基于熵权法的多目标筛选甘草黄酮类成分纯化工艺

目的联用熵权法、Plackett-Burman设计(PBD)与Box-Behnken设计(BBD),多目标筛选甘草黄酮类成分的纯化工艺。方法在构建甘草HPLC指纹图谱的基础上,以6种黄酮类成分甘草素葡萄糖芹糖苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草素葡萄糖芹菜苷、异甘草苷和新异甘草苷的回收率为检测指标,筛选12种大孔树脂中最佳型号。熵权法赋予6种黄酮类成分的回收率客观权重,计算综合指标作为评价标准,运用PBD筛选显著性影响因素,结合BBD优选大孔树脂富集甘草黄酮的最佳工艺参数。结果 ADS-7型大孔树脂对甘草中6种黄酮类成分的富集选择性最高。最佳工艺参数为上样p H值4.5,上样质量浓度0.20 g/m L,上样量1.0 g/g,上样体积流量0.6 m L/min,6.7 BV的83%乙醇以1.0 m L/min体积流量洗脱。纯化后6种黄酮类成分的回收率为86%~97%,模型综合评价预测值为93.32%,实验所得综合评价为93.05%,相对偏差1.17%。结论联用熵权法、PBD与BBD筛选甘草黄酮类成分纯化工艺是科学可行的,可为实现中药有效成分分离纯化的多目标寻优提供借鉴。     

基于指纹图谱的金银花物质组纯化工艺研究

目的采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组纯化工艺。方法采用HPLC法建立金银花指纹图谱,以8种指标成分[新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断马钱子苷半缩醛内酯(沃格闭花木苷)、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C]回收率和指纹图谱相似度为指标,优选大孔树脂型号、上样条件和洗脱条件。结果 XDA-8树脂对8个成分回收率最高。上样浓度为0.25 g/m L,p H值为3.5,上样量为0.9 g/g,4倍量40%和4倍量80%乙醇梯度洗脱,纯化后提取物8种成分的回收率为78%~96%,HPLC指纹图谱相似度大于0.98,成分均衡回收。结论采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组大孔树脂纯化工艺,可保证纯化前后成分组成较高的一致性。     

基于指纹图谱的决明子有效组分纯化工艺

目的:采用HPLC指纹图谱指导优化决明子有效组分纯化工艺。方法:采用HPLC建立决明子指纹图谱,以5个主要峰的回收率和指纹图谱相似度为指标,优选大孔树脂型号、上样量和洗脱条件。结果:D-101树脂对5个成分的回收率最高,上样量为3 m L,树脂用量为10 m L,洗脱溶剂为75%乙醇50 m L,纯化后主峰回收率均85%,RSD均0.6%,HPLC指纹图谱相似度0.98。结论:采用HPLC指纹图谱指导优化决明子有效组分大孔树脂纯化工艺,可保持分离前后有效组分中化学成分的一致性。     

大孔吸附树脂纯化侧柏叶总黄酮的工艺研究

目的研究AB-8型大孔树脂精制侧柏叶总黄酮的工艺条件。方法以总黄酮、槲皮苷含量结合指纹图谱主要特征峰面积保留率为考察指标;采用可见分光光度法测定总黄酮含量,HPLC法测定槲皮苷含量,HPLC法分析指纹图谱主要特征峰面积。结果AB-8型大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件为:上样液浓度为含生药量0.20g·mL-1,上样量为每1mL湿树脂上样0.375g生药,吸附速率为1mL·min-1,洗脱液为4倍柱体积的70%乙醇,洗脱速率为2mL·min-1;树脂经95%乙醇和1moL·L-1氢氧化钠溶液再生后,可重复使用3次。总黄酮与槲皮苷的保留率达70%、95%以上,峰1～3的保留率达90%以上,纯化后总黄酮及槲皮苷的含量分别提高了2.48倍和3.29倍。结论AB-8型大孔吸附树脂能较好地纯化富集侧柏叶总黄酮。     

