餐具洗涤剂中16种邻苯二甲酸酯类的气相色谱-质谱测定法

为探讨餐具洗涤剂中16种邻苯二甲酸酯类的气相色谱-质谱(GC-MS)测定法,将样品以正己烷为溶剂进行涡旋提取,离心后取上清液,以GC-MS测定邻苯二甲酸酯类的含量。结果显示,该方法的线性范围为2.5～50 mg/kg,回归方程均呈较好的线性关系(r0.995),加标5～40 mg/kg时,回收率为86.4%～102.9%,RSD为2.1%～8.1%,检出限为3.0 mg/kg。该方法灵敏、快速、准确,适用于餐具洗涤剂中邻苯二甲酸酯类的检测。     

气相色谱法测定植物纤维食品包装材料中有机氯农药残留

目的:建立植物纤维食品包装材料中有机氯农药残留的气相色谱分析方法。方法:样品中的有机氯农药采用丙酮∶正己烷(1∶1,v/v)混合溶液经超声提取,提取液以弗洛里硅土固相萃取柱净化,DB-1701毛细管柱分离,电子捕获检测器检测13种有机氯农药残留量,标准曲线法定量。结果:各农药的最低检出限范围为0.002 mg/kg～0.020 mg/kg,回收率范围为75.4%～110.0%,相对标准偏差为0.42%～2.98%(n=10)。结论:该方法操作简单、灵敏、快速、准确、重现性好,可以作为植物纤维食品包装中有机氯农药残留的检验方法。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用技术测定植物饮品原料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂

目的建立了简单有效地测定植物饮品原料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。方法采用Pro Elut PSA玻璃SPE小柱净化、气相色谱-质谱联用测定的分析方法,对17种植物饮品原料中的邻苯二甲酸酯类物质同时进行分离、定性和定量检测。结果 17种邻苯二甲酸酯类化合物的浓度为0.05 mg/L~10.0 mg/L时,线性关系良好,相关系数(r)为0.992 6~0.999 5,加标回收率为70.5%~126.5%,相对标准偏差为1.3%~13.1%,该方法的检出限为0.003 mg/kg~0.050 mg/kg。结论植物饮品原料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的暴露水平较低,存在较大的潜在危害,需要引起广泛关注,加强监管。固相萃取-气相色谱-质谱联用技术具有灵敏度高、受干扰少、定性和定量准确、操作简单等特点。     

食品中22种邻苯二甲酸酯类的测定及包装材料中邻苯二甲酸酯类迁移量的研究

建立气相色谱质谱联用法测定食品中22种邻苯二甲酸酯类.均匀液体样品采用正己烷进行液液萃取,固体样品采用正己烷稀释后过滤进样.研究结果表明该方法对22种邻苯二甲酸酯类的最低检测限为0.01 ～0.5mg/kg,相关系数为0.9998 ～ 0.9999,加标回收率为80％～116％,RSD为1.09％～2.40％.该方法涉及的化学试剂少,操作简便,结果准确,是食品中22种邻苯二甲酸酯类的快速有效检测方法.此外,将该方法应用于食品包装中邻苯二甲酸酯类的迁移研究,以4种常见食品为模拟物,测定保鲜袋中22种邻苯二甲酸酯类的迁移量.结果显示保鲜袋存在显著的邻苯二甲酸酯类迁移现象.     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定松茸中18种邻苯二甲酸酯

目的 建立松茸中18种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的分散液液微萃取-气相色谱/质谱分析方法（DLLME-GC/MS）,并用于松茸中邻苯二甲酸酯的污染调查。方法 样品经乙腈超声提取后,经三氯甲烷分散液液微萃取,氮吹干、甲醇复溶后进样测定,内标法定量。结果 方法线性范围为0.001～1.00mg/L（DBEP和DCHP为0.005～1.00mg/L）,相关系数均大于0.9995。方法检出限为0.10～0.85μg/kg,定量限为0.33～2.84μg/kg。在3个加标浓度水平下的加标回收率为80.23%～118.0%,相对标准偏差为1.38%～14.7%。用本法检测了18个松茸样品,检出多种PAEs,总含量范围（∑PAEs）为12.62~5430μg/kg。结论 该方法具有简单、快速、灵敏、价廉等优点,适用于松茸中18种邻苯二甲酸酯的测定。     

