黄芩与柴胡不同比例配伍黄芩苷水煎出量的比较

目的考察黄芩与柴胡不同比例配伍共煎黄芩苷的煎出量,以探讨传统"药对"黄芩配伍柴胡对有效成分煎出的影响。方法单味黄芩、黄芩与柴胡(1 2,1 1,2 1)配伍,水煎提取,分离,采用HPLC法,以ODS-C18(4.6mm×250mm)为色谱柱,甲醇∶水:磷酸=47∶53∶0.2为流动相,流速∶1.0mL.min-1,检测波长:280mm,柱温:31℃。结果黄芩配伍柴胡,黄芩苷煎出量均比黄芩单煎高,平均提高15.3%,其中黄芩与柴胡2∶1配伍比例黄芩苷煎出量最大。结论说明黄芩配伍柴胡有利于黄芩苷煎出,从而使黄芩苷煎出量增加。     

基于三黄泻心汤的黄芩-大黄-黄连不同剂量配伍对黄芩苷和汉黄芩苷溶出的影响

目的:基于三黄泻心汤(简称"泻心汤")考察黄芩-大黄-黄连不同剂量配伍对黄芩苷和汉黄芩苷溶出的影响,为研究中药复方药味剂量组成配伍的化学机制提供参考。方法:以高效液相色谱法测定黄芩苷、汉黄芩苷含量。固定黄芩剂量(3 g)不变,以大黄和黄连的不同剂量为因素,黄芩苷和汉黄芩苷的溶出率为响应值,设计二因素五水平星点试验,采用响应面法优化黄芩-大黄-黄连最佳剂量配伍,并与经典剂量泻心汤(黄芩3 g、大黄6 g、黄连3 g)比较其中黄芩苷和汉黄芩苷溶出率的变化。结果:黄芩、大黄、黄连的剂量分别为3、1.76、0.17 g时提取液中黄芩苷和汉黄芩苷的总溶出率最高,验证试验中黄芩苷和汉黄芩苷的总溶出率平均为21.89%(RSD=0.46%,n=3),与预测值22.54%的相对误差为2.88%;与经典剂量泻心汤比较,最优配伍剂量黄芩-大黄-黄连提取液中黄芩苷和汉黄芩苷总溶出率提高了47.21%。结论:基于泻心汤的黄芩-大黄-黄连不同剂量配伍对黄芩苷和汉黄芩苷溶出有一定影响,当黄芩、大黄、黄连的剂量分别为3、1.76、0.17 g时其溶出率高于经典剂量。     

小柴胡汤不同制法对黄芩苷含量的影响

目的:比较单煎和合煎对黄芩主要有效成分黄芩苷含量的影响。方法:采用高效液相色谱法定量分析,色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温为室温,流动相为0.5%甲酸甲醇-0.5%甲酸溶液(55∶45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为274nm。结果:黄芩苷进样量在0.2585～2.3265μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.8%,RSD=1.1%(n=9)。结论:黄芩单煎液含量高于单煎合并液,合煎液含量最低,且均有显著性差异。     

白芍与柴胡不同比例配伍芍药苷水煎出量的比较

目的考察白芍与柴胡不同比例配伍共煎芍药苷的煎出量,以探讨传统“药对”白芍配伍柴胡对有效成分煎出的影响。方法单味白芍、白芍与柴胡(1+2,1+1,2+1)配伍,水煎提取,分离,采用HPLC法,以ODSC18(4.6mm×250mm)为色谱柱,乙腈水=17∶83为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长:230mm,柱温:室温。结果白芍配伍柴胡,芍药苷煎出量均比白芍单煎高,平均提高12.68%,其中白芍与柴胡2∶1配伍比例芍药苷煎出量最大。结论说明白芍配伍柴胡有利于芍药苷煎出,从而使芍药苷煎出量增加。     

银黄复方制剂分煎与合煎液中有效成分的比较研究

目的 考察合煎、分煎抗病毒方银黄制剂提取液中总黄酮、绿原酸、黄芩苷的变化,从而为其临床应用提供依据.方法 采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮;采用反相液相色谱法,Diamonsil (TM)钻石C18柱,5μm(250 mm×4.6 mm);流动相分别以乙腈-0.4％-磷酸(13:87),在327 nm波长处测定绿原酸;甲醇-水-磷酸(47∶ 53∶0.2)在280 nm波长处测定黄芩苷.结果 总黄酮在0.112～0.56 mg、绿原酸在1.14～5.70 μg,黄芩苷0.44～2.20μg范围内线性关系良好,分煎液中总黄酮和黄芩苷的含量明显高于合煎液,合煎液和分煎液中绿原酸的量无明显差别.结论 银黄复方制剂合煎和分煎对有效成分的溶出有影响.     

