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1.
目的:建立同时测定血府逐瘀丸4种有效成分的高效液相色谱法。方法:采用Kromasil ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.25%醋酸水溶液进行线性梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长265nm,进样量20μL。结果:羟基红花黄色素A的线性范围23.85~119.3μg·mL-1,芍药苷的线性范围140~644μg·mL-1,阿魏酸的线性范围10.25~47.15μg·mL-1,橙皮苷的线性范围130~598μg·mL-1;平均回收率(n=3)均大于96.6%,RSD均小于2.0%。结论:该方法简便、准确,重现性好,能更加全面控制该制剂的质量。  相似文献   

2.
HPLC法同时测定复方川芎胶囊中阿魏酸和川芎嗪含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立用高效液相色谱同时测定复方川芎胶囊中阿魏酸和川芎嗪含量的方法。方法:用Inertsil ODS2 C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(25:75),检测波长:280nm,流速:1.0m1·min^-1。结果:阿魏酸和川芎嗪的线性范围分别为4.4-44μg·ml^-1(r=0.9999)和2.0—20.2μg·ml^-1(r=0.9998),平均回收率分别为100.6%(RSD2.1%)和100.9%(RSD 2.2%)(n=6)。结论:该法简单、快速、重复性好,可用于样品的含量测定及质量控制。  相似文献   

3.
目的:建立测定前列地尔的分析方法并测定前列地尔脂质体的包封率方法:色谱柱:Hypersil-C18柱,(250mm×4.6mm,5μm);流动相:磷酸二氢钾溶液(0.02mol·L^-1):乙腈:50:50;流速:1.0mL·min^-1;柱温:室温;检测波长:278nm;进样量:20μL。采用KOH衍生化法测定前列地尔脂质体的包封率结果:在此液相条件下,衍生物得到很好的分离,平均回收率为99.1%,RSD为0.8%(n=5),线性范围0.5—5.0μg·mL^-1,最低检测限达0.1μg·mL^-1,样品的包封率为88.0%-90.5%。结论:柱前衍生化高效液相色谱法适用于测定前列地尔脂质体包封率,具有方便、快捷、灵敏度高等优点。  相似文献   

4.
RP-HPLC测定心脑康胶囊中阿魏酸和葛根素的含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
杨跃龙  覃薛文 《中国药师》2008,11(7):808-810
目的:建立心脑康胶囊中阿魏酸和葛根素的RP—HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为DIKMA-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%的冰醋酸(30:70),流速为1.0ml·min^-1,检测波长为254nm,柱温为室温。结果:阿魏酸和葛根素的的线性范围分别为11.2-67.2μg·ml^-1(r=0.9994),9.0~54μg·ml^-1(r=0.9992),平均回收率分别为98.5%、98.2%,RSD为0.5%、0.8%(n=5)。结论:方法简便,结果准确,可作为心脑康胶囊的质量控制方法。  相似文献   

5.
RP—HPLC法测定夏桑菊颗粒中蒙花苷的含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:测定夏桑菊颗粒中蒙花苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法。C18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水-冰醋酸(26:73:1)为流动相;流速为0.7mL·min-1;检测波长为326nm。结果:进样量在20.6~206.0ng之间,进样量与峰面积呈良好的线性关系;回收率为98.5%。结论:样品分离效果好,测定结果准确,可靠,重复性好。  相似文献   

6.
目的:建立大鼠腹腔注射给药后,血浆中河豚毒素(TTX)的高效液相色谱-质谱联用(LC—MS)定量检测方法。方法:血浆样品经沉淀剂[(乙腈-含0.5%醋酸的甲醇液(3:1)]处理后漩涡离心,取上清液冻干、复溶,进样测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为10mmol·L^-1七氟丁酸-10mmol·L^-1甲酸(1:1,氨水调至pH4.0);流速1.0mL·min^-1;柱温为30℃;进样量10μL。以选择离子监测(SIN)方式进行定量分析,用于监测的离子为[M+H]^+m/z320.1。结果:TTX的线性范围为1.76~42.2ng·mL^-1,r=0.9996;检测限为1.76ng·mL^-1,即17.6pg;加样回收率(n=5)在99.9%~107.6%之间;大鼠腹腔给药后30min达到血药浓度峰值。结论:本法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于血浆样品中TTX的定量检测研究。  相似文献   

