紫外分光光度法测定马钱子中士的宁的含量

目的 用紫外分光光度法测定马钱子提取液中士的宁含量,为士的宁含量测定提供了依据.方法 用紫外分光光度计对士的宁标准溶液进行波长扫描,确定最适吸收波长,在此波长下建立士的宁标准品的吸光度-浓度标准曲线.根据标准曲线测定马钱子提取液中士的宁的含量.结果:士的宁最适吸收波长为254nm,吸光度-浓度回归方程为y=36.425x+0.0039,平均加样回收率为99.21%,RSD为2.24%,马钱子提取液中士的宁含量平均值为833mg·g-1.结论 紫外分光光度法测定马钱子提取液中士的宁含量,方法简单、快速,重现性好,可为士的宁质量控制提供依据.     

RP-HPLC法同时测定伤科接骨片中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立反相高效液相法同时测定伤科接骨片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法：采用Waters SymmetryODSC18（4．6mm×200mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-磷酸三乙胺水溶液（11：89）[1．7ml磷酸、1．8ml三乙胺加水至1000m11;检测波长：254nm;流速：1．0ml／min;柱温：40℃。结果：士的宁在0．062～0．434μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=-0．9996）,平均回收率为98．12％,RSD=0．73％（n=6）;马钱子碱在0．051-0．357μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=-0．9998）,平均回收率为96．54％,RSD=0．70％（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好．可用千伤科接骨片中士的宁和马钱子碱的质量控制。     

消骨增贴质量标准研究

目的：探讨消骨增贴的质量标准。方法：用薄层色谱法鉴别消骨增贴中的马钱子、川黄柏和大黄：检查乌头碱含量;用双波长薄层扫描法对制剂中士的宁进行定量分析。结果：薄层色谱鉴别专属性强,分离度好。乌头碱限量检查不超过0．4mg／贴,定量分析中士的宁点样量线性范围为0．61～3．05μg（r=0．9980,n=5）,平均回收率为100．73％,RSD=1．90％（n=6）。结论：所建立的方法可靠、准确、专属性强,可控制该制剂的质量。     

通脉丸溶出液中士的宁和马钱子碱的含量测定

目的:建立通脉丸溶出液中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法:采用超高效液相色谱法测定通脉丸溶出液中士的宁和马钱子碱的含量,色谱条件:Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾与0.014 8 mol·L~(-1)庚烷磺酸钠等量混合溶液(用体积分数10%磷酸调节PH为2.8)(17∶83)为流动相;检测波长为260 nm;流速为0.3 m L·min~(-1);柱温30℃。结果:本方法对通脉丸溶出液中士的宁与马钱子碱均能适用,其中马钱子碱在3.712~74.24μg、士的宁在3.472~69.44μg内呈良好线性关系,r~2=0.999 9,平均加样回收率分别为102.65%(RSD 1.08%),104.19%(RSD 1.46%)。结论:该法分离效果好,专属性强,操作简便快捷,适用于通脉丸溶出液中马钱子碱与士的宁的测定。     

反相高效液相法测定通痹灵片中马钱子碱、士的宁的含量

[目的]建立测定通痹灵片中马钱子碱、士的宁含量的方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为NUCLEODUR C_(18) Gravity分析柱(125mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇—水(60:40)1000 mL中加入磷酸二氢钾0.5g、十二烷基磺酸钠1.0g、三乙胺0.5ml(冰醋酸调pH至4.5),检测波长254nm,流速1.0mL/min,室温操作。[结果]马钱子碱、士的宁平均回收率分别为97.69％(RSD=2.03％),97.93％(RSD=2.61％)。[结论]本方法快速准确,可作为通痹灵片的质控指标。     

高效液相色谱法测定风痛宁片中盐酸小檗碱含量

目的：建立测定风痛宁片有效成分含量的方法。方法：采用HPLC对风痛宁片中盐酸小檗碱的含量进行测定。结果：盐酸小檗碱在0．02118～0．1059μg之间具有良好的线性关系，平均回收率为100．35％，RSD=1．55％（n=5）。结论：该方法灵敏、重现性好。适用于风痛宁片中盐酸小檗碱的含量测定。     

RP-HPLC法测定马钱子胶囊中士的宁与马钱子碱的含量

目的:建立自制中药制剂马钱子胶囊中士的宁与马钱子碱的RP-HPLC测定方法。方法:色谱柱:Diamonsi1 ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙睛-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(23:77),流速1.0 mL/min,检测波长260nm,柱温25℃。结果:士的宁与马钱子碱的线性范围分别是0.1226μg~2.452μg(r=0.99998)、0.1074μg~2.148μg(r=0.99994)。平均加样回收率分别为101.11%、99.83%,RSD分别是1.97%、2.13%。结论:本法操作简便、快速、准确、重现性好,可用于马钱子胶囊的质量控制。     