高效液相色谱法测定淫羊藿与黄芪配伍后淫羊藿苷煎出量的变化

目的:考察淫羊藿与黄芪按不同比例配伍对淫羊藿苷煎出量的影响。方法:将淫羊藿与黄芪分别按2∶1,1∶1,1∶2等3个比例配伍合煎,采用反相高效液相色谱法测定合煎液和淫羊藿单煎液中淫羊藿苷的含量。结果:淫羊藿与黄芪配伍合煎后淫羊藿苷的含量较单煎时高,配伍比例为1∶1时含量最高。结论:淫羊藿与黄芪配伍煎煮能促进淫羊藿苷的煎出,配伍比例为1∶1时作用更明显,这为二药配伍增效作用研究提供了参考。     

UPLC法研究甘草京大戟反药对配伍后京大戟对甘草中有效成分含量的影响

目的采用UPLC法,建立甘草中甘草苷、芹糖甘草苷、刺芒柄花苷、甘草素、甘草酸的含量测定方法,研究甘草单煎液与甘草京大戟不同配伍比例合煎液甘草中5种成分的变化规律,从化学物质基础层面,初步阐述甘草京大戟的配伍禁忌机制。方法制备甘草单煎液与甘草京大戟不同配伍比例合煎液,采用Kromat Universil XB C_8(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,体积分数为0.1%的甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱。检测波长:263 nm,进样量:2μL,柱温:35℃,流速:0.2 mL·min~(-1),依次进样分析。结果甘草苷、芹糖甘草苷、刺芒柄花苷、甘草素和甘草酸质量浓度分别在14.50～464.00、27.40～508.30、1.50～49.20、0.98～31.20、30.20～965.20 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 4、0.999 0、0.999 4、0.999 5、0.999 8;甘草京大戟(质量比为1∶1)合煎液中,5种成分的平均回收率分别为98.7%、97.9%、96.4%、97.0%和99.8%;RSD分别为1.1%、1.6%、1.7%、1.8%和1.5%(n=9)。结论所建立的方法适用于研究十八反中甘草京大戟反药对的配伍变化规律。     

复方鱼腥草配方合煎对黄芩苷和绿原酸成分溶出量的影响

目的:比较复方鱼腥草全方合煎与药材单煎对黄芩苷和绿原酸成分溶出量的影响.方法:采用高效液相色谱法,测定黄芩和金银花药材单煎提取物、全方合煎提取物中黄芩苷与绿原酸的含量.结果:全方合煎中的黄芩苷溶出量比黄芩单煎增加100%,相反,全方合煎中的绿原酸溶出量比金银花单煎降低25.4%.结论:复方配伍后煎煮对成分的溶出量有明显影响.     

不同配伍比例对金银花-连翘药对中9个成分提取率的影响

摘要：目的:建立金银花-连翘药对中绿原酸、咖啡酸、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、连翘酯苷A、芦丁、木犀草苷、连翘苷和槲皮素9个成分的含量测定方法,考察不同配伍比例及配伍方式对金银花-连翘药对中9个主要活性成分提取率的影响。方法:采用Wonda Cract ODS-2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温25℃,检测波长为280 nm,进样量:10μl。进一步测定金银花-连翘药对的单煎液、单煎合并液（1∶1）以及不同配比的合煎液（3∶1,2∶1,3∶2,1∶1,2∶3,1∶2,1∶3）中上述9个主要活性成分的含量。结果:除咖啡酸外,合煎液中各成分提取率明显大于单煎液和单煎合并液中提取率,且在金银花-连翘药对比例为1∶1时多种成分含量最高。结论:本研究所建立的测定方法,结果可靠准确,操作简便,可用于金银花-连翘药对中9个成分的含量测定;金银花-连翘（1∶1）的配伍比例以及合煎的配伍方式有利于9个成分在水煎液中的溶出。     

