饮用水中七类半挥发性有机物的气相色谱-三重四级杆串联质谱测定法

目的建立饮用水中七类半挥发性有机物(SVOCs)的气相色谱-三重四级杆串联质谱-多反应监测方法(GC-MSMS-MRM)的测定方法。方法采集40 L末梢水经XAD-2、椰壳活性炭固相萃取柱双柱串联进行富集,XAD-2萃取柱用甲醇-丙酮(7∶3,V/V)、丙酮-正己烷(1∶1,V/V)、二氯甲烷依次洗脱,活性炭萃取柱用丙酮-正己烷(1∶1,V/V)、二氯甲烷洗脱,洗脱液自然挥干,复溶于1 ml甲醇,以GC-MS-MS-MRM定性定量测定。结果七类SVOCs在1～5 000 ng/ml范围内,线性关系良好(R20.995),回收率多在70%～110%,RSD多低于20%,检出限为0.003～1.250 ng/L。末梢水中共检出37种SVOCs,包括7种我国水中优先控制SVOCs,16种美国EPA水中优先控制SVOCs;检出4种《生活饮用水标准》(GB5749—2006)规定的SVOCs,但均未超过浓度限值。该方法检测的末梢水中以邻苯二甲酸酯为主要检出SVOCs。结论该方法灵敏度高、特异性好、抗干扰能力强,适合于水中七类SVOCs的定性定量测定。     

几种不同溶剂提取管网末梢水中有机污染物的成分比较

目的对不同溶剂分次提取的同一管网末梢水样中有机污染物成分进行分析比较。方法以XAD-2树脂作为吸附柱，固相萃取，用三种极性不同的有机溶剂分次提取，结合气相色谱／质谱联用技术分析比较不同溶剂中所提取的有机物成分。结果在分次提取的过程中，以正己烷、二氯甲烷和丙酮为溶剂时，检出有机污染物的种类分别17种、13种和0种，三种溶剂共检出有机物26种，管网末梢水中有机污染物成分较为复杂，烷烃类和邻苯二甲酸酯类物质的检出种类较多，检出率较高。结论以正己烷、二氯甲烷和丙酮为溶剂分次提取吸附在树脂上的有机物时，有机物种类依次下降，并且前两种有机溶剂萃取出的有机物种类不近相同，以正己烷、二氯甲烷为溶剂时，能增加萃取有机物的种类和效率。     

固相萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定水中116种半挥发性有机物

目的:建立固相萃取/气相色谱-质谱联用同时测定水中116种半挥发性有机物的方法。方法:采用C18固相萃取柱富集吸附水样中的目标组分,以二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩,DB-5MS毛细管柱分离,采用气相色谱-质谱联用的全扫描模式进行分析,选择特征离子定量。结果:能简便、快速、有效地分离检测水中的116种半挥发性有机物,方法的线性范围宽,相关系数大于0.9961,响应因子的相对标准偏差小于4.92%,样品加标回收率在81.6%～119.8%之间。结论:本法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,对多种水样适应性好,适合水中116种半挥发性有机物的同时检测分析。     

水中23种半挥发性有机物三重四极杆气相色谱质谱联用测定法

目的建立一种测定水中23种半挥发性有机物的三重串联四极杆气相色谱质谱联用的分析方法。方法水样使用C18固相萃取小柱提取后,以二氯甲烷、乙酸乙酯和甲醇洗脱浓缩,DB-5MS毛细管柱分离,以三重串联四极杆气相色谱质谱联用多反应监测模式(MRM)进行测定,内标法定量。结果能简便有效地分析检测水中23种半挥发性有机物,各组份的相关系数大于0.998 1,方法的相对标准偏差小于3.42%,检出限为(0.010~0.037)μg/L,3个浓度水平的加标回收率为86.7%~106.9%。结论方法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,化学背景低,对各种水样适应性好,用于水中23种半挥发性有机物的同时检测分析,结果令人满意。     

自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中60种半挥发性有机物

目的提出一种同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物的自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法。方法1 L水样中加入5 m L甲醇,通过自动固相萃取装置使用LC-Florisil固相萃取柱对水样进行富集,再分别用5 m L二氯甲烷和5 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩定容至1 m L,进样分析。结果60种半挥发性有机物在(0.125~4.00)μg/L的含量范围内具有较好的线性,其相关系数均≥0.99,方法检出限为(0.002~0.06)μg/L,检测限为(0.01~0.26)μg/L,回收率范围70.8%~129%,精密度(RSD)范围0.2%~21.5%。结论该方法实现了前处理过程自动化,具有准确度高、操作简单和溶剂使用量少等优点,适用于同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物。     

