超高效液相色谱法测定大豆异黄酮胶囊中异黄酮的含量

目的建立同时测定大豆异黄酮胶囊中6种异黄酮含量的超高效液相色谱法(HPLC)。方法采用AcquityUPLCTMBEHC18柱(1.7μm,2.1mm×50mm),流动相为甲醇-0.05mol/L乙酸胺(pH4.6),梯度洗脱,检测波长为260nm,流速为0.4ml/min,柱温为40℃,外标法测定。结果大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素和染料木素分别在0.02600～0.2600mg/ml、0.02625～0.2625mg/ml、0.02675～0.2675mg/ml、0.012650～0.12650mg/ml、0.012525～0.12525mg/ml、0.012750～0.12750mg/ml范围内线性关系良好(r≥0.9930),加样回收率(6例)分别为:98.5%、98.8%、98.2%、97.7%、98.0%、97.3%。结论本法快速、简便、准确、灵敏度高、成本低,适用于大豆异黄酮胶囊中异黄酮的含量测定及质量控制。     

黄芪饮片中4个异黄酮类成分的含量测定

摘 要 目的:建立高效液相色谱法测定黄芪饮片中4个异黄酮成分的含量方法。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm) ,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为260 nm, 柱温30℃,进样量10 μl。结果:毛蕊异黄酮-7-葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在4.42～442 μg·ml^-1、2.06～206 μg·ml^-1、3.36～336 μg·ml^-1、4.60～460 μg·ml^-1浓度范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.4%(RSD=5.34%)、94.8%(RSD=2.39%)、98.9%(RSD=3.69%)、102.3%(RSD=3.01%)(n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于黄芪饮片的质量控制。     

高效液相色谱法测定淡豆豉药材中异黄酮的含量

目的:建立高效液相色谱法测定淡豆豉中异黄酮含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为YWG C18柱(250 mm×4.5 mm,10μm),以甲醇-水-乙酸(10:10:1)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长260 nm,测定淡豆豉中染料木素(genistein)、大豆黄素(daidzein)含量。结果:染料木素及大豆黄素的线性范围分别为2.00-40.00μg·mL-1和2.64-52.70μg·mL-1,相关系数分别为0.9994和0.9993,不同产地的淡豆豉中异黄酮含量差异较大。结论:本法准确、简便、快速,对于控制和评价淡豆豉的品质有重要意义。     

高效液相色谱法同时测定黄芩及其制剂中4种黄酮的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定黄芩药材及其制剂中黄芩苷（1）、汉黄芩苷（2）、黄芩素（3）和汉黄芩素（4）的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;以乙腈-0.15%三氟乙酸水为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：280 nm;柱温：室温。结果已测定的4种黄酮在以下浓度范围内呈现良好的线性：（1）0.51～164 mg·L^-1（r=0.9999）,（2）0.33～104 mg·L^-1（r=0.9998）,（3）0.24～76 mg·L^-1（r=0.999 8）,（4）0.31～100mg·L^-1（r=0.9999）。平均回收率（n=3）分别为：（1）98.47%（RSD=1.35%）,（2）100.73%（RSD=0.57%）,（3）101%（RSD=2.63%）,（4）100.77%（RSD=0.27%）。结论该方法简便,准确,灵敏,结果可靠,可用于黄芩药材及其制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定黄芪精中黄芪甲苷含量

黄芪精为黄芪制备的口服液 ,具有补血养气 ,固表止汗等功效 ,临床主要用于气虚血亏 ,四肢乏力 ,精神不足等病症。其主要成分为黄芪皂苷和多糖 ,目前《中国药典》中黄芪的质量标准是以黄芪甲苷作为对照品 ,采用薄层扫描法进行测定[1] ,ＨＰＬＣ法对黄芪药材及其复方制剂中的黄芪甲苷的测定已有报道[2 ] 。ＨＰＬＣ法具有快速、高效、准确的优势 ,本文采用了ＨＰＬＣ法对黄芪精口服液中的黄芪甲苷的含量进行测定。1　仪器与试药日本岛津ＬＣ - 10ＡＴｖｐ高效液相色谱仪 ,ＳＰＤ- 10Ａｖｐ紫外检测器 ,ＷＤＬ - 95色谱工作站。黄芪甲苷 (含量…     