高效液相色谱法测定柴胡和黄芩配伍的化学成分变化

目的:研究柴胡和黄芩配伍后化学成分在质和量上的变化。方法:采用HPLC法比较柴胡-黄芩单煎液与合煎液中各成分的变化。结果:柴胡-黄芩配伍后大多数化学成分在质和量上没有变化,少数化学成分含量发生了增减变化,发现有成分种类的减少,但未发现增加。结论:中药复方的配伍并不是单味中药的简单相加,而是有一定科学依据的。     

配伍前后黄连解毒汤中4种有效成分含量的对比研究

目的:建立同时测定黄连解毒汤中栀子苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷4种有效成分含量的方法,探讨配伍对4种成分含量的影响。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%冰乙酸(线性梯度洗脱),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为260nm。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷进样量分别在0.1250～0.6250、0.0500～0.2500、0.0375～0.1875、0.0450～0.2250μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9993、0.9992、0.9994、0.9994);平均加样回收率分别为97.54%、96.07%、104.00%、96.79%,RSD分别为0.78%、0.78%、0.74%、0.83%(n=6)。黄连解毒汤合煎液中4种成分的含量均低于相同处方量的单煎液。结论:方剂配伍后化学成分的含量并不是组方药味的简单叠加,而有其内在的配伍规律。本研究结果可为黄连解毒汤配伍规律的研究提供参考。     

高效液相色谱法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量.方法:采用Waters symmetry C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(50:50),检测波长280 nm,柱温30℃.结果:黄芩苷在10～80 mg·L-1范围内有良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为101.82%,精密度良好(RSD为1.39%).结论:本方法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量,方法简便、准确,结果稳定,可为复方黄苓胶囊的质量评价提供科学依据.     

半夏泻心汤及其苦降药组主要成分含量的比较研究

目的采用高效液相色谱法测定半夏泻心汤及其苦降药组盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄芩苷、黄芩素的含量,并分别比较其含量。方法采用Phenomenex Gemini C18110A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%三乙胺水溶液(磷酸调pH为3.0)、梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,柱温40℃。对半夏泻心汤及其苦降药组主要成分含量进行比较。结果盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄芩苷、黄芩素进样量分别在146.11～2 337.76 ng,38.8～540.8 ng,592.6～9 481.6 ng,30.83～493.28 ng范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.10%(RSD=2.34%),95.36%(RSD=1.96%),96.47%(RSD=2.15%),95.84%(RSD=2.44%)。半夏泻心汤中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄芩苷的含量明显高于苦降药组中的含量。结论从主要成分含量上看,半夏泻心汤全方较苦降药组有明显的配伍优势。     

复方地黄合剂及复方逍遥合剂中黄芩苷含量测定

目的 :建立复方地黄合剂及复方逍遥合剂中黄芩苷含量的测定方法.方法 :采用高效液相色谱(HPLC)法、C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)、流速1.2 ml/min,柱温25℃,波长280 nm测定,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(27:73).结果 :在不同中药制剂中,黄芩苷峰形良好,方法专属性强.在浓度为16~320μg/ml范围内均呈良好的线性关系(r=0.9993);在50%、100%、150%的浓度下,二制剂中黄芩苷的回收率分别为99%及97%,RSD分别为1.7%和1.6%.此外,黄芩苷在8 h内含量变化的RSD分别为0.3%和0.2%,稳定性良好.结论 :该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于复方地黄合剂及复方逍遥合剂中黄芩苷的含量的测定.     

不同煎煮方法对半夏泻心汤质量的影响

摘要：目的:探讨不同煎煮方法对半夏泻心汤中盐酸小檗碱、黄芩苷、甘草苷及甘草酸铵的含量的影响。方法:按半夏泻心汤处方量,一法遵循传统的记载,去滓再煎（Ⅰ法）制备标准汤液,另法直接合煎（Ⅱ法）制备成标准汤液。用HPLC法分别测定两种方法制备的汤液的出膏率、浸出物含量,以及黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草苷、甘草酸铵等成分含量。结果:Ⅰ法汤液的出膏率、浸出物含量明显低于Ⅱ法汤液（P<0.01）,Ⅰ法汤液黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草苷、甘草酸铵含量均明显高于Ⅱ法汤液（P<0.01）。结论:两种煎煮方法所得的半夏泻心汤质量存在差异,但由于出膏率和浸出物含量不完全等同于汤液中有效成分含量的提取程度,故以黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草苷、甘草酸铵含量为评价指标,半夏泻心汤原方记载煎煮方法更为科学。     