自动固相萃取—气相色谱—质谱法测定生活饮用水中60种半挥发性有机物

目的提出一种同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物的自动固相萃取—气相色谱—质谱联用法。方法 1 L水样中加入5 m L甲醇,通过自动固相萃取装置使用LC-Florisil固相萃取柱对水样进行富集,再分别用5 m L二氯甲烷和5 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩定容至1 m L,进样分析。结果 60种半挥发性有机物在(0. 125~4. 00)μg/L的含量范围内具有较好的线性,其相关系数均≥0. 99,方法检出限为(0. 002~0. 06)μg/L,检测限为(0. 01~0. 26)μg/L,回收率范围70. 8%~129%,精密度(RSD)范围0. 2%~21. 5%。结论该方法实现了前处理过程自动化,具有准确度高、操作简单和溶剂使用量少等优点,适用于同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物。     

三重四级杆-气质联用法测定生活饮用水中半挥发性有机物

目的建立三重四级杆-气质联用法(GC-MS/MS)测定生活饮用水中半挥发有机物。方法通过大体积固相萃取装置连续进样,同时处理多个样品,用C18固相萃取柱吸附水样中的目标组分,通过二氯甲烷、乙酸乙酯对生活饮用水中半挥发性有机物进行提取、分离;经DB-5MS毛细管色谱柱程序升温分离,利用三重四级杆-气质联用法(GC-MS/MS)选择离子模式(SRM模式)对目标物进行定性,最后用苊-D_(10)、菲-D_(10)、屈-D_(12)三种内标对21种半挥发有机物分别进行定量分析,进而对生活饮用水中21种半挥发性有机物进行检测。结果该方法通过二级质谱扫描提高了检测的灵敏度,稳定性好、选择性高,线性相关系数在0.9902以上,检出限小于5.0×10~(-5)mg/L,回收率为72.6%~127.3%,相对标准偏差为1.05%~9.89%。结论此方法快速、准确、可靠,可用于生活饮用水中微量半挥发性有机物的日常监测。     

大体积固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中18种半挥发性有机物的实验研究

目的建立生活饮用水中18种半挥发性有机物(SVOCs)的大体积固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)联用的测定方法。方法 2018年1月,采用大体积固相萃取仪对水样进行吸附、富集、洗脱,用GC-MS对18种SVOCs进行分离、检测,内标法定量。结果本法线性范围为0～4.0μg/ml,线性相关系数均在0.990 6以上,回收率为79.32%～113.57%,相对标准偏差8.63%。结论该方法自动化程度高,灵敏度高,精密度、准确度较高,操作简便、快速,适合生活应用水种18种SVOCs的同时快速检测。     

固相萃取气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕

[目的]探讨固相萃取柱富集．气相色谱法定量测定水中六六六、滴滴涕的方法。[方法]水中六六六、滴滴涕用ENVI—FLORISIL固相萃取柱富集,9：1(V／V)正己烷—丙酮和正己烷洗脱,氮吹仪浓缩,正己烷定容。DB1701毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。[结果]最低检测浓度为0．018～0．16 μg／L,8种单体的回收率为88％～108％,相对标准偏差为1．4％～5．6％。[结论]该方法具有安全、快速、灵敏可靠的特点,能满足生活饮用水的检测要求。     

饮用水中半挥发性有机物气相色谱质谱法测定

生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染，其中有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物严重危害人体健康。测定这些化合物常用的方法是将它们分类，液液萃取浓缩后。选用不同气相色谱的检测器分别测定，不仅费时费力。而且存在有机溶剂用量大、样品处理复杂等问题。本建立了固相萃取技术与气质联用（GC／MS）的方法。同时测定水中100多种半挥发性有机物，不仅准确度高，而且还具有操作简单、效率高、溶剂使用少等优点。     

