复方茶碱麻黄碱片HPLC测定方法的建立

目的：采用高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片各成分含量。方法：KromasilC18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；流动相为0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺（77：23：0．2）；检测波长为215nm；柱温为45℃；流速为0．8mL·min^-1。结果：可可碱在15．5～36、1mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=112719X＋51638（r=0．99996）；茶碱在15．1～35．1mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=106984x＋29631（r=0．9999）；盐酸麻黄碱在4．97～15．9mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=31478X＋13426（r=0．9998）；咖啡因在5．01～25．0mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=1271846X-8936（r=0．9998）。平均回收率分别为可可碱100．49％、茶碱100．42％、盐酸麻黄碱99．38％、咖啡因99．66％，RSD分别为1．1％、0．7％、0．9％和0．3％。结论：本方法简便、快速、灵敏、准确，可为今后修订该制剂的质量标准提供参考。     

RP-HPLC同时测定心脑康胶囊中葛根素和2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的：建立心脑康胶囊中葛根素和2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定的RP—HPLC方法。方法：色谱柱：Nova—PakC18（300mm×3．9mm,4μm）,流动相：乙腈-水（20：80）,流速：0．8ml·ml^-1,检测波长：320nm。结果：葛根素的线性范围为0．31～1．53mg·ml^-1（r=0．9998）,平均回收率为98．67％,RSD=1．24％（n=6）;2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为1．211,zg·ml^-1～9．65μg·ml^-1（r=0．9996）,平均回收率为98．43％,RSD=1．02％（n=6）。结论：方法简便、快速、准确,适合该胶囊中葛根素和2,3,5,4：四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。     

高效液相色谱法考察黄芪蜜炙前后4种异黄酮含量的变化

目的 通过HPLC法测定炮制前后黄芪中4种异黄酮含量,为黄芪和炙黄芪提供简便快捷的分析方法.方法 色谱柱为kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水系统,梯度洗脱,检测波长:251 nm,柱温:40℃,流速:1.0 mL·min-1,进样量:10 μL.结果 毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷(Ⅰ)在6.3～630 mg·L-1、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)在4～400mg·L-1、毛蕊异黄酮(Ⅲ)在4.5～450 mg·L-1、芒柄花素(Ⅳ)在5～500 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5、0.999 5、0.999 6、0.999 7.4种成分的加样回收率均＞96％,RSD均＜3％.结论 该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪和炙黄芪药材中4种主要异黄酮类成分的含量测定,为提高黄芪、炙黄芪质量标准提供借鉴.     

HPLC法测定心可舒片中的丹参酮成分含量

目的测定心可舒片中二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮Ⅱ^含量。方法采用Kromasil．C（5μm,4．6mmx250ram）色谱柱;乙腈-0．1％甲酸（60：40,v／v）为流动相,流速为1．0mL·rain～;紫外检测波长为270nm;柱温30℃。结果二氢丹参酮I在线性范围0．0523—5．23μg·mLll（r=0．9997）、隐丹参酮在线性范围0．0312—3．12μg·mLll（r=0．9999）、丹参酮I在线性范围0．0204～2．04μg·mLll（r=0．9998）及丹参酮Ⅱ^在线性范围0．0617～6．17μg·mL-1（r=0．9999）都具有良好的线性关系,平均回收率分别为98．72％、99．49％、99．01％和98．98％,4种化合物的日内精密度RSD分别为0．84％、0．59％、0．95％和0．78％。结论该方法快速、准确、重复性好,可同时定量心可舒片中4种脂溶性成分。     

