HPLC测定不同来源大黄中蒽醌和二蒽酮类成分

目的建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B的HPLC法,并对不同来源的大黄样品进行测定。方法采用HPLC梯度洗脱,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);检测波长分别为254 nm、340 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为30℃。结果在一定范围内,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B峰面积积分值与进样量线性关系良好,加样回收率符合要求,方法具有较好的精密度、重现性和稳定性,可同时对多种来源大黄药材进行测定。结论不同来源大黄的化学成分差异较大,其中种植大黄样品中总蒽醌及总番泻苷的量均少于野生样品。     

HPLC法测定敷胸膏中6种药效成分的含量

目的:建立HPLC法测定敷胸膏中黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈—0.05%磷酸水溶液为流动相;检测波长:254 nm。柱温:30℃;流速:1.0 m L/min。结果:黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸分别在0.1700~4.2500μg、0.0180~0.4500μg、0.0255~0.6375μg、0.0387~0.9675μg、0.0052~0.1308μg、0.0205~0.5125μg范围内线性关系良好(r分别为0.9998、0.9999、0.9999、0.9999、0.9997、0.9998);平均加样回收率分别为97.57%、98.29%、98.08%、98.01%、97.78%、97.44%;RSD分别为2.01%、1.37%、1.86%、1.63%、1.35%、1.53%。结论:该方法可用于测定黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸的含量,方法操作简便、准确、重复性好,为复方质量标准评价提供了依据。     

HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素等11种成分的量

目的建立HPLC法同时测定大黄中5种游离型蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)、4种结合型蒽醌(芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷和大黄素-8-O-葡萄糖苷)及没食子酸、儿茶素共计11种成分的定量方法。方法采用Symmetry C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm。结果没食子酸、儿茶素、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.062 4~1.560 0、0.180 0~4.500 0、0.041 2~1.030 0、0.030 6~0.765 0、0.051 0~1.275 0、0.028 8~0.720 0、0.019 8~0.495 0、0.050 5~1.262 5、0.063 7~1.592 5、0.098 0~2.450 0和0.163 0~4.075 0μg进样量与峰面积积分值线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率为95.37%~98.93%,RSD<2.36%。结论该法简便、准确、专属性强,可用于大黄中11种成分的测定。     

HPLC法同时测定舒血通合剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

目的:建立血舒通中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用Phenomenex-C18(5μm,4.6mm×250mm)柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相(75:25),流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚线性范围分别为1.705～34.104、3.220～64.400、2.180～43.600、1.771～35.422、0.459～9.182μg.mL-1,与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.32%、101.29%、100.77%、99.84%、100.02%,RSD分别为2.07%、2.01%、2.25%、1.75%、2.47%。结论:该方法可作为舒血通中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法。     

HPLC测定黄连上清丸中5种大黄蒽醌类化合物的含量

目的:建立黄连上清丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;柱温为40℃;5种大黄蒽醌类化合物被有效分离,检测波长为226 nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.010~0.200μg、0.010~0.200μg、0.092~0.184μg、0.010~0.200μg、0.005~0.100μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为91.11%、93.52%、97.16%、97.89%、93.62%。结论:该方法简单、准确、重复性好,可为黄连上清丸的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定大鼠体内5种大黄蒽醌类化合物

目的建立同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚在大鼠血浆、尿液、粪便中含有量的HPLC法。方法分析采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相分别为甲醇-1%甲酸水(78∶22);体积流量1.0 mL/min,检测血浆与尿液,以及甲醇-1%甲酸水(75∶25),体积流量0.8 mL/min,检测粪便;检测波长为254 nm;柱温为30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚均呈现良好的线性关系,平均回收率(n=6)达到70%以上,RSD值均在12.6%以下。结论该方法可用于体内大黄蒽醌类成分的测定。     

中药大黄主要有效成分药理学研究进展

大黄蒽醌类衍生物主要包括芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚及大黄酸。其中芦荟大黄素能抗菌、防护肝损伤及抗癌等,大黄酚能"泻下"及改善学习记忆,大黄素能抗菌、调节胃肠蠕动、调节血液系统生化指标及护肝等,大黄酸能抗肿瘤及抗炎等,大黄素甲醚能防护肝损伤及减轻缺血—再灌注损伤等。     

高效液相色谱法测定六味能消胶囊中蒽醌类成分的含量

目的 建立六味能消胶囊中蒽醌类成分的高效液相色谱法含量测定方法.方法 色谱柱:Kromasil C18色谱柱 (250 mm×4.6mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚总含量为2%以上,平均回收率为100.28%,RSD=2.22%.结论 该方法简便、灵敏、准确,可作为六味能消胶囊的质量控制方法.     

