反相高效液相色谱法测定补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:测定制斑素注射液中补骨脂素和异补骨脂素的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Spherisorb C18分析柱(150 mm×4.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶60),紫外检测波长为295 nm,柱温为35℃,流速为1.1 mL/min.结果:补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.9999)范围内,异补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积呈线性关系;补骨脂素和异补骨脂素平均回收率(n=5)分别为98.52%(RSD=1.6%)和99.30%(RSD=1.6%).结论:反相高效液相色谱法操作简便、快速、准确、可行,可用于测定制斑素注射剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量和该制剂的质量控制.     

HPLC法测定孕康糖浆中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立HPLC法测定孕康糖浆中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法采用高效液相色谱法测定。色谱柱:Agilent C18柱,流动相:甲醇-水(40∶60),流速:1.0 ml.min-1,检测波长:246 nm。结果补骨脂素在0.0334～0.334μg(r=0.9999),异补骨脂素在0.047 5～0.475μg(r=0.999 9)之间线性关系良好;补骨脂素的平均回收率为98.31%,RSD=1.49%;异补骨脂素的平均回收率97.30%,RSD=1.18%。结论试验表明,该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可以用于孕康糖浆的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定补骨脂素和异补骨脂素钠含量

目的:测定制斑素注射液中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为SpherisorbC18分析柱(150mm×4.0mm,5μm),流动相为甲醇-水(5060),紫外检测波长为295nm,柱温为35℃,流速为1.1mL/min。结果:补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.9999)范围内,异补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.9998)范围内与峰面积呈线性关系;补骨脂素和异补骨脂素平均回收率(n=5)分别为98.52%(RSD=1.6%)和99.30%(RSD=1.6%)。结论:反相高效液相色谱法操作简便、快速、准确、可行,可用于测定制斑素注射剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量和该制剂的质量控制。     

HPLC法测定归芍通络合剂中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的:建立归芍通络合剂中补骨脂素、异补骨脂素的HPLC含量测定方法.方法:色谱柱Inertsil ODC-SP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(50:50);流速:0.8 ml·min-1;柱温为40℃;检测波长为246 nm.结果::补骨脂素和异补骨脂素分别在0.041 6～0.249 6 μg(r=0.999 8)和0.040 8～0.244 8 μg(r=0.999 8)范围内具良好的线性关系,回收率分别为98.2%(RSD=1.25%)和99.4%(RSD=1.80%)(n=5).结论:本方法简便,准确,重复性好,可作为归芍通络合剂中补骨脂素、异补骨脂素含量的测定.     

HPLC法测定生血颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的:建立HPLC法测定生血颗粒中补骨脂素和异补骨素的含量。方法:色谱柱为SB-C_(18)柱(250mm×4.6mm,10μm);柱温:40℃;流动相为甲醇-水(50:50);流速为1.0ml·min~(-1);检测波长为246nm。结果:补骨脂素在1.135～45.400μg·ml~(-1)范围内、异补骨脂素在1.035～41.400μg·ml~(-1)范围内呈良好的线性关系(相关系数分别为r=0.999 9和r=1.000 0),平均回收率分别为97.05%和96.36%(RSD分别为0.78%和0.86%,n=6)。结论:所建立的方法稳定性可靠、灵敏,结果准确,可用于生血颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定白癜精药散中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立白癜精药散的补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zoxbox C18柱(5μm,4.5 mm×250mm);流动相为甲醇-水(47:53);检测波长为245 nm;柱温为35℃;流速为1.0 mL/min.结果:补骨脂素线性范围是0.216～1.08μg,回归方程为Y=1.264×10-7X-7.713×10-4,r=0.999 9(n=5);异补骨脂素线性范围是0.228～1.14μg,回归方程为Y=1.313×10-7X-3.008×10-4,r=0.999 8(n=5).补骨脂素与异补骨脂素的平均回收率分别为99.2%与99.1%,RSD分别为1.93%和1.87%(n=5).结论:高效液相色谱法简便、快速、灵敏、准确,重现性好.     