高效液相色谱法同时测定丹参中4种酚酸类成分的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定丹参药材中丹参素（Ⅰ）、迷迭香酸（Ⅱ）、紫草酸（Ⅲ）、丹酚酸B（Ⅳ）的含量。方法采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,3μm）;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长：280 nm。结果 4种成分在下述浓度范围内与峰面积呈良好的线性：（Ⅰ）0.333-200 mg·L^-1（r=0.999 9）、（Ⅱ）0.667-400 mg·L^-1（r=0.999 9）、（Ⅲ）0.667-400 mg·L^-1（r=0.999 9）、（Ⅳ）1.42-850 mg·L^-1（r=0.999 9）;平均回收率分别为：（Ⅰ）102.1%（RSD=2.81%）、（Ⅱ）101.6%（RSD=2.44%）、（Ⅲ）97.32%（RSD=2.85%）、（Ⅳ）95.57%（RSD=3.08%）。结论该方法简便,准确,灵敏,可用于丹参药材的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定异丙托溴铵中7种残留有机溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法,测定异丙托溴铵中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲苯等7种有机溶剂残留量。方法：色谱柱：DM-624（聚乙二醇PEG-20M）毛细管柱（30．0m×O．53mm,3．00μm）;载气：氮气,流速为2．0mL·min-1;柱温：程序升温,初始温度为40℃,保持5min然后以6℃·min-1升温到150℃,再以50℃·min-1升温到230℃,保持3min;检测器：氢火焰离子化检测器,温度为250℃;进样口温度：240℃;顶空进样量：1．0mL。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷和甲苯分别在15．02－900．92mg·L-1（r=0．9999）、21．03—1262．00mg·L-1（r=0．9999）、21．30-1278．16mg·L-1（r=0．9999）、7．80-468．25mg·L-1（r=0．9998）、22．22-1332．97mg·L-1（r=0．9999）、0．31－18．79mg·L-1（r=0．9992）和3．48－209．02mg·L-1（r=0．9998）范围内线性关系良好．平均回收率分别为98．1％（RSD=0．19％）、100．1％（RSD=1．08％）、101．4％（RSD=1．03％）、98．1％（RSD=0．40％）、98．1％（RSD=1．55％）、98.9％（RSD=3．08％）和101．8％（RSD=2．12％）。结论：该方法简便、灵敏、重复性好,结果准确,适用于异丙托溴铵中残留有机溶剂的检测。     

HPLC同时测定肿节风中3种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定肿节风中异嗪皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷、异嗪皮啶和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖酸苷的含量。方法：色谱柱：Waters XBridge C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．1％醋酸甲醇溶液（A）-0．1％醋酸水溶液（B），梯度洗脱（0～17min，A：25％，B：75％；17—65min，A：25％→55％，B：75％→45％）；流速为0．5mL·min^-1；检测波长为344nm；柱温26℃。结果：异嗪皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷、异嗪皮啶和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖酸苷的线性范围分别为0．2～4．0μg（r=0．9999），0．2～4．0μg（r=0．9999），0．5～10μg（r=0．9999）；平均回收率（n=5）分别为100．6％（RSD=1．7％），99．8％（RSD=1．1％），99．6％（RSD=0．4％）。结论：所建立的HPLC方法操作简便，准确可靠，分离度好，为全面评价肿节风药材的质量提供了实验依据。     

HPLC法测定复方泼尼松龙滴鼻液中主组分的含量

目的采用HPLC法测定复方泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙和马来酸氯苯那敏的含量。方法色谱柱为C18,流动相为甲醇一O．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含0．2％三乙胺,用H3PO4调pH至3．0）（55：45,V/V）,检测波长262nm,流速1mL·min^-1,柱温为室温。结果醋酸泼尼松龙和马来酸氯苯那敏分别在25．2～604．8mg·L^-1（r=0．9999）、25．5—612．0mg·L^-1（r=0．9999）内线性关系良好,平均回收率分别为99．2％（RSD=0．99％）、99．1％（RSD=1．00％）。结论本方法操作方便,准确性、重现性好,可测定醋酸泼尼松龙和马来酸氯苯那敏的含量。     

顶空毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯的检测浓度的线性范围分别为0．06～3．000=0．9999）、0．01～2．0（r=0．9999）、0．01～2．0（t=0．9998）、0．01～2．0（r=0．9999）、0．0082-0．4100（r=-0．9998）、0．012-0．600（r=-0．9998）、0．01-2．0（r=-0．9999）、0．01～2．0mg．mL^-1（r=-0．9999）;平均回收率为97．1％～99．6％（RSD=1．1％～2．2％）;最低检出限为0．15～6．44ug·mL^-1;3批样品中8种有机溶剂残留量均符合中国药典2005年版的要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