熟地黄、山茱萸、茯苓单煎液与合煎液中毛蕊花糖苷、没食子酸煎出量的变化

目的:考察熟地黄、山茱萸及茯苓单煎液与合煎液中毛蕊花糖苷、没食子酸煎出量的变化,为深入研究合煎液的药效物质基础提供科学依据。方法:分别制备熟地黄、山茱萸、茯苓的单煎液、两两合煎液及三药合煎液,采用高效液相色谱法检测各煎液中熟地黄的有效成分毛蕊花糖苷和山茱萸的有效成分没食子酸的煎出量,并进行比较。结果:与熟地黄单煎液比较,茯苓+熟地黄合煎液中毛蕊花糖苷煎出量降低(P<0.01),山茱萸+熟地黄和三药合煎液中毛蕊花糖苷煎出量升高(P<0.01);与山茱萸单煎液比较,各合煎液中没食子酸煎出量均降低(P<0.01)。结论:山茱萸、茯苓与熟地黄合煎时对熟地黄中毛蕊花糖苷的煎出分别具有一定的促进、抑制作用;熟地黄、茯苓与山茱萸合煎对山茱萸中没食子酸的煎出均有一定的抑制作用。推测毛蕊花糖苷可能是合煎液发挥药效作用的主要成分之一。     

泽泻、郁金、熟地黄合煎对熟地黄中毛蕊花糖苷煎出量的影响

目的:研究泽泻、郁金、熟地黄合煎对熟地黄中毛蕊花糖苷煎出量的影响,为三药合用的药效物质研究提供参考。方法:取药材分为单煎-1(熟地黄20 g)、单煎-2(泽泻20 g)、单煎-3(郁金20 g)、合煎-1(熟地黄、泽泻各20 g)、合煎-2(熟地黄、郁金各20g)、合煎-3(泽泻、郁金各20 g)、合煎-4(熟地黄、泽泻、郁金各20 g)组,分别制备水煎液干浸膏,回流法提取后采用高效液相色谱法检测样品液中毛蕊花糖苷的含量并计算其煎出量。结果:单煎-1、合煎-1、合煎-2、合煎-4干浸膏中毛蕊花糖苷煎出量分别约为0.035 4、0.022 3、0.022 8、0.011 0 mg/g,后3组与单煎-1组比较差异具有统计学意义(P<0.01),以三药合煎组煎出量最低;阴性对照组(单煎-2、单煎-3及合煎-3)中未检测到毛蕊花糖苷。结论:熟地黄与泽泻、郁金三药合煎时毛蕊花糖苷煎出量降低,推测毛蕊花糖苷可能不是三药合煎液中发挥药效作用的主要成分。     

HPLC法测定栀芩清热液中黄芩苷的含量

目的:测定栀芩清热液中黄芩苷的含量.方法:用高放液相色谱法制定了制剂中黄芩苷含量的测定方法.色谱柱:Hypersil ODS C18 250mm×4.6mm×5μm;检测波长:280nm.结果:栀芩清热液中黄芩苷与其它组分分离良好.线性范围为21.16-104.68μg/ml,r=0.9995,平均回收率99.90%,RSD为0.37%.结论:本方法操作简便.灵敏度高、结果准确,可用于栀芩清热液中黄芩苷的含量测定.     

高效液相色谱法测定复方斑蝥胶囊中野黄芩苷含量

目的建立测定复方斑蝥胶囊中野黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.3%磷酸溶液(40∶60)为流动相,检测波长为335 nm。结果野黄芩苷进样量在0.122 76～1.227 6μg范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率为98.61%,RSD为0.49%(n=6)。结论高效液相色谱法快速、准确,可用于复方斑蝥胶囊的质量控制。     

配伍对清热合剂中黄芩苷含量影响的研究

目的考察不同配伍组成对清热合剂中黄芩苷含量的影响。方法以黄芩苷含量为指标,采用正交试验法,以HPLC法测定各配伍样品中黄芩苷含量。采用Aglilent-Zorbax-Extend-C18色谱柱(25 mm×4.6 mm,5μm),(0.4%)磷酸-甲醇(55∶45)为流动相,检测波长为280 nm,流速1.0 mL/min。结果黄芩苷在0.001⁰.016 mg(r=0.999 7)范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系。各因素对清热合剂中黄芩苷含量的影响差异无统计学意义。直观分析各因素对检测指标的影响大小顺序为茵陈>葛根>贯众>大青叶。结论清热合剂中黄芩苷含量受配伍影响。