基于多指标权重分析结合正交试验筛选补肾活血膏提取工艺

目的:筛选补肾活血膏提取工艺条件。方法:以高效液相色谱法测定补骨脂素、异补骨脂素、红景天苷含量。以补骨脂素、异补骨脂素、红景天苷的综合评分值为指标，采用AHP-CRITIC混合加权法结合正交试验，分析加水量、提取时间、提取次数对提取工艺的影响。结果:筛选出补肾活血膏提取工艺为组方药材加水浸泡12 h,加10倍量水，提取2次，每次2 h。结论:以AHP-CRITIC混合加权法结合正交试验确定的提取工艺科学可靠，为后期补肾活血膏工业化生产提供依据。     

舒胸滴丸中红花和川芎混合提取物纯化工艺

目的研究大孔吸附树脂纯化舒胸滴丸中川芎和红花混合提取液的工艺参数。方法以川芎总酚和红花黄色素的转移率为指标,比较不同大孔树脂富集川芎总酚和红花黄色素成分的性能,并筛选最佳树脂的纯化工艺。结果 HPD-450型树脂综合性能最好,其纯化工艺条件为:上样浓度为0.4 g(生药).ml-1,以1 ml.min-1进行动态吸附,药材和树脂的重量比为0.81∶1,依次用6 BV 30%和5 BV 50%乙醇洗脱,收集50%乙醇溶液,浓缩干燥,即得川芎和红花混合提取物。结论经HPD-450大孔吸附树脂纯化舒胸滴丸中川芎和红花混合提取液的转移率较高,工艺路线可行。     

HPLC双指标研究大孔树脂纯化甘草酸的优化工艺及图谱分析

目的 在大孔树脂纯化甘草酸工艺研究基础上,探讨进一步纯化甘草酸的优化方法.方法 采用高效液相色谱法检测甘草酸、甘草苷,优化AB-8大孔吸附树脂纯化甘草酸最佳上样量,采用HPLC图谱分析提取物成分变化.结果 HPLC图谱显示优化后提取物未见甘草苷,峰A～D等未知成分部位的峰明显减小;甘草酸纯度由26.3％达到35.8％.结论 所建立的甘草酸、甘草苷双指标优化甘草酸的大孔树脂富集纯化工艺的方法简便、合理,可有效去除甘草提取物中甘草苷及某些杂质成分的干扰.     

不同型号大孔树脂对金荞麦中有效成分的纯化工艺研究

目的：研究不同型号的大孔树脂对金荞麦中有效成分的纯化效果,以寻找最佳型号的大孔树脂。方法：以表儿茶素、金E含量和浸膏率为指标,结合HPLC指纹图谱,选择最佳型号大孔树脂。结果：AB-8型大孔树脂对表儿茶素洗脱率为89.78%,对金E洗脱率为93.04%。HPLC指纹图谱共有峰面积比较表明AB-8型大孔树脂更适合用于金荞麦有效成分的纯化。结论：采用AB-8型大孔树脂纯化金荞麦中有效成分是可行的。     

参莲草颗粒成型工艺优化及其理化指纹图谱建立

目的 优化参莲草颗粒成型工艺,并建立其理化指纹图谱。方法 湿法制粒后单因素试验筛选辅料,PB试验筛选潜在关键工艺参数。以辅(糊精)药比、乙醇体积分数、润湿剂(乙醇)用量为影响因素,成型率、吸湿率、休止角、溶化率的综合评分为评价指标,Box-Behnken试验结合AHP-CRITIC混合加权法优化成型工艺。采用物理指纹图谱、HPLC指纹图谱评价不同批次样品的质量一致性,并进行化学模式识别。结果 最佳条件辅药比0.98∶1,乙醇体积分数84%,润湿剂用量28%,在70℃下干燥60 min,综合评分为95.18分。10批样品物理指纹图谱相似度均大于0.95;HPLC指纹图谱中有18个共有峰,相似度均大于0.95。各批样品聚为3类,野黄芩苷、去乙酰基车叶草苷酸甲酯、木犀草素、芦丁、去乙酰基车叶草苷酸为关键质量差异物。结论 该方法稳定可行,可用于评价参莲草颗粒的质量一致性,为该制剂质量标准研究奠定基础,也为同类中药制剂相关研究提供思路。     