HPLC法同时测定保健食品中6种大豆异黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定大豆类保健食品中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素6种成分含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为 Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5 μm),采用流动相乙腈-0.2%甲酸进行梯度洗脱,流速为1 mL·min~(-1),检测波长为255 nm。结果:大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的线性范围分别为0.42～3.15,0.20～2.25,0.41～3.06,0.15～1.14,0.051～0.38,0.21～1.55 μg;加样回收率(n=5)分别为95.86%,96.87%,96.85%,96.63%,96.48%,96.67%。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于含大豆异黄酮类保健食品中以上6种成分的含量测定和产品质量控制。     

反相高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的：用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定黄芪中黄芪甲苷的含量。方法：采用RP-HPLC法，流动相为乙腈-水-磷酸(1：2：0．1)，检测波长为203nm.结果：黄芪甲苷浓度在1．28～12．8μg范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为96．8％，RSD为1．17％(n=6)。结论：RP-HPLC法操作简便，测定结果可靠，适用于黄芪中黄芪甲苷的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定丹参中4种酚酸类成分的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定丹参药材中丹参素（Ⅰ）、迷迭香酸（Ⅱ）、紫草酸（Ⅲ）、丹酚酸B（Ⅳ）的含量。方法采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,3μm）;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长：280 nm。结果 4种成分在下述浓度范围内与峰面积呈良好的线性：（Ⅰ）0.333-200 mg·L^-1（r=0.999 9）、（Ⅱ）0.667-400 mg·L^-1（r=0.999 9）、（Ⅲ）0.667-400 mg·L^-1（r=0.999 9）、（Ⅳ）1.42-850 mg·L^-1（r=0.999 9）;平均回收率分别为：（Ⅰ）102.1%（RSD=2.81%）、（Ⅱ）101.6%（RSD=2.44%）、（Ⅲ）97.32%（RSD=2.85%）、（Ⅳ）95.57%（RSD=3.08%）。结论该方法简便,准确,灵敏,可用于丹参药材的质量控制。     

超高效液相色谱法同时测定红芪和黄芪药材中有效成分含量

目的 建立同时测定红芪和黄芪药材中有效成分含量的超高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters BEH C₁₈柱(200 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为35℃,进样量为1μL。结果 香草酸、阿魏酸、毛蕊异黄酮苷、异阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮质量浓度分别在6.05～121.00μg/mL、4.37～87.32μg/mL、0.30～6.02μg/mL、1.09～21.81μg/mL、6.10～122.12μg/mL、1.00～20.05μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2≥0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于5.0%;平均加样回收率分别为98.26%,96.72%,98.78%,97.56%,99.18%,99.19%,RSD均小于4.0%(n=6)。武都红芪药材样品和蒙古黄芪药材样品的共有成分毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮含量差异较大,分别为2.73,46.61,8.45μg/g和42.36,13.03,37.45μg/g。...     

高效液相色谱法测定罗红霉素含量

罗红霉素为法国Roussel－Vclaf公司开发的一个新的红霉素半合成衍生物，其抗菌谱与红霉素相同，但疗效高、毒性低，无胃肠道反应。自1987年以来，本品已先后在法国、意大利、丹麦、日本等国上市。1992年由上海医药工业研究院和浙江绍兴制药厂合作，对本品进行了开发研究，现已投产。含量测定采用微生物法［’］，考虑该法麻烦、费时，本文参考文献”‘，采用高效液相色谱法，测定结果满意。1．仪器与试药：日本岛津LC—6A高效液相色谱仪；紫外检测器SPD－6AV，检测波长Z10nm；色谱数据处理仅为C－R6A；ZY－300A抑菌因电脑测量分析仪…     

黄芪药材HPLC特征图谱研究(2)黄酮类成分

目的:建立黄芪中黄酮类成分的HPLC、UPLC特征图谱。方法:优化HPLC液相条件确定特征性成分,以HPLC为基础实现HPLC、UPLC条件转换。结果:5个特征性成分在HPLC及UPLC条件下均分离良好。结论:本方法简便易行,所选特征性成分可用于黄芪中黄酮类成分的检查。     