7.
高效液相色谱法测定诺甲栓中诺氟沙星和甲硝唑的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立高效液相色谱法测定诺甲栓中诺氟沙星和甲硝唑的含量。方法:采用Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),0.025mol·L^-1磷酸溶液(用三乙胺调节pH至3.0)-乙腈(80:20)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,进样量10μL,检测波长278nm。结果:诺氟沙星在20-200mg·L^-1范围内、甲硝唑在42~420mg·L^-1范围内与峰面积线性关系良好,回收率分别为99.6%,100.1%,RSD分别为0.9%,0.9%。结论:方法简便、可靠、准确。可用于同时测定诺甲栓中诺氟沙星和甲硝唑的含量。  相似文献   

8.
目的:采用离子对反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素滴眼液。方法:采用Zorbax SB C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.004mol·L^-1辛烷对氨基苯磺酸钠溶液(含磷酸0.08%)(10:90),流速0.6mL·min^-1,检测波长195nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:硫酸软骨素线性范围为0.05~0.30mg·mL^-1,r=0.9989(n=6);平均回收率为100.0%。结论:本法简便,准确度高,专属性好,可用于硫酸软骨素滴眼液的质量控制。  相似文献   

9.
目的:建立高效液相色谱法测定肾上腺色腙注射液含量及有关物质。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调节pH3.8)(25:75)为流动相,流速:1.0mL·min^-1,检测波长:355nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果:含量测定方法在10.7~107.4μg·mL^-1范围内,r=0.9999,平均回收率为100.8%;检测限为0.15ng(S/N=3)。结论:本方法简便,结果准确,适用于肾上腺色腙注射液的质量控制。  相似文献   

10.
HPLC法测定活血止痛片中阿魏酸的含量   总被引:1,自引:1,他引:1  
目的:建立高效液相色谱法测定活血止痛片中阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2 C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸溶液(30:70),检测波长为320nm,流速为1.0ml·min^-1结果:阿魏酸进样量在0.01—0.14μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.6%,RSD 0.2%(n=6)。结论:方法操作简便,结果可靠,重复性好,可用于活血止痛片的质量控制。  相似文献   

11.
目的:建立一种测定阿扎他啶含量的反相高效液相色谱方法。方法:采用Phenomenex C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以水-甲醇-乙腈(55:30:15)混合液加入7mL三乙胺,磷酸调节pH4.5为流动相,流速为1mL·min^-1,紫外检测波长283nm,样品直接用甲醇超声溶解。柱温:室温;进样量:20μL。结果:阿扎他啶的线性范围为25~100g·mL^-1(r=0.9998);定量限为100ng·mL^-;最低检测限为30ng·mL^-1。测得低、中、高3个浓度的回收率为99.1%~101.0%,相对标准偏差小于0.6%。结论:本方法简便、准确,可作为阿扎他啶含量测定方法。  相似文献   

12.
目的:建立高效液相色谱测定人血浆中恩曲他滨浓度的方法。方法:血浆样品0.4mL,加入0.5mL水混匀后上柱抽干,先后用1mL水洗去杂质,用0.5mL甲醇洗脱样品,洗脱液吹干后用0.2mL流动相溶解,10μL进样检测。分析柱:Inertisil C8(150mm×4.6mm,5μm);保护柱:EXT-C18(12.5mm×4.6mm,5μm);流动相:0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(含0.002%四丁基氢氧化铵)-乙腈(88:12),流速:1mL·min^-1柱温:30℃;紫光检测波长:280nm。结果:血浆中恩曲他滨浓度在0.05~8μg·mL^-1范围内,A与C呈良好的线性关系,典型的回归方程为:A=37.98C+0.0284(r=0.9993),最低检测浓度为0.05μg·mL^-1,平均提取回收率为91.4%,日内RSD〈6.6%,日间RSD〈5.9%。结论:方法简便、快速,灵敏度高,可用于恩曲他滨的药动学研究。  相似文献   

13.
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定beagle犬血浆中神衰果素的含量的方法。方法:色谱柱采用Diamon-sil ODS C18柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.02mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液(1:9:90)(磷酸二氢钠缓冲液用磷酸调pH3.0)为流动相,原儿茶醛为内标;流速为1.0mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为270nm。结果:HPLC法测定beagle犬血浆中神衰果素的线性范围为21.3-4260μg·L^-1,r=0.9995.低(42.6μg·L^-1)、中(426μg·L^-1)、高(2130μg·L^-1)3个质量浓度的方法回收率分别为(96.7±13.5)%,(95.6±7.6)%,(99.9±1.4)%,日内、日间RSD均小于15%;分析方法的最低定量限为21.3μg·L^-1。结论:本方法适用于神衰果素血药浓度测定和药动学研究。  相似文献   

