不同产地和品种枳壳药材的毛细管电泳指纹图谱研究

目的：采用毛细管电泳法建立枳壳的指纹图谱，并对不同产地和品种枳壳药材的指纹图谱进行比较。方法：以80mmol·L^-1硼酸-15mmol·L^-1硼砂缓冲液（用氢氧化钾调pH9.70）为背景电解质，检测波长201nm，运行电压16kV，柱温23℃，压力进样2．76kPa。结果：建立了枳壳药材的毛细管电泳指纹图谱（CEFP），测定了不同产地和品种枳壳毛细管电泳指纹图谱与共有模式间相似度。结论：该方法具有较好的重复性，可用于枳壳药材的质量控制。     

不同产地和品种枳壳药材的毛细管电泳 指纹图谱研究

目的：采用毛细管电泳法建立枳壳的指纹图谱，并对不同产地和品种枳壳药材的指纹图谱进行比较。方法：以80 mmol·L -1硼酸-15 mmol·L -1硼砂缓冲液(用氢氧化钾调pH 9.70)为背景电解质，检测波长201 nm，运行电压16 kV，柱温23 ℃，压力进样2.76 kPa。结果：建立了枳壳药材的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)，测定了不同产地和品种枳壳毛细管电泳指纹图谱与共有模式间相似度。结论：该方法具有较好的重复性，可用于枳壳药材的质量控制。     

基于电子鼻技术的胆南星定性鉴别研究

目的:采用电子鼻技术建立气味指纹图谱,对胆南星不同发酵时间及不同胆汁比例样品进行定性鉴别。方法:分别搜集不同胆汁比例的胆南星样品18批和不同发酵时间的样品24批,采用电子鼻获取各样品气味信息,通过主成分分析(PCA),统计质量控制分析(SQC)等化学计量学分析方法对气敏传感器响应值进行处理与分析。结果:不同发酵时间的胆南星,气味变化显著,PCA,SQC及雷达图分析均能判别;不同胆汁比例胆南星样品PCA区分指数值较高,能显著区分。结论:依据电子鼻技术获取"气味"信息可实现对胆南星样品的区分,为胆南星的定性鉴别提供思路与参考。     

不同产地枳壳麸炒品HPLC指纹图谱研究

目的:建立枳壳麸炒品HPLC指纹图谱分析方法。方法:用HPLC测定,以醋酸乙酯超声法提取样品,梯度洗脱,紫外检测波长320 nm,柱温30℃,流速1 mL.min^-1。以柚皮苷为参照物分析了10批不同产地的枳壳麸炒品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A进行评价,建立了共有模式,并以10批枳壳麸炒品相关系数评价指纹的相似性。结果:枳壳麸炒品液相色谱指纹图由11个特征峰构成指纹图谱的特征。所建立的指纹图谱具有稳定、重复的特点。结论:该方法准确、简单,适用于枳壳麸炒品分析,色谱指纹图谱可用于枳壳麸炒品的鉴别和质量控制。     

枳壳生饮片的HPLC指纹图谱研究

枳壳为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实,具有理气宽中、行滞消胀功效。枳壳生饮片作用较强,偏于行气宽中除胀。目前我国市场上主流枳壳商品为江枳壳,湘枳壳,川枳壳,分别产于江西、湖南、四川。枳壳来源复杂,质量参差不齐,加之市场上不断出现伪劣枳壳药材,有必要对枳壳饮片建立较全面的质量控制手段。本实验对10批主流枳壳生饮片进行高效液相色谱分析,建立了枳壳生饮片的特征峰,为枳壳饮片的鉴别及质量进一步评价提供了一定的科学依据。1仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪,Agilent1100柱温箱,DAD检测器…     

仿生技术在中药质量控制领域的应用研究进展

中药的气味与质量存在紧密的联系,《中华人民共和国药典》2020年版中绝大多数药材和饮片性状项下都有对其气、味的描述。然而,在实际的中药质量控制过程中有关气、味的鉴别较为主观、个体差异较大,缺乏客观的量化判断标准。作为近年来发展起来的新技术,电子鼻、电子舌等仿生技术可一定程度代替人的感官,将气、味信息转化为量化指标,完成对药材气、味的评价,更具现代科学性和客观性。对此类技术在中药质量控制领域,如鉴别、炮制规律、毒性中药质量控制及中药物质基础等方面的应用进展进行综述,以期为中药研究和中药质量控制提供新的思路。     