HPLC法测定五子益肾酒中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立五子益肾酒中补骨脂素和异补骨脂素的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用 Inertsil ODS-3C_(18)色谱柱(150 mm×4.60 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(40:60:0.1);柱温35℃;流速:10 mL·min~(-1);检测波长为246 nm。结果:补骨脂素和异补骨脂素进样量均在0.047～0.233μg范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999;平均回收率分别为98.44%和99.70%,RSD 分别为1.2%和2.0%。结论:该方法简便易行,重现性好,测定准确灵敏。     

HPLC法测定止痛贴中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立高效液相色谱法测定止痛贴中补骨脂素、异补骨脂素的含量。方法色谱柱:PhenomenexGemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%甲酸(35∶65);检测波长:246 nm;柱温:室温;流速:1.0mL.min-1。结果补骨脂素线性范围为0.081 3～0.487 7μg(r=0.999 9),平均回收率为99.85%(n=6),RSD为0.96%。异补骨脂素线性范围为0.081 6～0.489 6μg(r=0.999 9),平均回收率为101.25%(n=6),RSD为1.20%。结论方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

补骨脂素、异补骨脂素在补骨脂注射液中的含量测定及其热稳定性考察

目的建立补骨脂注射液中补骨脂素和异补骨脂素高效液相含量测定方法,并探讨补骨脂素和异补骨脂素浓度变化的可能因素。方法用NucleosilC18色谱柱,柱温35℃;检测波长247nm;流动相:甲醇-0.1%冰醋酸(55∶45)。结果线性范围分别为:补骨脂素:1.1~11μg,r=0.9990;异补骨脂素:2.6~26μg,r=0.9991。平均回收率为98.01%(RDS=3.37%)、96.90(RDS=2.44%)。100℃加热5h补骨脂素、异补骨脂素含量无差异。改变pH值条件加热处理,补骨脂素、异补骨脂素浓度比有改变。结论本方法可用于补骨脂注射液中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定。pH值的改变,可导致补骨脂素和异补骨脂素的转化或降解。     

HPLC测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素含量测定的HPLC分析方法。方法:色谱柱:Diamonsil ODSC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.5%磷酸水溶液(三乙胺调节pH至3.5)-甲醇(48∶52),检测波长:245 nm。结果:补骨脂素和异补骨脂素分别在4.27~42.68μg/m l及4.23~42.32μg/m l范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.3%及100.6%,RSD分别为0.45%及0.46%。结论:本法操作简便、快速,重现性好,可作为该制剂质控方法之一。     

高效液相色谱法测定壮骨颗粒中补骨脂素与异补骨脂素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定壮骨颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法 色谱柱为Agilent Zorbax C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（45：55）,检测波长为245 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25 ℃,进样量为10 μl。采用70%乙醇水浴方法提取壮骨颗粒中的补骨脂素和异补骨脂素。结果 补骨脂素与异补骨脂素在3.75~40 μg/ml范围内呈良好的线性关系,对方法精密度（n=6）、重复性（n=6）和稳定性（12 h）进行考察,相对标准偏差（RSD）均小于2%。加样回收率（n=6）为94%~105%。结论 该测定方法简便、快速、准确,可用于壮骨颗粒的临床快速质量控制。     

高效液相色谱法测定复方补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的　测定复方补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法 　高效液相色谱法。结果　对样品未经分离 ,直接测定 ,补骨脂素和异补骨脂素的平均含量分别为 1.45 1mg· ml- 1和 1.15 1mg·ml- 1 ,方法平均回收率分别为 10 0 .92 % (RSD=1.81% )和 99.3 1% (RSD=2 .19% )。结论 　高效液相色谱法可作为该药控制指标之一。     

高效液相色谱法测定补肾益脑胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量

用高效农相色谱法测定补肾益脑胶囊中科骨脂素和异补骨脂素含量,以控制该制剂的质量。方法：用十八烷基健合硅胶柱分离科骨脂素和异补骨脂素,以甲醇-水（45:55）为流动相,检测波长245nm。结果：补膏脂素和异补膏脂素峰与其它组分峰的分高度为1．2,理论塔板数以补膏脂素和异科骨脂素峰计算均为4700;线性范围：补膏脂素0．022～0.176μg,异补骨脂素0．0204～0．163μg。补膏脂素平均回收率101．0％,RSD＝2.44％（n=6）,异补膏脂素平均回收率101.4％,RSD=2．73％（n=6）。结论：本法简便、快速,适用于该产品质量分析检验。     