14.
目的:建立高效液相色谱法测定甲磺酸酚妥拉明注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法:色谱柱为Prodigy 5μm ODS3 100A柱(150mm×4.60mm,5micron);流动相为甲醇-水-冰醋酸(95:205:2);流速为0.8mL·min^-1,柱温15℃,检测波长284nm,进样量20μL,检出限为1.2μg·L^-1结果:5-羟甲基糠醛进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为4.0~20.0ng,r=0.99995(n=5)。结论:所建立方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强。  相似文献   

15.
摘要目的:建立同时测定五昧子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分含量的气相色谱方法。方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用Gc法对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分进行含量测定。气相色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以50℃为起始温度,保持2min,以10℃·min^-1升温至130℃,保持5min;载气为氮气,流速为1.2mL·min^-1;进样方式为分流进样,分流比10:1;进样量为1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯进样浓度分别在0.02~0.21mg·mL^-1(r=0.9998),0.006~0.10mg·mL^-1(r=0.9993),0.006~0.16mg·mL^-1(r=0.9994),0.04~1.00mg·mL^-1(r=0.9993)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=3)分别为99.5%~101.6%,96.3%~101.9%,98.6%~100.4%,96.1%~96.8%。结论:方法简便快速,可用于五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分的含量测定。  相似文献   

16.
目的:应用高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中乌头碱的含量。方法:采用AgilentC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol·l^-1三乙胺(磷酸调节pH=3)(50:50),流速:1.0ml·min-1,检测波长为230nm。结果:乌头碱在进样量在0.41~3.71μg(r=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.6%,RSD=2.3%(n=6)。结论:方法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可用于骨刺消痛胶囊中乌头碱的含量测定。  相似文献   

17.
目的:建立测定健康受试者血浆样品中盐酸文拉法辛浓度的高效液相色谱法。方法:以Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-pH3.0磷酸盐缓冲液-三乙胺(33.5:66.5:1),流速1.0mL·min^-1,进样量为20μL,内标为马普替林。血浆样品经正己烷-异戊醇提取后荧光检测:λex=276nm,λem=596nm。结果:盐酸文拉法辛浓度在10~800ng·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检出限为2ng·mL^-1,最低血药检测浓度为16.99ng·mL^-1(S/N〉3)。盐酸文拉法辛浓度30,150,600ng·mL^-1的萃取回收率(n=5)和方法回收率(n=5)分别在81.5%~91.1%和98.7%~112.6%范围内,日内和日间精密度的RSD(n=5)分别小于12%和10%。结论:本法可以用于测定血浆中盐酸文拉法辛浓度,方法准确、灵敏、快速,重现性好。  相似文献   

18.
目的:建立RP—HPLC法测定氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质。方法:采用RP—HPLC法,色谱柱为Reliasil ODS C8柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾1.36g与庚烷磺酸钠4.04g,加水溶解并稀释至1000mL,用磷酸调pH为3.5)(38:62),流速1.0mL·min^-1;检测波长210nm;进样量10μL;柱温30℃。结果:此条件下,以自身对照测定有关物质分别为0.12%,0.13%,0.15%。结论:本方法简便、快速、稳定性好,可用于氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质。  相似文献   

19.
目的:建立HPLC法测定雅静胶囊中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的含量。方法:色谱柱:Dianmonsil TMC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.08mol·L^-1磷酸溶液(用三乙胺调至pH5.0)(40:60);流速:1ml·min^-1;紫外检测波长:225nm;进样量:20μl;柱温:25℃。结果:厄贝沙坦和氢氯噻嗪分别在15~135μg·ml^-1(r=0.9999)和1.2~10.8μg·ml^-1(r=0.9999)浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.0%和100.5%。结论:本方法操作简便、快捷,重复性好,灵敏度高,结果准确可靠,适用于雅静胶囊的质量控制。  相似文献   

20.
目的:建立反相高效液相色谱法测定创新药琥珀八氢氨吖啶原料药的含量。方法:采用YMC—Pack Pro C18柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相:0.05moL·L^-1三乙胺(甲酸调节pH3.0)-乙腈(87:13);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:268nm;柱温:30℃;进样量20μL;外标法定量。结果:琥珀八氢氨吖啶峰与相邻杂质峰能完全分离,琥珀八氢氨吖啶在0.2—2.0μg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),回归方程为Y=3.0×10^5X+1.9×10^3。回收率、精密度、耐用性等实验均符合测定要求,最低定量限为5ng。结论:该法简便、准确,专属性好,可以用于琥珀八氢氨吖啶的含量测定。  相似文献   

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