基于电子鼻技术的LLE＋SMA算法对木香的定性鉴别研究

目的 采用电子鼻技术建立气味指纹图谱,对不同产地木香进行定性鉴别。方法 收集8个不同产地木香样品48批,采用电子鼻获取各样品气味信息,采用基于Fisher鉴别准则的LDA算法和非线性降维LLE+SMA算法区别不同产地木香。结果 基于Fisher鉴别准则的LDA算法并不能对不同产地木香进行很好地区分,部分产地样品存在大量重叠现象,而采用LLE+SMA算法判别效果极为显著,可以完全把8个不同产地木香区分开。结论 电子鼻技术应用于不同产地木香的区分是可行的,为木香质量评价提供一种新的思路与方法,具有重要理论价值与实际意义。     

枳壳药材甲醇提取物的高效液相指纹图谱研究

目的:建立枳壳药材甲醇提取物的高效液相指纹图谱(HPLC-FP),为枳壳的鉴定提供实验依据。方法:C18色谱柱,流动相:0.095%磷酸乙腈:0.095%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL/m in,检测波长330 nm,参照物:柚皮苷。结果:通过聚类分析,18种不同购买地收集的枳壳样品被聚类为4类:道地药材优级品、道地药材、市售一般品和次品,通过计算机辅助相似性评价系统,18种枳壳样品的黄酮类成分的相似度在0.80~1.0之间。结论:该色谱图可作为枳壳甲醇提取物的HPLC-FP,用于枳壳药材甲醇提取物的质量评价。     

中药枳壳HPLC指纹图谱分析及化学模式识别分类研究

 目的初步建立中药枳壳质量控制的模式识别方法方法。采用高效液相色谱对收集到的枳壳样品进行指纹图谱分析。运用相关系数计算和基于主成分分析的投影显示法对实验数据进行模式识别研究。结果枳壳指纹图谱分析与化学模式识别结果显示,大部分枳壳药材与江西地道药材成分相近,聚为一类;少数几个样品成分与江西类药材有差异。结论从药材的判别结果来看,多数样品与道地药材成分相近,从传统用药的角度出发,可近似认为它们质量优良,从而初步为枳壳药材质量优劣建立简单、快速的判别方式。     

基于仿生感官技术对不同产地六神曲的质量评价

目的：基于仿生感官技术分析不同产地六神曲性状,比较不同产地六神曲质量。方法：采用电子舌、电子鼻、分光测色计对24批次六神曲粉末味、气、色数据进行主成分分析（PCA）,从中提取特征指标,后对整体感官特征指标做PCA、聚类分析。结果：以前2个主成分对滋味建模,累积贡献90.86%,PC1特征值较大的是PKS（通用）、NMS（鲜）、ANS（甜）、CPS（通用）、CTS（咸）,PC2特征值最大的是SCS（苦）;对气味响应明显的是W1W（无机硫）和W2W（有机硫）,以前2个主成分建模,累积贡献99.92%。色度系统变异系数a*>b*>L*。以ANS、CTS、NMS、W1W、W2W、a*、b*指标分析六神曲整体性状,提取前3个主成分,分别定义为滋味因子、甜味因子和气色因子,累积贡献91.27%。欧氏距离=24时,样品划分为1、2两类,欧氏距离=20时,可划分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三类。结论：仿生感官技术与PCA和聚类分析相结合可为六神曲质量评价提供参考。     

基于HPLC指纹图谱研究衢枳壳与不同栽培变种枳壳质量差异

目的 基于HPLC指纹图谱技术和统计学分析方法,比较和评价常山柚橙Citrus aurantium ‘Changshan-huyou’未成熟的干燥果实（衢枳壳）与不同栽培变种酸橙间质量的一致性与差异性。方法 使用Extend XDB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长330 nm,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温为30℃。通过聚类分析（cluster analysis,CA）和主成分分析（principal component analysis,PCA）对35批样品的指纹图谱进行评价。结果 建立的酸橙枳壳的指纹图谱共有模式获得24个共有峰,并指认出12个目标化合物。13批衢枳壳样品的相似度结果范围0.920～0.947,质量一致性好,不同基原枳壳相似度结果为0.127～0.990,质量差异大。CA将衢枳壳均与酸橙枳壳聚为一类,朱栾和部分黄皮酸橙单独聚为一类,结合PCA获得区分不同基原枳壳的差异性标志物,其中9个已知化合物分别为葡萄内酯水合物、川陈皮素、柚皮苷、桔皮素、木犀草素、新橙皮苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、柚皮...     