HPLC法测定阿图什市无花果叶中补骨脂素及佛手苷内酯的含量

目的：建立无花果时中补骨脂素和佛手柑内酯的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法测定补骨脂素和佛手柑内酯的含量,色谱柱kromasil C18 ODS（150m×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（65：35）,测定波长为222m,流速1mL·m^-1,进样量4μl。结果：补骨脂素与佛手柑内酯线性良好,回归方程分别为：补骨脂素y=52850644．3891x＋41975．0624,r=0．9991,线性范围：（0.01639-0．1639）μg;佛手柑内酯y=69589020．2703x＋31347．1000,r=0．9994,线性范围：（0．00296-0．0296）μg。平均回收率,补骨脂素为97.8％,RSD1．25％;佛手柑内酯为95．7％,RSD4,75％。结论：本法简便、准确、稳定,重复性好,可用于测定无花果叶中补骨脂素和佛手柑内酯的含量。     

高效液相色谱法同时测定制马钱子中士的宁和马钱子碱的含量

建立了用高效液相色谱法同时测定制马钱子中士的宁和马钱子碱的含量。氯仿－浓氨溶液（９０∶１０）作溶剂，超声波振荡提取。硅胶柱，氯仿－甲醇－浓氨溶液（９０∶１０∶０．３）为流动相，紫外２５４ｎｍ波长检测。平均加样回收率（ｎ＝５）士的宁为９８．２％，ＲＳＤ＝１．４％；马钱子碱为９９．３％，ＲＳＤ＝３．３％。日内、日间精密度（ＲＳＤ）士的宁分别为０．６％和１．３％；马钱子碱分别为１．１％和２．４％。     

蠲痹灵擦剂中士的宁的含量测定

目的：测定蠲痹灵擦剂中士的宁的含量。方法：采用薄层扫描法进行测定。结果：士的宁在0.418μg～2.508μg之间有良好的线性关系。回收率为98.04％，RSD为1.95％。结论：本法灵敏、可靠、操作简便，回收率好，精密度高。     

毛细管区带电泳法测定马钱子及其制剂中士的宁和马钱子 …

建立毛细管区带电泳法（ＣＺＥ）测定马钱子及其制剂“治伤消淤丸”中士垢宁和马钱子碱的含量。方法：选择含量０．２ｍｏｌ／Ｌ醋酸的２０ｍｍｏｌ／Ｌ醋酸铵（ＰＨ３．６４）溶液为分离用缓冲液,以盐酸多巴胺为内标,采用３．５ｋＰａ进样５ｓ,运行电压２５ＫＶ,紫外检测波长２１４ｎｍ。结果：士的宁和宁马钱子碱的浓度在５－１００μｇ／ｍｌ内时,具有良好的线性关系和重现性,相关系数ｒ分别为０．９９９６和０．９９９５Ｒ     

原子荧光法与冷原子吸收法测定水中汞的比较分析

目的 比较原子荧光法与冷原子吸收法测定水中汞的含量。方法采用原子荧光法与冷原子吸收法测定宝鸡市水中汞的含量,并进行比较。结果原子荧光法回归方程y=0.6999＋157000x,相关系数r=0.999209,在0～1．2μg／L浓度范围内线性关系良好。检出限0.0079μg／L,测定值为14．6～15．1μg／ml,精密度为1.05％,回收率为97.5％～100.5％,相对标准偏差RSD=1.3％;冷原子吸收法回归方程为y=485x＋0．557,相关系数r=0.9992。测定结果为值为20.20-21.78μg／ml,回收率92.0％-97．0％,相对标准偏差为RSD=1.6％。结论 原子荧光法的检出限大大提高,线性范围宽,节省试剂,简单快速,优于冷原子吸收法,精密度、回收率结果亦令人满意,在实际工作中有很大的推广价值,是一种很好的分析方法。     

平骨胶囊质量标准的研究

研究平骨胶囊的质量标准。方法：采用ＴＬＣ法分离平骨胶囊中士的宁、马钱子碱和麻黄碱,并采用薄层扫描法和薄层酸性染料比色法逐一对其含量进行测定。结果：平骨胶囊中士的宁含量为０．０９９４％,马钱子碱含量为０．０２８９％,麻黄碱含量为０．２４８８％。结论：本法可作为该制剂质量控制方法。     

微粉化对马钱子溶出度的影响

目的 考察微粉化时制马钱子中士的宁、马钱子碱溶出度的影响.方法 采用《中华人民共和国药典》2010年版二部附录溶出度浆法,用HPLC测定,分别在人工胃液和人工肠液(无酶)模拟体内环境的溶出介质下,转速50r/min,体积为900 mL,比较微粉化前后马钱子粉的溶出行为.结果 以T50、Td、T90为溶出度参数,在人工肠液中,以马钱子碱、士的宁为考察指标,马钱子超微粉分别为0.38、1.33、19.50,0.39、1.31、17.63 min;马钱子粗粉分别为19.43、44.53、249.12,20.84、44.96、229.95 min.在人工胃液中,以马钱子碱、士的宁为考察指标,马钱子超微粉分别为0.32、1.25、20.60,0.45、1.41、20.81 min;马钱子粗粉分别为20.53、43.31、220.30,20.76、46.02、241.82 min,两者比较差异均有统计学意义(P＜0.01).结论 微粉化能提高马钱子中士的宁、马钱子碱的溶出量与溶出速度.     