HPLC法测定壮阳春胶囊中2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

建立了壮阳春胶囊中2，3，5，4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量HPLC测定法，用C18的色谱枉，乙腈-水（22：78）为流动相，检测波长为320nm，2，3，5，4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0．1390～1．2510μg范围内，线性关系良好（r=0．9999），回收率为101．03％，RSD=0．90％。     

HPLC同时测定参坤养血颗粒中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷

目的：采用HPLC梯度洗脱法同时测定参坤养血颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷的含量.方法：Hypersil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流速1.0ml·min-1;流动相A为甲醇-乙腈（3∶2）,流动相B为0.2％甲酸溶液;检测波长λ1=260 nm（检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷）,检测波长λ2=210 nm（检测黄芪甲苷）,检测波长λ3=280 nm（检测丹参素和党参炔苷）.结果：毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷分别在0.012 8 ～0.256 0 μg（r =0.999 3）、0.015 2～0.304 0 μg（r =0.999 6）、0.039 4 ～0.788 0 μg（r =0.999 4）、0.100 6～2.012 0 μg（r =0.999 9）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.19％、97.92％、98.13％、97.80％,RSD（n =6）分别为1.76％、1.41％、1.12％、1.19％.结论：该含量测定方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为参坤养血颗粒的含量控制方法.     

HPLC法同时测定黄芪中4种黄酮类成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定11个产地黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素4种黄酮类成分含量的方法,从有效成分含量探讨药材道地性内在因素。方法:色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280nm。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的检测浓度分别在0.0051～0.510、0.0050～0.300、0.0049～0.294、0.0046～0.276mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999)。内蒙古、山西等4个产地的黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷的含量较高;河北安国、赤城和甘肃定西产黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量较高。结论:本方法简便、快速、准确,试验结果与黄芪本草考证、道地沿革的文献基本相符。     

高效液相色谱法同时测定苦碟子中四种黄酮的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定苦碟子药材中木犀草素7-O-β-D葡萄糖1→2葡萄糖苷（Ⅰ）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷（Ⅱ）、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（Ⅲ）、芹菜素-7-O-β-D葡萄糖醛酸苷（Ⅳ）的含量。方法:采用C₁₈色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长348 nm。结果:8批次苦碟子药材中Ⅰ含量在0.30～1.20 mg·g^-1,Ⅱ含量在0.30～1.10 mg·g^-1,Ⅲ含量在2.40～6.00 mg·g^-1,Ⅳ含量在0.90～1.70 mg·g^-1;平均回收率为Ⅰ:97.32%（RSD=0.91%）;Ⅱ:98.87%（RSD=0.86%）;Ⅲ:98.55%（RSD=1.62%）;Ⅳ:96.40%（RSD=0.85%）。结论:该方法简便,准确,灵敏,可用于苦碟子药材的质量控制。     

多茎委陵菜中的黄酮苷类成分

目的研究多茎委陵莱（Potentilla multicaulis Bunge）中的化学成分。方法多茎委陵菜的70％乙醇提取物经大孔吸附树脂、硅胶柱层析、ODS柱层析及凝胶柱层析,采用化学及光谱学方法进行结构鉴定。结果分离纯化得到5个黄酮苷类化合物和1个挥发油。分别为翻白叶苷A（Ⅰ）、槲皮素-3-Oα-L-鼠李糖苷（Ⅱ）、槲皮素-β-O-β-D-葡萄糖苷（Ⅲ）、山柰酚-3-β-D-葡萄糖苷（Ⅳ）、异鼠李素-3-O-β--D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（Ⅴ）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（Ⅵ）。结论化合物Ⅰ-Ⅳ,Ⅵ均为首次在该植物中分离得到,化合物Ⅴ为首次从委陵菜属植物中分离得到。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量

目的建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(65:35),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为280 nm,进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ的线性范围为1.128⁵6.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.79056.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.790⁸9.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.26889.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.268⁶3.42μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.5%(RSD=3.8%)、102.4%(RSD=2.8%)、98.6%(RSD=3.2%)。结论本方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于白术药材的质量控制。     