潍坊市市售植物性食用油中18种邻苯二甲酸酯类污染状况调查

目的 了解2021年潍坊市市售塑料桶装植物性食用油中邻苯二甲酸酯类(PAEs)污染状况。方法 样本采集采取随机购买方式,采样点涉及潍坊市各类超市、农贸市场、农村食用油加工作坊等。2021年共采集谷类植物性食用油样本125份,采用气相色谱-质谱联用法检测18种常见邻苯二甲酸酯类增塑剂。结果 125份食用油样本中检出较高的有邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),检出率分别为62.4%、42.4%、32.8%、31.2%、13.3%。其中DBP的总体均值为0.235 mg/kg,最高检出浓度为0.802 mg/kg,超标率为16.8%;DEHP总体均值为0.332 mg/kg,最高检出浓度为1.889 mg/kg,超标率为4.0%;DINP总体均值为1.010 mg/kg,最高检出浓度为16.96 mg/kg,超标率为3.2%。结论 潍坊市售塑料桶装食用油中PAEs整体检出率较高,相关部门应重视食品包装材料对食品带来的污染,并定期开展监测工作。     

高效液相色谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯类化合物

目的建立高效液相色谱法同时测定化妆品中7种邻苯二甲酸酯的含量。方法采用C18色谱柱(250nm×4.6mm,5μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱,柱温40℃,检测波长225nm的色谱条件,测定化妆品中的7种邻苯二甲酸酯。结果该方法测定7种邻苯二甲酸酯的回收率范围为89%～106%;相对标准偏差为2.0%～6.3%;各组分检出限如下:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)为0.15mg/L;邻苯二甲酸二乙酯(DEP)为0.18mg/L;邻苯二甲酸二丙酯(DPP)为0.40mg/L;邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为0.26mg/L;邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为0.50mg/L;邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)为0.36mg/L;邻苯二甲酸二乙基已基酯(DEHP)为0.48mg/L。结论该方法准确度和灵敏度较高,操作简便,适用于化妆品中7种邻苯二甲酸酯的测定。     

高效液相色谱法测定土壤和河底泥中的15种邻苯二甲酸酯

目的 建立土壤和底泥中15种邻苯二甲酸酯的高效液相色谱测定方法,并用于成都市土壤和河底泥中邻苯二甲酸酯(PAEs)的污染调查。方法 样品经二氯甲烷提取、离心后,取上清液氮吹至干,乙腈复溶后,进样测定。以Gemini C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为分离柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱。结果 DBZP、DIBP、DEHP和DNP 的线性范围为0.01～10.0 mg/L, 其他PAEs 的线性范围为0.005～10.0 mg/L,相关系数均大于0.9998。土壤的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.22～5.56 μg/kg和4.08～18.5 μg/kg,加标回收率和相对标准偏差（RSD）分别为76.4%～111%和1.28%～16.2%;底泥的检出限和定量限分别为0.987～4.35 μg/kg和3.29～14.5 μg/kg,加标回收率和相对标准偏差分别为80.0%～116%和2.11%～11.1%。结论 建立的方法具有简便、快速、灵敏、溶剂用量少等优点,适用于土壤和底泥中15种PAEs的同时测定。     