饮用水中痕量有机污染物固相萃取气相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中痕量有机污染物的测定方法.方法用固相萃取法以大孔网状树脂为固定相富集分离水中痕量有机物,用气相色谱-质谱联用法进行检测.结果国产GDX-102树脂和进口XAD-2树脂在相同条件下富集、洗脱并浓缩后进行分析,吸附有机物效率相近.用60ml甲醇-丙酮(体积比为7:3)混合液的洗脱效果优于分别用60ml丙酮和60ml二氯甲烷的洗脱效果.未经浓缩的样品保留了易挥发有机物,但对于某些含量极低的有机物检出能力大大降低;加热浓缩法对于饮用水中非挥发性组分的保留和浓缩最适宜,可节省浓缩时间,但损失了大量低沸点组分;自然挥发浓缩法虽耗时较长,但可在一定程度上兼顾挥发性和非挥发性组分.DB-5色谱柱的分离效果优于OV-1701色谱柱.DB-5柱的最佳柱温条件为,初始温度为40℃,保持3 min,升温速度3℃/min,终温280℃,载气流速0.8 ml/min.采用该方法在某市多个水厂的出厂水中检出有机污染物均在100种以上.结论该方法具有简便、快速、灵敏、分离效果好、易于推广普及的特点,适用于自来水、洁净的地下水及水源水中有机化合物的分析.     

生活饮用水中14种农药残留的全自动固相萃取-气相色谱质谱联用测定法

目的探索并建立生活饮用水中14种农药残留的固相萃取-气相色谱质谱联用(GC-MS)检测方法。方法通过全自动固相萃取提取水中农药残留,对固相萃取柱、水样pH值、洗脱溶剂种类与体积等进行优化。对比气相色谱-质谱-选择离子扫描模式(GC-MS-SIM)和气相色谱-质谱-多离子扫描模式(GC-MS-MRM)的检出限和灵敏度。结果采用C18固相萃取柱、水样pH调节在1～2之间进行萃取,用10 mL乙酸乙酯-二氯甲烷(V/V=1∶1)以0.5 m L/min的速度进行洗脱,所得的效果较佳。GC-MS-MRM检出限更低灵敏度更高。通过3个浓度水平的加标回收实验,在GC-MS-MRM扫描模式下,方法的回收率为70.9%～116.3%,相对标准偏差(RSD)为2.16%～6.39%,方法的检出限范围为0.000 1～0.050 0μg/L,定量限为0.000 3～0.150 0μg/L。结论本方法在样品前处理中有机溶剂使用量少,便于自动操作,检测结果准确,灵敏度高,能够应用于饮用水中多种农药检测。在优化条件下,GC-MS-MRM检测方法能有效满足水中痕量有机氯检测的要求。     

固相萃取GC/MS法同时测定水中20种半挥发性有机物

目的建立同时测定饮用水中20种半挥发性有机化合物(SVOCs)的全自动大体积固相萃取-气质联用法。方法用大体积固相萃取仪提取净化浓缩水样,用GC-MS对其进行定性定量测定。结果 20种SVOCs的浓度为0.16~5.00μg/m L时,各组分相关系数为0.9937~0.9992。结论本方法快速简便,大大提高效率、回收率好,适合日常生活饮用水及水源水样品中多种SVOCs的测定。     

医院废水中挥发性有机物的定性分析

为研究医院废水对周围环境和人体健康的影响,于2011年6、7月,采集某医院氯化消毒前、后储水池的废水水样.经固相萃取溶剂洗脱后,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对水样中的挥发性有机物进行定性分析.结果显示,消毒前后水样中共检测出37种挥发性有机物质,均以烷烃类和芳香烃类为主,但氯化消毒后的水样中出现了卤代烃类和多...     

以黄浦江为水源的管网末梢水中微量有机物污染现状

目的研究上海市以黄浦江为水源的管网水中微量有机物污染状况。方法采用固相萃取技术,以1g XAD-2和3g402树脂吸附饮水中有机物,30%丙酮-甲醇洗脱,根据美国EPA推荐的优先控制污染物类别,采用18种GC/MS方法检测。结果检出有机污染物10类142种,主要包括邻苯二甲酸酯类,酚类、胺类、醇酸酯类、脂肪烃类、卤代烷烃类、单/多环芳香族化合物、杂环化合物、醛/酮等化学物。结果表明水中邻苯二甲酸二丁酯、4-枯基苯酚、N-苯基-β-萘胺含量相对较高。其中,邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯属EPA推荐的水体优先控制污染物,同时发现饮用水中含除草剂-莠去津和利谷隆和雌激素-3-脱氧雌二醇。结论以黄浦江为水源的饮用水污染谱复杂,所检出有机污染物多数未纳入国家标准。     