黄芪中有效成分环黄芪醇皂甙和黄芪甲甙的含量测定

本文以双波长薄层扫描λｓ＝５００ｎｍ，λＲ＝７００ｎｍ测定环黄芪醇皂甙和黄芪甲甙的含量。     

玉屏风颗粒2个异黄酮类及4个色原酮类成分的含量测定

目的:建立同时测定玉屏风颗粒中2个异黄酮类成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮)及4个色原酮类成分(升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷)含量的高效液相色谱法。方法:采用INERSTIL ODS3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果:升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮线性范围分别为5.3～263.6,2.1～103.6,7.5～376.2,7.4～396.8,2.0～98.8,4.4～220.6μg·mL-1(r≥0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.9%,95.1%,95.7%,96.8%,101.7%,99.0%。结论:该法准确、可靠,可用于玉屏风颗粒的质量控制。     

HPLC法测定五指毛桃中补骨脂素的含量

目的采用高效液相色谱法测定五指毛桃中补骨脂素的含量.方法采用高效液相色谱法,Metachem Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(35∶65),检测波长:246 nm.结果补骨脂素在0.103～2.06 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.0%,RSD=1.7%.结论本方法可用于控制五指毛桃的质量.     

高效液相色谱法测定板蓝根中丁香酸兔体内药物动力学

目的研究板蓝根抗内毒素活性成分丁香酸兔体内单剂量静脉注射动力学.方法分别经兔耳静脉注射给药后,在不同时间经耳缘静脉取血,用高效液相色谱法测定血浆药物浓度,绘制药-时曲线,拟合房室模型,计算药物动力学参数.结果静脉给药后,丁香酸在兔体内的药物动力学过程符合二室模型.其药动学参数为:α(0.11±0.14)min-1;β(0.04±0.01)min-1;Vc(373.8±119.2)mL;t1/2α(9.7±7.8)min;t1/2β(18.5±5.5)min;K21(0.08±0.16)min-1;K10(0.05±0.02)min-1;K12(0.008±0.013)min-1;AUC0～155min(6356.9±962.5)μg·min·mL-1;Cl(18.3±7.0)mL·min-1.结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于丁香酸体内动力学测定.     

HPLC法同时测定茵栀黄颗粒中4种黄酮类成分

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定茵栀黄颗粒中4个黄酮类成分野黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含有量。方法 色谱柱：Kromasil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 µm）;流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）梯度洗脱（0~15 min,5%~6%A;15~23 min,6%~10%A;23~42 min,10%~20%A;42~60 min,20%~25%A;60~90 min,25%~60%A）;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：274 nm;柱温：30 ℃。结果 野黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素在一定范围内线性关系良好;平均回收率在97.70%～101.2%之间,RSD均小于3.0%。结论 本文建立的高效液相色谱法经方法学验证,可用于控制茵栀黄颗粒的质量。     

HPLC法同时测定抗病毒口服液中4种防腐剂

目的建立反相高效液相色谱法同时检测抗病毒口服液中对羟基苯甲酸甲酯等4种防腐剂的限量方法。方法采用ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1mL.L-1磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,柱温30℃,检测波长分别为258和278nm。结果对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、苯甲酸和山梨酸进样量分别在0.206～4.12(r=0.999 8),0.199～3.98(r=0.999 7),0.053～1.06(r=0.999 7)和0.060～1.21μg(r=0.999 7)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为97.0%,96.9%,97.3%和97.3%(n=6)。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于抗病毒口服液中防腐剂限量的测定。     

HPLC法同时测定利胆排石片中4种蒽醌类成分的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定利胆瓣石片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量测定的方法。方法色谱柱为依利特Sino Chrom ODS-BP柱（4．6mm×200nm,5Vm）,流动相为甲醇．0．1％磷酸溶液（80：20,v／v）,流速为1．0mL·min^-1。检测波长为254nm,柱温为室温。结果大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的浓度分别在0．2828-4．242ug·mL^-1、1．212～18．18ug·mL^-1、0．4880～6．720ug·mL^-1和0．3252--4．878ug·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别0．9999、0．9998、0．9997、0．9996;平均回收率分剐为99．8％、100．4％、100．0％和100．196。RSD分别为0．6％、0．4％、0．8％和0．7％。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为利胆排石片的质量控制方法之一。