产过程采用活性炭吸附、高温灭菌、配液等工艺以及过程控制中采用超滤技术,从而造成两种制剂化学成分的差异。结论:通过该研究建立的HPLC-ESIMS/MS分析方法,能有效表征痰热清胶囊和痰热清注射液的化学成分差异,可以为两种制剂的质量控制提供依据。     

坤泰胶囊联合来曲唑治疗多囊卵巢综合征不孕症的效果

〔摘 要〕 目的：探讨多囊卵巢综合征不孕症患者采用坤泰胶囊联合来曲唑治疗的临床效果。 方法：对重庆市万州区妇 幼保健院 2019 年 1 月至 2020 年 6 月期间收治的 60 例多囊卵巢综合征不孕症患者进行分组,以随机数字表法分成对照组与 观察组,各 30 例,观察组患者采用坤泰胶囊联合来曲唑治疗,对照组患者采用来曲唑治疗,比较两组患者治疗前后性激素 水平、卵巢卵泡质量、子宫内膜厚度、排卵率、妊娠率。 结果：治疗后,观察组患者的睾酮、雌二醇、促卵泡激素、促黄 体生成素水平均低于对照组,差异具有统计学意义（P ＜ 0.05）。观察组患者的直径＞ 18 mm 成熟卵泡数多于对照组,子 宫内膜厚度大于对照组,差异具有统计学意义（P ＜ 0.05）。治疗 50 d 后,观察组患者排卵率、妊娠率均高于对照组患者, 差异具有统计学意义（P ＜ 0.05）。 结论：对多囊卵巢综合征不孕症患者采用坤泰胶囊联合来曲唑治疗的效果显著,可以 有效改善患者性激素水平及其卵巢卵泡质量,增加子宫内膜厚度,提高妊娠率。     

坤泰胶囊联合药学服务治疗绝经期综合征疗效评价

目的：探讨坤泰胶囊联合药学服务治疗绝经期综合征的临床疗效。方法选取我院于2011年7月至2013年10月收治的绝经综合征患者86例,随机分为两组各43例,对照组患者给予坤泰胶囊治疗,观察组患者在对照组的基础上联合药学服务,观察两组Kupperman评分改善情况和不良反应发生情况,对比两组临床疗效。结果经治疗,观察组总有效率为90.7%,明显高于对照组的79.1%（P〈0.05）;观察组患者治疗3个月后Kupperman评分（8.03±5.24）分,较治疗前显著降低（P〈0.05）,同时与对照组相比无显著性差异（P〉0.05）;两组均未发生不良反应。结论坤泰胶囊联合药学服务治疗绝经期综合征,疗效显著,安全性高,具有较高的临床应用价值。     

Bioanalysis and Pharmacokinetics of Eight Active Components from Huanglian Jiedu Decoction in Rat Plasma by LC-ESI-MS/MS Method

Objective To develop a sensitive and rapid liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry(LC-ESI-MS/MS) method for the simultaneous determination of wogonin, coptisine, berberine, palmatine, jatrorrhizine, phello-dendrine, magnoflorine, and wogonoside in rat plasma and to evaluate the pharmacokinetic characteristics of Huanglian Jiedu Decoction(HJD). Methods LC separation was performed on an Acquity HSS T3 column(100 mm × 2.1 mm, 1.8 μm) using gradient elution with the mobile phase consisting of acetonitrile and 0.1% formic acid water. The detection was accomplished by using positive electrospray ionization in multiple-reaction monitoring mode. Plasma samples were pretreated by protein precipitation. Results The method showed a good linearity over a wide concentration range(r2 0.99). The lower limits of quantification were 0.20 ng/mL for coptisine and phellodendrine, 0.48 ng/mL for berberine, 0.10 ng/mL for jatrorrhizine, 0.32 ng/mL for magnoflorine, 0.30 ng/mL for palmatine, and 4.80 ng/mL for wogonin and wogonoside, respectively. The intra- and inter-day precision of the analytes was less than 12.11%, while the accuracy was between-14.46% and 4.86%. The mean recovery of all the analytes ranged from 93.10% to 110.91%. Conclusion This validated method offers the advantages of high sensitivity. It is successfully applied to evaluating the pharmacokinetic properties of HJD.     

坤泰胶囊联合醋酸亮丙瑞林在卵巢巧克力囊肿术后中的应用

目的 分析卵巢巧克力囊肿术后使用醋酸亮丙瑞林与坤泰胶囊的临床效果.方法 将2017年6月-2018年5月在辽宁省绥中县医院接受腹腔镜剥除术治疗的92例卵巢巧克力囊肿患者随机分成2组,对照组采用醋酸亮丙瑞林治疗,观察组采用醋酸亮丙瑞林联合坤泰胶囊治疗.比较2组治疗效果.结果 治疗后,观察组雌激素降低水平明显低于对照组,组...     

坤泰胶囊治疗更年期综合征探析

阐述更年期综合征的病因病机、治法方药,并探讨坤泰胶囊治疗更年期综合征的作用机制。     

坤泰胶囊治疗女性更年期失眠伴有焦虑及抑郁的临床观察

目的 观察坤泰胶囊治疗女性更年期失眠且伴有焦虑及抑郁的临床疗效。方法 将120例患有更年期失眠并伴有焦虑及抑郁的女性患者分为两组,治疗组60例采用中成药坤泰胶囊治疗,对照组60例口服舒乐安定片,10 d为1个疗程,2个疗程后,观察两组患者的临床疗效及睡眠质量、焦虑和抑郁改善情况。结果 治疗组睡眠、焦虑改善情况与对照组比较差异不显著（P＞0.05）;睡眠质量改善与对照组比较差异显著（P＜0.05）;抑郁改善情况明显优于对照组（P＜0.01）。结论 坤泰胶囊治疗女性更年期失眠伴有焦虑、抑郁有较好的临床疗效。     

HPLC-ESI-MS/MS法对景天三七成分的分析

目的:对景天三七药材中成分进行分析鉴定。方法:采用Luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温25℃,流速1mL.min-1,柱后分流。进样量20μL。流动相采用梯度洗脱;A相:pH3.2甲酸水溶液,B相:乙腈;梯度为:0～10min,B液3%;10～90min,B液3%～50%。质谱离子源为ESI,样品采用MS和MS/MS全扫描两种模式进行分析。结果:鉴定了景天三七乙醇提取物中的4个成分,分别属于酚酸类、黄酮类和苷类。结论:对景天三七成分的鉴定为其研究和应用提供新的实验资料。     

坤泰胶囊浸膏对大鼠的长期毒性研究

目的研究坤泰胶囊浸膏连续ig给药6个月对大鼠的毒性。方法将120只大鼠随机分为4组:药物组大鼠分别ig坤泰胶囊浸膏25.0、12.5、5.0 g/kg,对照组大鼠ig相同体积的蒸馏水。给药180 d后,每组处死动物数的2/3(n=20),并对其进行生化检测和病理解剖;剩余的动物(n=10)在停药30 d后进行可逆性实验检测。结果坤泰胶囊浸膏对大鼠的生长发育、造血功能和血液生化学指标均无明显的毒性,对大鼠的心、肝、脾、肺、肾、子宫、卵巢、睾丸、垂体、脑等组织的形态学检查亦未发现有明显损伤性毒性变化。结论坤泰胶囊长期服用毒性低,临床用药量安全。