同位素稀释的气相色谱-质谱法测定食品模拟物中邻苯二甲酸酯类增塑剂

目的建立同位素稀释法测定4种食品模拟物中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂的方法。方法水模拟物、3%(W/V)乙酸模拟物和20%乙醇模拟物中的18种增塑剂用正己烷萃取,95%乙醇模拟物加水稀释至20%乙醇后,再用正己烷萃取,采用GC-MS进行分析,同位素稀释法定性定量。结果 18种PAEs经内标校正后的线性R2≥0.9991;线性范围DINP和DIDP为0.2~5.0 mg/L,DMEP、DEEP和DBEP为0.02~2.0 mg/L,其他13种化合物的线性范围为0.005~2.0 mg/L;18种PAEs的内标相对回收率85.3%~115.0%,DIDP和DINP的定量限为200.0μg/L,其余16种PAEs的定量限为0.1~6.7μg/L,RSD≤10%。结论与以往的国标方法相比,该方法扩大了邻苯二甲酸酯类的检测范围,解决了高醇模拟物的检测结果不稳定的问题,采用同位素稀释法定性定量,结果更准确,方法更简单、可靠。     

原子吸收分光光度法测定化妆品中锶

目的　建立化妆品中锶的测定方法。结果　锶的测定范围 :0～ 2 0mg/L ,检出浓度 :0 .10mg/kg ,定量下限 0 .4 0mg/kg ,相对标准偏差 <5 % ,回收率 94 %～ 10 5 %。结论　适用于化妆品中锶的测定。     

改进的UPLC-MS/MS法测定尿中12种邻苯二甲酸酯代谢物

目的 为实现尿液样本中邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢物的批量测定,对已有方法的固相萃取过程进行优化改进,建立尿中12种PAEs代谢物的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 尿样(2 mL)经β-葡萄糖醛酸酶水解、强阴离子固相萃取柱富集、净化、2％甲酸甲醇溶液洗脱后,省略氮吹浓缩程序,将洗脱液直接稀...     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中17种残留的有机磷农药

目的：建立固相萃取-气相色谱法测定蔬菜水果中17种有机磷农药残留量的分析方法。方法：蔬菜水果捣碎经乙腈提取,盐析,浓缩,CARB/NH2柱净化,丙酮溶解定容,用AT-1701中性毛细管柱和FPD检测器测定。结果：相关系数为0.9965-0.9993,17种有机磷农药回收率加标1.0 mg/kg时,为80.5%～98.2%之间,加标10.0 mg/kg时,为90.1%～99.7%之间,变异系数RSD,加标1.0 mg/kg时,为1.75%～6.12%之间,加标10.0 mg/kg时,为2.19%～5.82%之间。结论：实验结果表明,在选定的色谱条件下,采用固相萃取-气相色谱法对蔬菜中17种有机磷农药残留量进行测定。本法线性范围宽,线性良好,重现性强,回收率很高,能满足有机磷农药残留量测定,完全能够达到国家标准方法的要求。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定尿液中甲基苯丙胺和苯丙胺

目的:建立快速、准确的尿液中甲基苯丙胺(MA)及其代谢产物苯丙胺(AMP)的分子印迹固相萃取(MISPE)高效液相色谱测定方法。方法:尿液与10 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH 8.0)混合后离心分离(8000 rpm),采用预先活化过的分子印迹固相萃取柱净化,以醋酸/乙腈溶液洗脱,在XBridge RP18色谱柱上,以甲醇-乙腈-水溶液(15∶30∶55,V/V/V)为流动相,采用210 nm波长进行检测。结果:MA和AMP的加标回收率在88.5%～97.0%范围,其相对标准偏差均小于5.0%,在0.05 mg/L～15.0 mg/L范围呈现良好的线性,其回归系数大于0.999,检出限(LODs)分别为0.005 mg/L和0.01 mg/L。结论:本方法回收率高,净化效果显著,稳定性好,杂质干扰少,可满足临床吸毒病人尿液中MA和AMP的检测要求。     

枸杞子芦丁微波提取-高效液相含量测定法研究

目的建立一种微波提取-反相高效液相测定枸杞子芦丁含量的方法。方法色谱条件:Dikma Kromasil C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),以甲醇-0.3%磷酸(37∶63)为流动相,采用等度洗脱的方式,流速为1ml.min-1,检测波长为257nm,柱温为25℃,进样量为5μl;用回流提取、超声提取、微波提取三种方法前处理样品,考察它们对枸杞芦丁含量测定的影响;对枸杞芦丁微波提取-反相高效液相色谱含量测定方法进行了方法学考察。结果芦丁的线性范围为0.004～0.11mg/ml(相关系数为0.9998),平均回收率(n=5)为101.48%,不同产地枸杞子样品中的芦丁含量存在着较大的差异,真伪枸杞子样品中的芦丁含量存在着极大的差异。结论该方法准确可靠,重现性好,适用于测定枸杞子中芦丁的含量,为枸杞子的质量标准研究提供了实验数据。     