HPLC-CAD一测多评法同时测定黄芪中6种成分含量

建立高效液相串联电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的一测多评方法。采用Agilent SB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,0.05%甲酸水-0.05%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,进样量为20μL;CAD雾化室温度50℃。建立内参物黄芪皂苷Ⅱ与其他成分的相对校正因子,并通过相对校正因子计算其含量。同时采用外标法验证所建立的一测多评法的合理性、可行性和重复性。结果表明:各色谱峰分离度较高,黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷分别在0.1132.250、0.0120.240、0.0040.080、0.0651.300、0.0050.100和0.0070.150 mg·mL^-1内线性关系良好;20批黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的含量分别为0.3060.922、0.0530.183、0.0150.092、0.0690.823、00.098和0.0200.107 mg·g-1;内参物黄芪皂苷Ⅱ与黄芪皂苷Ⅰ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的相对校正因子分别为0.561、0.835、0.299、0.796和0.799;一测多评法含量测定结果与外标法测定结果无显著性差异。建立的HPLC-CAD一测多评法简便、准确,可用于黄芪中6种化学成分的含量测定,研究结果为黄芪药材的质量评价提供了科学依据。     

三黄桃葛胶囊中 7 种成分含量测定研 究简

目的 建立测定三黄桃葛胶囊中7种成分含量的方法.方法 采用高效液相色谱法对制剂中葛根素、5种游离蒽醌、毛蕊异黄酮苷进行定量分析.结果 葛根素、毛蕊异黄酮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.077～1.54 μg（r=0.999 9）,0.057 ～ 1.72 μg（r=0.999 9）,0.016～0.49 μg（r=0.999 9）,0.020 ～0.61 μg（r=0.999 9）,0.018～0.54 μg（r =0.999 9）,0.017 ～0.52 μg（r =0.999 9）,0.023 ～0.70 μg（r=0.999 9）,平均回收率依次为103.00％（RSD=1.37％,n=6）,98.48％（RSD=1.95％,n=6）,102.58％（RSD=1.84％,n=6）,99.04％（RSD=1.81％,n=6）,102.30％（RSD=1.71％,n=6）,99.79％（RSD=1.83％,n=6）,98.76％（RSD=1.75％,n=6）.结论 该方法简便、准确可靠,专属性强,可用于三黄桃葛胶囊的质量控制.     

玉屏风颗粒2个异黄酮类及4个色原酮类成分的含量测定

目的:建立同时测定玉屏风颗粒中2个异黄酮类成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮)及4个色原酮类成分(升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷)含量的高效液相色谱法。方法:采用INERSTIL ODS3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果:升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮线性范围分别为5.3～263.6,2.1～103.6,7.5～376.2,7.4～396.8,2.0～98.8,4.4～220.6μg·mL-1(r≥0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.9%,95.1%,95.7%,96.8%,101.7%,99.0%。结论:该法准确、可靠,可用于玉屏风颗粒的质量控制。     

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的玉屏风丸质量评价

目的建立玉屏风丸的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定7种主要成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ)的含量,为玉屏风丸的质量控制提供可靠方法。方法色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~20 min时12%A,20~40 min时12%A→35%A,40~46 min时35%A→68%A,46~50 min时68%A→80%A,50~60 min时80%A→12%A);流速为0.85 m L/min,检测波长升麻素苷为300 nm(0~20 min),毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素及升麻素为254 nm(20~40 min),白术内酯Ⅲ及白术内酯Ⅱ为220 nm(40~46 min),白术内酯Ⅰ为275 nm(46~60 min);柱温为35℃;流速为0.85 m L/min;进样量为10μL。结果玉屏风丸HPLC指纹图谱有18个共有峰,通过比较,指认其中7个指标成分,分别为4号(升麻素苷)、9号(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、10号(升麻素)、11号(芒柄花素)、16号(白术内酯Ⅲ)、17号(白术内酯Ⅱ)和18号(白术内酯Ⅰ),利用相似度软件对14批样品的指纹图谱进行分析,各批样品相似度均大于0.97。在建立的色谱条件下,7组分分离度良好,精密度和重复性试验的RSD均小于1.5%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽的线性范围。14批玉屏风丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ质量浓度范围分别为1.5490~1.5640 mg/g,0.7015~0.7029 mg/g,0.7960~0.7977 mg/g,0.5905~0.5922 mg/g,0.6745~0.6762 mg/g,0.5210~0.5229 mg/g,0.3992~0.4015 mg/g。结论该建立的玉屏风丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确,可有效评价玉屏风丸的质量。