经典名方茵陈蒿汤基准样品HPLC指纹图谱及多指标量值传递研究

目的 建立经典名方茵陈蒿汤（Yinchenhao Decoction,YD）基准样品的HPLC指纹图谱并对其指标性成分（绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）进行含量测定,研究YD基准样品的量值传递规律。方法 制备15批YD基准样品,建立HPLC指纹图谱,明确其指纹图谱与对照指纹图谱（R）的相似度,共有峰的峰归属,出膏率范围,对指标性成分的含量及转移率进行分析。结果 15批YD基准样品指纹图谱与R的相似度均大于0.900;共归属33个共有峰,经对照品指认8个共有峰信息,其中峰1、6、10、11、13（对羟基苯乙酮）、15、19、20、22来源于茵陈,峰3、7、8、12（栀子苷）、14、21、23、24、27、28来源于栀子,峰2、16、17、18、25、26、29～33（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）来源于大黄,峰4、5、9（绿原酸）为茵陈和栀子所共有;15批基准样品的出膏率为23.170%～29.952%;指标性成分绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚质量分数分别为0.107%～0.28...     

HPLC同时测定新健胃包芯片中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立HPLC法测定新健胃包芯片中5种蒽醌类成分的含量。方法:色谱柱:Diamonsil C8柱,流动相:甲醇(A)-0.3%磷酸(B)梯度洗脱,柱温:25℃,流速:1.0mL·min-1,检测波长:430nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率(n=9)分别为99.5%,97.7%,105.4%,100.1%,106.1%,RSD值分别为1.15%,1.76%,1.79%,1.74%,1.93%;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在进样量为0.041～0.205、0.041～0.202、0.049～0.245、0.097～0.484、0.042～0.212μg与峰面积呈良好线性关系。结论:该方法简便、灵敏、结果准确可靠,适用于该制剂中蒽醌类成分的质量控制。     

基于一测多评法研究配伍比例及pH值环境对黄连-大黄配伍后4种生物碱成分溶出的变化规律

目的研究配伍比例及p H值环境对黄连-大黄配伍后4种生物碱成分溶出的变化规律。方法在一测多评法的基础上,采用HPLC法测定小檗碱、巴马汀、黄连碱及表小檗碱的量。结果黄连-大黄合煎组及分煎合并组中4种生物碱的量及相对溶出率随着大黄比例增加均有相似的降低趋势,2组黄连与大黄配伍比例为1∶2时,4种生物碱的量及相对溶出率均达到最大值;且配伍比例与4种生物碱的量及相对溶出率无效应关系;盐酸溶液单煎黄连组p H值为5.2时,4种生物碱的量及相对溶出率达到最大值,p H值与4种生物碱的量及相对溶出率无效应关系。结论 p H值环境对黄连-大黄配伍后4种生物碱成分的量有影响,且不同比例黄连-大黄配伍后形成的p H值环境与用盐酸调配的p H值环境对生物碱成分的溶出产生的影响不一致。     

L02肝脂肪变性细胞膜快速筛选大黄调血脂活性成分

目的 构建L02肝脂肪变性细胞膜固相色谱耦合脂肪变性模型,并将其应用于大黄调血脂活性成分的快速筛选.方法 利用L02肝脂肪变性细胞膜作为固定相选择性地吸附大黄30％乙醇提取液中的活性成分,采用高效液相色谱(HPLC)测定吸附前后的化学成分;根据对照品的保留时间及紫外光谱信息,对比鉴定各亲和活性成分;并将筛选出的活性成分...     