常用中药陈皮、枳实和枳壳的研究进展及质量标志物的预测分析

柑橘属中药陈皮Citri Reticulatae Pericarpium、枳实Aurantii Fructus Immaturus、枳壳Aurantii Fructus均为常用理气药,但三者在功效、主治方面各有侧重。从本草考证、化学成分、药理作用3个方面对芸香科柑橘属中药陈皮、枳实、枳壳进行总结、比较与分析,进一步基于质量标志物(Q-marker)的核心概念并结合药效、药性、药动学的研究进行分析,对其质量标志物进行预测,为建立和完善药材质量标准提供理论依据。     

枳壳趁鲜切制工艺优选及药效研究

目的研究不同切制时间、干燥方法对枳壳趁鲜切制饮片的药典指标成分的影响,比较优选趁鲜切制工艺饮片与传统饮片成分和药效的差异。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸水(20∶80,p H3.0),体积流量1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长283 nm,进样量20μL,对不同工艺枳壳趁鲜切制饮片的柚皮苷和新橙皮苷的含量进行测定,优选趁鲜切制的时间及干燥方法,观察优选趁鲜切制工艺饮片与传统饮片对小鼠肠推进率、胃排空率、胃泌素等的影响。结果同一产地枳壳趁鲜切制晒干品指标成分柚皮苷和新橙皮苷含量高于相应天数的60℃烘干品,晾晒3 d切制晒干的饮片含量最高,优选的趁鲜切制工艺饮片在肠推进率、胃排空率、胃泌素指标上与传统饮片差异不显著(P0.05),血液流变性指标差异显著(P0.05)。结论优选的枳壳趁鲜切制工艺为鲜枳壳横向对半切,晾晒3 d,再切薄片,晒干。所得趁鲜切制饮片与传统饮片在胃肠动力学药效指标上作用强度相当。     

不同产地枳壳药材中12种有效成分的主成分分析和判别分析

目的采用主成分分析和判别分析对不同产地枳壳药材中12种有效化学成分的HPLC的含量测定结果进行分析比较,以鉴别区分其产地来源。方法以异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、水合橘皮内酯、柚皮素、橙皮素、橘皮内酯、马尔敏、川陈皮素、橘皮素及葡萄内酯为指标,用HPLC法进行含量测定,并对其含量进行主成分分析和判别分析。结果主成分分析结果表示各产地的枳壳药材具有一定的相似性,且江西产地的枳壳药材含量较为稳定;判别分析结果表明,江西樟树、宜春,湖南沅江、怀化和浙江金华、兰溪产地的枳壳样品可以区分开来,而江西新干和浙江金华、兰溪产地的枳壳样品有重叠。结论本方法简单、方便、可靠,可用于初步筛选出适合枳壳生长的地区,以期为进一步阐述枳壳药材的道地性奠定基础。     

一测多评法测定枳实中4种黄酮类成分

目的建立枳实Aurantii Immaturus Fructus中4种黄酮类成分芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法,验证该方法在枳实质量评价中应用的准确性及可行性。方法以橙皮苷为内标,分别建立橙皮苷与芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的相对较正因子,计算枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的量,实现一测多评。同时采用外标法测定枳实中4种黄酮类成分的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法在测定中的科学性及可行性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以橙皮苷为内标同时测定芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的一测多评法可用于枳实的定量分析。     