补骨脂药材中香豆素类化合物的大孔吸附树脂纯化工艺

目的研究补骨脂药材中香豆素类化合物的大孔树脂纯化工艺。方法以补骨脂素和异补骨脂素为指标,首先对大孔树脂种类进行筛选,然后对选定的大孔树脂进行纯化工艺参数优化。结果 D101型大孔树脂具有较好的吸附量和解吸率;优选的纯化工艺为:上样液6 BV,以3 BV.h-1的流速通过D101型大孔树脂柱,静置1 h,用6 BV去离子水以6 BV.h-1的流速通过树脂柱进行除杂,再用13 BV 60%的乙醇溶液以3 BV.h-1的速度洗脱。结论所优选的大孔树脂纯化工艺简便可行。     

马鞭草HPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定

目的 建立马鞭草Verbena officinalis的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的量,为马鞭草的质量控制提供可靠方法。方法 采用HPLC法测定多批次马鞭草指纹图谱及主要成分量,并对各批次指纹图谱进行相似性和聚类分析的对比分析以及主要成分的量对比分析。结果 马鞭草药材各批次间主要成分量和指纹图谱均有差异。结论 所建立的指纹图谱及主要成分测定方法为马鞭草的质量评价提供了科学依据。     

藏药圆柏HPLC指纹图谱的建立及不同品种模式识别研究

目的 建立圆柏药材HPLC化学指纹图谱,并比较不同基原品种的差异。方法 采用HPLC法,色谱柱为WondaSil^?C₁₈-WR(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。对49批圆柏药材进行指纹图谱构建,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件(2012年130723版)进行相似度评价,运用主成分分析(principalcomponentanalysis,PCA)、偏最小二乘法判别分析(partialleastsquares discriminant analysis,PLS-DA)和方差分析研究圆柏5个主流品种的化学成分差异。结果 建立了圆柏HPLC指纹图谱,标定15个共有色谱峰,相似度0.648～0.975,仅有26批相似度大于0.9。鉴定4个峰为槲皮苷、穗花衫双黄酮、罗汉松双黄酮A和扁柏双黄酮。圆柏5个品种之间的化学成分存在差异,并发现7个种间显著差异成分。结论 建立的化学指纹图谱稳定可靠,可为其质量控制及评价提供参考。     

星点设计效应面法优化赶山鞭总黄酮提取工艺及提取物指纹图谱研究

目的 优化赶山鞭总黄酮的提取工艺,建立赶山鞭总黄酮提取物的指纹图谱。方法 通过单因素实验研究提取时间、提取次数、乙醇体积分数、料液比对赶山鞭中总黄酮含量及金丝桃苷的转移率的影响;以此为基础,采用Central-Composite试验设计原理进行3因素5水平试验设计和响应面分析法优化提取工艺。采用比色法,于500 nm处测定药材中以芦丁计总黄酮的含量,采用HPLC法测定总黄酮中金丝桃苷的含量,计算金丝桃苷的转移率。采用HPLC法建立赶山鞭总黄酮提取物的指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012年版）》进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS22.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果 赶山鞭总黄酮的最佳提取条件为以65%乙醇,料液比1∶10,提取120min,提取2次。建立的赶山鞭药材总黄酮提取物的HPLC指纹图谱有15个共有指纹峰,指纹图谱的相似度分析结果显示相似度均大于0.61,表明10批样品的化学成分一致性较好,但各成分含量存在差异,对部分色谱峰进行了归属指认分别是金丝桃苷、槲皮素、芦丁、山柰酚。聚类分析可知欧氏距离为25时,10批样品可聚为2类,S1与S7为一类,其...     

不同产地甘草水提液和醇提液指纹图谱研究

目的建立不同产地甘草水提液和醇提液的HPLC指纹图谱,以期为不同产地甘草品控及甘草提取加工方法提供借鉴。方法采用HPLC法建立10批不同产地甘草药材的水提液和醇提液的指纹图谱,并对所获得的指纹图谱数据进行相似度评价和层次聚类分析。结果建立了甘草水提液和醇提液的指纹图谱,其中水提液指纹图谱确定了16个共有峰,并指认出6种成分,10批甘草的相似度在0.030～0.999,醇提液指纹图谱确定了60个共有峰,并指认出7种成分,10批甘草的相似度均大于0.85。层次聚类分析结果显示能够很好地将不同地区的甘草水提液和醇提液予以分类,提示产地气候环境、土壤条件等自然因素对甘草的内在品质产生较为显著的影响。结论建立了稳定可靠的甘草水提液和醇提液HPLC指纹图谱评价方法,为甘草质量标准研究及提取加工工艺的优化提供有力的理论依据和指导,为临床用药方法的选择提供科学依据。     