发展与协同创新视角下的大黄研究热点分析及其科研数据赋能产业提质的优势探讨

目的 分析21世纪以来大黄Rhei Radix et Rhizoma研究的发展历程与现状，梳理大黄研究主题的演化路径以及区域内的研究热点与区域间的研究差异，探讨大黄科研数据在赋能其产业提质增效进程中的优势。方法 对Web of Science（WOS）数据库中的英文文献，中国知网、万方、维普中的中文文献进行检索并进行数据清洗。利用VOSviewer、Coocation等软件对发文量、地区/作者合作网络、关键词共现、主题演化路径进行可视化分析。结果 纳入英文文献208篇，中文文献50 024篇。大黄研究进展迅速，我国在该领域依然占有主导地位，其次为美国和韩国。合作网络显示，中国与美国合作较为紧密，南京中医药大学、北京中医药大学、成都中医药大学等科研机构对于大黄的研究在国内外均具有较高的贡献度与影响力。关键词共现聚类图谱表明，传统功效物质基础筛选与作用机制分析、蒽醌类化合物的药动学研究、临床用药副作用分析等领域是当下大黄研究的主要关注点。结论 大黄科研态势发展良好，高质量研究成果不断涌现，“多元化、与产业密切相关、中医药特色鲜明、持续创新、高质量”是21世纪以来大黄研究的鲜明特征。众多科研工作者们从多元视角下的研究结果与对应的研究结论，可为进一步全面深入研究陇药大黄产业的发展潜力和新动能培育提供科学依据。     

大黄资源化学研究进展与利用策略

大黄是我国重要的大宗中药材之一,也是多功效、多品种、多道地产区中药材的典型代表。系统归纳了大黄的资源性化学成分,并基于不同品种、不同产地、不同采收期、不同组织器官分析了大黄资源化学研究进展,据此提出了关注地域变化与把握采收时节,不同品种的"功效偏向性"应用、非药用部位利用、资源性成分的高值化发展等大黄资源化学利用途径与策略,为大黄资源的综合开发与利用提供重要参考。     

ICP-MS法测定陕西不同产地野生茜草中9种重金属元素

目的测定并分析陕西不同产地野生茜草中重金属元素,对其安全性进行评价。方法从陕西省7个主要野生茜草产区收集了35份茜草药材样品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品中铜(Cu)、锰(Mn)、铬(Cr)、锌(Zn)、镉(Cd)、铁(Fe)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)9种重金属元素的含量,统计分析不同产地样品中重金属元素含量的差异。同时,采用主成分分析对所有样本进行聚类以及皮尔逊相关性系数分析,阐明9种重金属元素之间的相关性。结果陕西省不同产地野生茜草药材中重金属元素的含量存在差异性,Cu、Cd、Pb、Hg、As含量均低于重金属限量标准。主成分分析可将所有样品按关中、陕北和陕南归为3类,不同重金属元素之间存在一定的相关性。结论 ICP-MS方法可准确测定陕西野生茜草中重金属元素的含量,不同产地间存在差异。以重金属元素为指标,陕西产茜草是安全的。     

山豆根黄酮类成分对斑马鱼的急性毒性研究

目的利用体外细胞毒模型结合模式生物斑马鱼急性毒性模型,筛选和评价山豆根提取物、组分及重要单体成分的细胞毒性及对斑马鱼的急性毒性,以期发现山豆根潜在的毒性成分。方法考察山豆根提取物、组分及主要单体成分对人心肌细胞AC16、人正常肝细胞L-02、人肾小管上皮细胞HK-2和人神经母细胞瘤细胞SH-SY5Y的毒性,筛选山豆根中具有较强细胞毒性的组分及主要单体成分,评价其对模式生物斑马鱼的急性毒性,计算斑马鱼的最大非致死浓度(maximun non-lethal concentration,MNLC)、10%致死浓度(10%lethal concentration,LC10)和半数致死浓度(half lethal concentration,LC50)。给予山豆根酮(1/9MNLC、1/3MNLC、MNLC、LC10)进行干预,观察斑马鱼器官形态学结构的畸形变化、运动情况的异常变化和死亡数量等毒性表型,计算畸形变化率,并考察斑马鱼肝脏组织病理变化。结果山豆根酮对AC16、L-02、HK-2和SH-SY5Y4细胞均具有较强的细胞毒性;在斑马鱼急性毒性模型中,山豆根酮组斑马鱼毒性明显,主要表现为肝毒性、神经毒性、心血管毒性、肾毒性等,其中肝毒性在各剂量下均表现明显,且肝脏组织病理切片显示山豆根酮可诱发斑马鱼肝脏损伤,表明肝脏可能为山豆根酮的主要毒性靶器官。结论山豆根酮为山豆根潜在的毒性成分之一。     