全自动固相萃取-气相色谱串联质谱法测定生活饮用水中9种除草剂残留

目的 建立生活饮用水中9种除草剂残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法 将水样pH调至1.0~2.0,经C18固相萃取柱萃取后,用乙酸乙酯-二氯甲烷(1〖DK〗∶1,v/v)洗脱,洗脱液经氮吹浓缩至近干,并用乙酸乙酯定容后测定。采用DB-35MS 毛细柱分离,选择离子扫描( SIM)模式检测,外标法定量。结果 9种除草剂在0.05~1.0 μg/ml范围内,线性关系良好,方法检出限为0.0001~0.0005 μg /L;平均回收率为72.30 %~105.34 %,相对标准偏差为2.16 %~6.39 %( n =6)。结论 本法操作简便、灵敏、准确,可用于饮用水中多种除草剂残留的同时检测。     

固相微萃取—气相色谱—质谱法测定饮用水中25种半挥发性有机物

目的建立同时测定水中25种半挥发性有机物的固相微萃取一气相色谱一质谱联用方法。方法通过自动固相微萃取仪,将固相微萃取纤维头浸入标准溶液和样品中直接萃取,选择合适的萃取纤维头,优化萃取温度、萃取时间、搅拌速率、解吸温度和时间等参数,在选定的条件下,目标组分经固相微萃取吸附、浓缩、解吸等步骤后进入气相色谱仪进行分离。分离后的组分进入质谱检测器,经全扫描定性,特征离子峰面积外标法定量。结果 25种半挥发性有机物在(0.5~5.0)μg/L具有良好的线性,其相关系数均0.99,检出限范围(0.002~0.44)μg/L,回收率范围70.3%~119.0%,RSD范围4.0%~13.4%。利用该方法对北京市范围内10份生活饮用水进行了检测,目标组分均未检出。结论该方法操作简便、迅速,环境友好,具有较好的准确度和灵敏度,适用于水中25种半挥发性有机物的同时测定。     

固相萃取-GC/MS测定饮用水源中半挥发有机物

目的建立全自动固相萃取技术、气相色谱-质谱法测定水源水中22种半挥发有机物的分析方法。方法水样中的被测物经C18固相萃取小柱富集,二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,用气相色谱-质谱法检测,以保留时间和选择离子定性,菲-D10作为内标物定量。结果 22种化合物在试验范围内分离效果好,曲线相关系数〉0.996,检出限（LOD）为0.040~0.86μg/L,样品平均加标回收率在89.6%~106.8%,相对标准偏差（RSD）1.45%~6.72%。结论该方法简便、快速,具有较高的准确度与精密度,回收率高,适合于水中半挥发有机物的测定。     

气相色谱-质谱法测定生活饮用水中的环氧氯丙烷

目的建立固相萃取小柱对生活饮用水样品进行富集,气相色谱-质谱联用技术检测生活饮用水中环氧氯丙烷的方法。方法取调节至中性的生活饮用水水样1.0 L,采用SPE大体积取样器经过HLB固相萃取小柱进行吸附,减压抽干小柱20 min,用3 ml丙酮洗脱,收集全部洗脱液,洗脱液无需浓缩直接进样后,通过气相色谱-质谱联用仪进行分析测定。结果当环氧氯丙烷的浓度为0 mg/L~1.0 mg/L时,其线性关系良好,线性回归方程为y=44 120x+707.5,相关系数(r)为0.999 3,检出限为0.01μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.90%~5.89%,回收率为75.8%~97.5%,洗脱效率为82.3%~98.3%。结论该方法的灵敏度高,精密度好,能满足GB/T 5750.3—2006《生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制》的要求,可应用于生活饮用水中环氧氯丙烷的日常分析。     

武汉市汉江和长江水源饮用水中有机物污染谱系分析

[目的]了解武汉市长江和汉江为水源的末梢水中有机物的污染谱系,为汉江和长江水体污染监测与治理,以及其饮用水有机物污染危险性评价提供资料和依据。[方法]于丰水期和枯水期分别采集武汉市汉江和长江为水源的末梢水水样,用XAD-2和XAD-8等比例混合树脂(XAD-2/8)富集水样中的有机污染物,用GC/MS方法分析各样品的有机物组成。[结果]在本实验条件下,以汉江为水源的末梢水,在丰水期和枯水期分别检测出有机物110种和102种。以长江为水源的末梢水,在丰水期和枯水期分别检测出有机物79种和95种。污染物中以烷烃、烯烃、卤代烃、酯类、邻苯二甲酸酯类为主。汉江水源末梢水有机物种类无论是在枯水期还是丰水期均明显多于长江水源的末梢水。[结论]武汉市以汉江和长江为水源的末梢水受到一定程度的有机物污染,污染物种类复杂且来源广泛,应引起人们的高度重视。