大川芎方效应组分血浆及脑脊液HPLC特征指纹图谱研究

目的:通过大川芎方效应组分血浆及脑脊液HPLC指纹图谱的研究,建立准确、简便的体内定性分析方法,为大川芎方入血、入脑成分的研究奠定基础,对阐明其"引药上行"配伍规律提供依据。方法:建立大川芎方效应组分血浆及脑脊液HPLC指纹图谱。结果:各共有峰的相对保留时间的RSD<2.0%,6批血浆、脑脊液样品的指纹图谱的相似度均在0.85以上。结论:所建立的大川芎方效应组分血浆、脑脊液指纹图谱相对稳定、准确,可用于体内成分的定性分析。     

HPLC指纹图谱技术对3种贯叶连翘提取物制备工艺的评价

目的:比较3种贯叶连翘提取物制备工艺的稳定性与重复性.方法:建立提取物的HPLC指纹图谱,对不同批次提取物进行相似度分析、聚类分析和模式识别.结果:3种工艺均具有良好的稳定性与重复性,且酶解后优于酶解前,纯化后优于纯化前,以酶解后经大孔树脂LSA-10纯化所得提取物的制备工艺为最佳.不同批次提取物的镜像度较高,具有良好的相似性(＞0.9).结论:HPLC指纹图谱可用于同类提取物的质量控制和制备工艺评价.     

不同产地老鹳草指纹图谱的建立及抗肿瘤谱效关系研究

目的 建立老鹳草Geranium wilfordii指纹图谱,研究老鹳草提取物的指纹图谱与抗肿瘤活性之间的谱效关系,初步明确老鹳草抗肿瘤主要活性成分。方法 运用中药色谱指纹图谱相似度评价软件,建立老鹳草抗肿瘤活性部位的HPLC指纹图谱。采用MTT法,以人乳腺癌MCF-7细胞为模型,对老鹳草样品的醋酸乙酯部位进行抗肿瘤活性测定。采用多元线性回归法,将量化共有峰面积与MTT法测得老鹳草抗肿瘤活性结果相结合,构建老鹳草抗肿瘤谱效关系。结果 通过指纹图谱的建立,共标定了16个共有峰,确定1号峰为没食子酸、7号峰为柯里拉京、8号峰为老鹳草素、12号峰为鞣花酸。其中29批药材的相似度均大于0.732,运用主成分分析和聚类分析进一步分析样品间差异,将距离较远的30号样品排除。HPLC指纹图谱中的16个共有峰中,有8个峰对MCF-7细胞有作用,得到MCF-7的谱效方程,经6批药材验证,谱效方程计算值与实际值的偏差率不超过10%。结论 该谱-效方程可用于预测老鹳草的抗乳腺癌作用物质基础。     

经典名方百合地黄汤物质基准制备及过程质量控制研究

目的制备百合地黄汤物质基准,进行制备过程工艺和质量控制分析,评价其科学性和合理性。方法按古籍方法制备15批物质基准,测定制备过程中梓醇和毛蕊花糖苷的含量,计算转移率和出膏率;建立HPLC指纹图谱检测方法,分别检测饮片、煎煮液、浓缩液和物质基准的指纹图谱,进行共有色谱峰归属、指认和相似度评价。结果 15批物质基准梓醇和毛蕊花糖苷转移率分别为81.40%～92.88%和28.90%～41.41%,出膏率为36.06%～41.71%,均未出现离散数据;煎煮、浓缩和冻干过程有效成分转移率较稳定。标定物质基准指纹图谱共有峰16个,其中6个归属于百合、9个归属于地黄,指认了3个色谱峰;饮片、煎煮液、浓缩液和物质基准指纹图谱相似度均大于0.9;煎煮液、浓缩液、物质基准3者对照图谱的相似度均大于0.99。结论该指纹图谱检测方法合理可行,能同时适用于饮片、中间体和物质基准;物质基准制备工艺科学合理,不会造成其物质基础明显改变。本实验为百合地黄汤制剂开发奠定了基础,为经典名方物质基准制备过程工艺与质量评价提供了新思路。