基于数据挖掘和网络药理学的三七保健品组方规律及增强免疫力保健功能研究

目的 通过数据挖掘、网络药理学及分子对接技术分析含三七的保健食品的组方规律并对其潜在的机制进行研究。方法 通过检索国家市场监督管理总局及药智网含三七的保健食品,采用频数统计和关联规则等方法分析基本信息及组方规律。通过检索TCMSP等数据库、整理相关文献获得三七相关化学成分及潜在靶点;根据保健功能频次分析结果,从GeneCards等数据库中筛选相关的潜在靶点信息;借助R语言相关软件包、String数据库、Cytoscape软件等筛选出关键成分和关键靶点。随后进行蛋白质相互作用（protein-protein interaction,PPI）网络分析,根据度（degree）值筛选出核心靶点,并进行基因本体（gene ontology,GO）和京都基因与基因组百科全书（Kyoto encyclopedia of genes and genomes,KEGG）通路富集分析。最后,利用分子对接技术验证核心靶点和关键成分的作用亲和力。结果 共收集含三七保健食品345个,保健功能频次出现最多的是有助于增强免疫力。获得三七相关化学成分684个,其中有效成分339个及靶基因2 078个,获得免疫力相关的...     

大黄及其有效成分抗炎作用的研究进展

大黄为廖科植物药用大黄Rheum officinale、掌叶大黄R. palmatu或唐古特大黄R. tanguticum的干燥根和根茎,具有泻下攻积、清热泻火、凉血解毒、逐瘀通经、利湿退黄等功效,是我国用药历史悠久的大宗中药材。现代药理学研究表明大黄药材、提取物和单体化合物具有优良的抗炎活性,可调节炎症小体的激活,其主要通过调控氧化应激、细胞凋亡、免疫应答等细胞过程,以及调控炎症相关蛋白和相关炎症通路等多种途径对心血管、胃肠道和中枢神经系统相关疾病表现出显著的药理活性,特别是具有较好的抗神经炎症效果。总结了大黄提取物和蒽醌类、鞣质类、二苯乙烯类成分在炎症相关疾病中的药理活性及作用机制的研究进展,并对其发展趋势进行了展望,为大黄的临床应用、进一步开发利用和新药研发提供理论支持。     

三七配伍丹参对丹参中成分提取溶出的影响

目的研究三七与丹参配伍对丹参中成分提取溶出的影响。方法采用单因素实验和正交试验,以隐丹参酮、丹参酮IIA、迷迭香酸、丹酚酸B、固含物为考察指标,优选丹参醇提及水提最佳工艺条件。在最佳提取工艺条件下,将三七与丹参配伍,采用HPLC法检测丹参中成分提取溶出情况,并进行统计分析。结果丹参醇提最佳工艺为浸泡0 h、10倍量75%乙醇提取2次,每次1.5 h。丹参水提最佳工艺为8倍量水提取3次,每次2 h。三七对丹参中主要成分丹参酮IIA和丹酚酸B的提取溶出无显著性影响,且三七对丹参中其他醇溶性成分和水溶性成分的提取溶出也无显著性影响。结论三七对丹参中成分提取溶出无明显影响。     

延胡索、白芷炮制配伍对元胡止痛方中延胡索乙素、欧前胡素含量以及镇痛作用的影响

目的探讨延胡索、白芷炮制配伍对元胡止痛方中延胡索乙素、欧前胡素含量以及镇痛作用的影响。方法延胡索、白芷按不同比例炮制配伍,比较单味药及其不同配伍复方中延胡索乙素、欧前胡素含量,比较单味药及其不同配伍复方对小鼠醋酸扭体反应、小鼠热板法镇痛和缩宫素诱发大鼠痛经模型的影响。结果延胡索经醋炙后延胡索乙素质量分数增加,配伍复方中延胡索乙素质量分数有升有降,以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方中质量分数最高;欧前胡素在白芷中质量分数最高,在配伍过程中降低;延胡索、白芷及其炮制配伍复方对小鼠、大鼠均有明显镇痛作用(P0.05、0.01),配伍复方的镇痛作用优于单味药,其中以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方的镇痛作用最强。结论延胡索经醋炙后镇痛作用增强,延胡索、白芷在炮制配伍过程中产生协同镇痛作用,以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方镇痛作用最佳。