不同基原枳实药材的质量差异评价研究

目的 通过比较性状、浸出物、生物碱和黄酮成分的含量、指纹图谱等内容来系统研究基原为酸橙Citrusaurantium和甜橙C. sinensis的枳实药材质量差异,以期建立一个多元的枳实药材质量控制体系。方法 按照《中国药典》2020年版枳实项下对酸橙和甜橙枳实药材进行质量评价和比较,通过HPLC法对枳实进行定性及定量分析,分别建立不同基原枳实药材的指纹图谱并对其9个主要的黄酮成分进行含量测定。结果 不同基原的枳实药材浸出物含量差异明显,而辛弗林含量没有显著性差异;甜橙枳实中不含新橙皮苷,而酸橙枳实中该成分含量最高;除桔皮素外,2个基原枳实的其他黄酮成分含量均存在显著性差异（P<0.05）;通过指纹图谱的模式识别,2种枳实分类情况与其产地分布较为吻合;通过正交偏最小二乘判别分析筛选出了柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷这3个差异性成分。结论 不同基原枳实药材在浸出物含量、主要黄酮类成分的种类及含量等方面均存在一定的差异性,对其进行的质量差异研究及指纹图谱的比较,可以为枳实临床用药选择、新药开发、药材质量控制等方面提供依据。     

女贞子生品及炮制品的HPLC指纹图谱研究

目的建立女贞子生品及其炮制品的HPLC指纹图谱。方法采用Purospher#174;STAR RP18 Endcapped(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长282 nm,柱温25℃;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012.130723版)软件进行分析。结果优化了HPLC色谱条件,在女贞子生品及其炮制品的谱图中分别标定了19个共有指纹特征峰,确定了红景天苷、女贞苷、特女贞苷、橄榄苦苷、oleonuezhenide 5个化合物,建立了10个不同批次的女贞子生品及炮制品HPLC指纹图谱,相似度高。结论该方法快速、简便、准确,符合指纹图谱技术要求,可作为控制女贞子质量的分析方法。     

基于AHP-熵权法结合正交试验设计优选岭南特色饮片制枳壳的发酵工艺及发酵前后成分对比研究

目的 建立枳壳发酵品中多个成分的含量测定方法,优化岭南特色饮片制枳壳的发酵工艺,并比较枳壳发酵前后的成分变化。方法 通过UHPLC测定枳壳发酵品中特征成分含量,在单因素实验的基础上,采用正交试验法考察发酵温度、发酵时间、发酵湿度等影响因素,以枳壳发酵品中的10种特征黄酮类成分（包括黄酮苷及苷元）的含量和发酵品的外观性状作为指标,采用层次分析法（analytic hierarchy process,AHP）结合熵权法对这些指标设置不同的权重,并计算复合评分来优选其发酵工艺。结果 枳壳的最佳发酵工艺为浸泡时间4 h,发酵时间48 h,发酵温度37 ℃,发酵湿度90%;枳壳发酵后,黄酮苷类成分的含量下降,黄酮单糖苷和苷元类成分的含量均大幅度增加。结论 建立的UHPLC多成分含量测定方法操作简单、准确,优选的枳壳发酵工艺简便、稳定可行,可规范枳壳的发酵工艺,为制枳壳的工业化生产奠定基础。     

ICP-MS法测定不同产地乌梅无机元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定乌梅中16种无机元素的方法,对乌梅进行分析和评价。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定乌梅16种无机元素含量,运用SPSS 21.0对数据进行主成分分析(PCA)和相关分析。结果乌梅间无机元素的组成大体相同,16种元素中以K、Ca、Mg、Na、Fe、B含量较为丰富。通过PCA,27批相同产地的乌梅样品均聚在一起,表明乌梅中无机元素含量的差异与产地的生态环境有一定关系,而品种间的差异并不明显。乌梅的特征元素为Cu、Zn、Ca、Mg,综合分析四川地区的无机元素得分较高。结论本研究建立了准确高效分析评价不同产地乌梅中无机元素的方法,为乌梅的品种选育、质量控制和综合利用提供科学依据。     

女贞子HPLC指纹图谱及多指标成分测定

目的建立女贞子HPLC指纹图谱及多指标成分测定方法,为女贞子质量标准提升提供参考。方法采用HPLC法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长224 nm,建立女贞子指纹图谱,采用HPLC-Q/TOF-MS~E指认共有峰,并同时测定红景天苷、松果菊苷、特女贞苷、橄榄苦苷4种成分的量。结果建立了女贞子的HPLC指纹图谱,标定了14个共有峰,指认出其中12个色谱峰,10批样品相似度在0.994~1.000;红景天苷、松果菊苷、特女贞苷、橄榄苦苷4个被测组分均达到基线分离,在线性范围内具有良好的线性关系,r均大于0.990,平均回收率分别为97.40%、98.99%、97.03%和100.55%。结论该方法准确可靠,重复性好,可有效地控制和评价女贞子的质量。