Effects of psoralen and angelicin on hepatic drug-metabolizing enzyme activities

The effects of psoralen and angelicin on hepatic microsomal drug-metabolizing enzyme (DME) activities were investigated to elucidate the mode of the interaction of furanocoumarins with DME system. A single administration (30mg/kg, i.p.) of both coumarins to mice caused a significant prolongation of hexobarbital-induced hypnosis as well as an increase in strychnine toxicity. The inhibitory potencies of both coumarins as measured by rat hepatic microsomal aminopyrine N-demethylase and hexobarbital hydroxylase activitiesin vitro were considerably weaker than those of other furanocoumarins which possess a side chain moiety. Both coumarins were found to have significant inducing effects on DME system, with repeated treatments of them. The activities of an angular coumarin were stronger than those of a linear coumarin.     

Synthesis of angelicin heteroanalogues: preliminary photobiological and pharmacological studies

A series of angelicin heteroanalogues, in which the furan was replaced by thiophene or a 1-substituted pyrazole moiety, was synthesised in order to obtain potential therapeutic agents with antiproliferative and/or other biological activities. In general, the antiproliferative activity of the new thioangelicin, tested in different biological substrates, appeared to be higher than that of the angelicin, the natural parent compound, but lower than that of 8-MOP, the furocoumarin ordinarily used in PUVA therapy and photopheresis. Thioangelicin 6 induced strong inhibition of T2 bacteriophage infectivity and was able to significantly repress the DNA synthesis in Ehrlich ascites cells and the clonal growth in HeLa cells. The pyrazolocoumarins did not show any noticeable effect upon UVA irradiation in all the biological systems considered. All the new angelicin heteroanalogues appeared to be free of the known phototoxicity of furocoumarins on the skin. The pyrazolocoumarins have also been tested as anti-inflammatory, analgesic, antipyretic, local anaesthetic, anti-arrhythmic and platelet anti-aggregating agents by standard procedures. In this class of derivatives, 10a showed good anti-inflammatory and antipyretic properties, while 9a and 11a showed significant local anaesthetic activity.     

Quantitative determination of psoralen and angelicin from some medicinal herbs by high performance liquid chromatography

A reversed-phase high performance liquid chromatographic method was developed to determine the contents of psoralen and angelicin from some medicinal herbs. The optimum eluent for chromatography was 20 v/v% acetonitrile in water on a Zorbax 300SB C18 column. The identification was carried out by comparing the retention time and mass spectra of the relevant peaks with their standards. The variation of the concentration of psoralen and angelicin was wide between different species. The seeds of Psoralea corylifolia showed the highest contents of psoralen (7.8 mg/g) and angelicin (2.3 mg/g) among the tested herbs.     

高效液相色谱法测定复方补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的测定复方补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法采用YWGC18色谱柱(4.6mm×200mm),流动相为54%甲醇(含1%冰醋酸溶液),流速为0.7ml/min,检测波长为295nm。结果补骨脂素和异补骨脂素保留时间分别为9.165min和10.082min,标准曲线的线性范围均为20～200mg/l(补骨脂素r=0.9999;异补骨脂素r=0.9993)。补骨脂素和异补骨脂素中的高、中、低、三种浓度溶液的日间和日内变异均小于10.0%,加样回收>90%。测定复方补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量分别为2.058、2.270、2.201mg/ml和1.665、1.617、1.609mg/ml。结论本法简便、快速重现性好,可用于复方补骨脂酊制剂质量控制的含量测定方法。     

HPLC-DAD法同时测定固本益肠片中5种成分含量

目的 建立HPLC-DAD同时测定固本益肠片中儿茶素、表儿茶素、芍药苷、补骨脂素及异补骨脂素含量的方法并为监测该药风险成分提供参考。方法 色谱柱采用依利特Hypersil ODS2柱(4.6mm×300mm,5μm);流动相：乙腈(B)-水(A),梯度洗脱,检测波长：240nm;流速：1.0mL/min;柱温：30℃。结果 5种成分均能达到基线分离,且在相应范围内线性关系良好;儿茶素、表儿茶素、芍药苷、补骨脂素及异补骨脂素的平均加样回收率分别为98.22%、96.93%、101.46%、98.60%和100.24%,RSD分别为1.5%、2.1%、2.0%、1.4%和1.0%(n=6)。结论 该方法简便易行,稳定高效,可为进一步完善固本益肠片质量控制标准,并为监测该药风险成分提供参考。