食品中甜蜜素的大口径弱极性毛细管色谱测定法

目的建立一种食品中甜蜜素快速准确的测定方法。方法采用Carrez试剂和超声波萃取处理样品,色谱条件：色谱柱为SPB-5（30m×0.53mm×1.0μmFILM）;载气30ml/min,尾吹20ml/min;进样口温度140℃,柱温80℃,FID检测器温度160℃,无分流。结果在0.01～5.0mg/kg范围内线性良好,相关系数r=0.9990;方法定性检出限为1.2mg/kg,定量检出限8.0mg/kg,回收率大于96.4%,相对标准偏差小于4.4%。结论通过对样品采用Carrez试剂消除蛋白质等影响,超声波萃取,使用大口径弱极性毛细管具有简便、快速,精密度和准确度高的优点。     

免试剂离子色谱法测定变质甘蔗中3-硝基丙酸

目的:建立变质甘蔗中3-硝基丙酸(3-NPA)的简便快速离子色谱法。方法:利用dionex1500型离子色谱仪,选用AS19阴离子分析柱,20 mmol KOH淋洗液,流速为1.00 ml/min,电导检测器。样品用纯水超声提取后,经高速离心0.2μm滤膜过滤后直接进样。结果:本法相关性好(r=0.9998),精密度高(RSD<3.0),样品平均加标回收率为96%～102%,定性检出限为0.03 mg/kg,定量检出限为0.08 mg/kg。结论:该方法简便快速、灵敏度高、选择性强,适用于变质甘蔗食物中毒分析。     

大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱分析法

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)分析方法。方法:用乙氰提取大豆样品中的8种拟除虫菊酯类农药,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,毛细管色谱柱(HP-5)分离,ECD检测。结果:本方法分离效果好,8种拟除虫菊酯类农药的检出限为0.002 mg/kg～0.007 mg/kg,加标回收率平均值为69.4%～98.7%,相对标准偏差为5.2%～13.4%。结论:该方法快速,灵敏,准确,完全满足大豆中上述8种拟除虫菊酯类农药的测定要求。     

超高效液相色谱法测定食品中的多种防腐剂

目的:建立了超高效液相色谱(UPLC)法测定食品中14种防腐剂的定性定量分析方法。方法:样品用饱和氯化钠、乙腈、正己烷3种溶液萃取提取,正己烷提取溶液经凝胶渗透色谱(GPC)净化后与乙腈提取溶液合并注入超高效液相色谱分析。14种化合物经ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)柱分离,以乙酸铵-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器(UV)检测,检测波长为280 nm。结果:14种化合物在线性范围内具有较好的线性关系,相关系数(r)>0.99,定量限(LOQ)在0.01 mg/kg～0.6 mg/kg之间;空白样品添加回收率在63.4%～99.5%之间,精密度(RSD)在0.490%～16.3%之间。结论:该方法适用于食品中防腐剂的检测。     

高效液相色谱法测定水样中痕量双酚A

目的 建立一种超声波辅助分散液-液微萃取（DLLME）与高效液相色谱（HPLC）联用对水样中痕量双酚A（BPA）富集分离测定的方法 。方法 试验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间和萃取时间等。结果 在优化试验条件下,双酚A色谱峰面积与其浓度在0.002~0.2mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.9994,双酚A的检出限为0.01μg/L。建立的方法 用于实际水样中双酚A的测定,平均加标回收率为88.7% ~ 101.0%,相对标准偏差为4.4% ~ 7.5%。结论 该方法 适用于实际水样中痕量双酚A的富集分析。