应用高效液相色谱法测定玫芦消痤膏中苦参碱的含量

目的：应用高效液相色谱（HPLC）法对玫芦消痤膏中苦参碱的含量进行测定。方法：采用Hypersil C18（250mm-4．6mm5μm）;以辛烷磺酸钠-氯化钠-水-甲醇-磷酸-三乙胺（1．1：0．5：320：180：1．1：0．4）为流动相,流速：0．8ml／min;检测波长：220nm柱温：30℃。结果：苦参碱与其它成分分离良好,在0．992～5．952μg与峰面积呈良好的线性关系（线性回归方程为：y=468215x,r=0．9999）,平均回收率分别为：100．58％、99．57％、100．13％,RSI）分别为：0．64％、0．18％、0．037％（n=9）。结论：该方法简便、快速、准确,可以作为玫芦消痤膏中苦参碱的含量测定方法。     

马钱子优化总生物碱的制备与评价

目的通过简单工艺除去大部分士的宁制备马钱子优化总生物碱以实现减毒增效。方法利用马钱子碱与士的宁在50％乙醇中的溶解度相差悬殊的原理除去马钱子总生物碱中的大部分士的宁制备马钱子优化总生物碱。酸性染料法测定纯度．HPLC法测定其中马钱子碱和士的宁的含量变化,比较优化前后马钱子总生物碱的急性毒性以及对小鼠耳肿胀的抑制作用。结果制得的马钱子优化总生物碱以马钱子碱计,纯度为（100．66±1．84）％（n=3）,优化前后马钱子碱与士的宁的含量比例从1：1．8上升到2．7：1。优化后马钱子总生物碱的毒性显著下降,LD勋比优化前提高了4．8倍。马钱子优化总生物碱的抑制耳肿胀活性显著优于马钱子总生物碱。结论马钱子优化总生物碱可以实现减毒增效．提高治疗指数。     

HPLC法同时测定博落回不同部位原阿片碱、别隐品碱的含量

目的 采用HPLC法同时检测博落回不同部位原阿片碱、别隐品碱含量。方法采用Luna-C18色谱柱（150min×4．6mm,5μm）,以0．1％磷酸加三乙胺缓冲溶液（pH3．5）-乙腈（78：22）为流动相,流速为0．8mL／min,柱温25℃,检测波长284nm。结果原阿片碱、别隐品碱含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为4．2-52μg／mL（r=0．9994）,6．9-86μg／mL（r=0．9999）;平均回收率分别为99．2％、99．4％;RSD分别为0．9％、1．8％（n=6）。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高,适合于博落回中原阿片碱、别隐品碱含量的同时测定．不同部位两种生物碱均存在一定的差异。     

复方公英片含量测定方法研究

目的：研究复方公英片含量测定方法。方法：采脬眦测定咖啡酸含量。结果：咖啡酸含量测定范围在0．1122μg～1．122μg呈良好的线性关系，r=0．9995，平均回收率为99．75％，RSD为1．0％．结论：所建立的方法对处方中蒲公英所含咖啡酸可准确、快速地定量，可作为复方公英片的质量控制。     

九分散中马钱子碱与麻黄碱含量测定的研究

[目的]制定九分散质量控制含量测定的方法。[方法]采用高效液相色谱法测定马钱子碱含量，采用薄层扫描法测定麻黄碱含量。[结果]五批九分散中马钱子碱含量为0．232％～0．261％，平均回收率为99．5％，(RSD=1．98％，n=5)；麻黄碱含量为0．097％～0．145％，平均加样回收率为98．7％(RSD=1．76％，n=5)。[结论]高效液相色谱法及薄层扫描法可分别用于九分散中马钱子碱与麻黄碱的含量测定。     

倍增差示法测定复方氯霉素酊的含量

目的：建立同时测定复方氯霉素酊中氯霉素和间苯二酚含量的方法。方法：采用倍增差示法，测定波长为274nm、278nm。结果：氯霉素和间苯二酚的线性范围分别为4～20μg/ml（r=O．9999）和8-40μg／ml（r=-O．9999），平均回收率分别为99．81％（RSD=0．31％）和H100．3％（RSD=O．45％）。结论：方法简便，结果准确，可作为该制剂中两种成分的含量测定方法。