三七总皂苷中代表性皂苷含量测定方法学的建立及稳定性研究

目的 建立同时测定三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1 和人参皂苷Rb1 三种成分的含量测定方法,并对其各种状态下的稳定性进行研究.方法：以乙腈-水系统作为流动相,采用高效液相-梯度洗脱法,同时测定三七总皂苷中三种成分的含量,并考察方法的专属性、线性、精密度和回收率;测定四种pH值溶液中三种皂苷成分的稳定性以及在高温、高湿和强光照射条件下,三七总皂苷粉末中三种皂苷成分的稳定性.结果：方法学验证结果显示,在选定的梯度洗脱条件下,方法专属性良好,三种皂苷可有效分离和定量;在各自的线性范围内线性良好;精密度RSD 值均小于2%;三种皂苷的平均回收率分别为（98.98 ± 0.60）%、（98.86 ± 0.34）%和（100.19 ± 0.64）%,方法准确性良好.稳定性研究结果显示,在溶液状态下,三种皂苷的稳定性趋势基本-致,稳定性与pH值密切相关,在pH 1.2 溶液中药物迅速降解,24 h 含量即降低了约80%;而在pH 4.5 溶液、pH 6.8 溶液以及水中,三种成分的稳定性均良好,24 h 内含量未发生明显变化;而在三七总皂苷粉末中,三种代表性皂苷对湿、热和光照均不敏感,10 d 内含量基本保持稳定;但是在高湿条件下,粉末有-定的吸湿性.结论：所建立的液相方法准确、可靠,溶液状态下三七皂苷R1、人参皂苷Rg1 和人参皂苷Rb1 的稳定性与pH密切相关,随pH的降低稳定性变差,而在固体状态下则稳定性良好.     

吉产不同生长年限人参中8种主要人参皂苷与人参皂苷Rg_1比值的变化规律研究

目的:探讨吉产不同生产年限人参中8种主要人参皂苷与人参皂苷Rg_1的比值的变化规律,为其生长年限的鉴别提供参考。方法:收集吉林省不同生长年限(3～30年)的园参、林下参、野山参样品,采用高效液相色谱法(HPLC)测定人参中人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rc、Rb_2、Rb_3、Rd等8种成分的含量;计算各皂苷单体含量及8种人参皂苷总含量分别与人参皂苷Rg_1含量的比值,并探究该比值与生长年限的关系。结果:随人参生长年限的增长,园参中8种人参皂苷总含量与人参皂苷Rg_1的比值及人参皂苷Re、Rb_1、Rc、Rd单体含量与人参皂苷Rg_1的比值均逐渐减小(P<0.001),林下参中人参皂苷Re与人参皂苷Rg_1的比值呈先减小后增加趋势(P<0.001),野山参中8种人参皂苷总含量与人参皂苷Rg_1的比值及人参皂苷Re、Rb_1与人参皂苷Rg_1的比值均逐渐增加(P<0.001),而园参、林下参、野山参中人参皂苷Rf、Rb_3与人参皂苷Rg_1的比值则均无明显差异(P>0.05)。结论:园参、林下参、野山参均含有8种人参皂苷成分,可根据人参皂苷Rg_1含量和人参皂苷Re、Rb_1单体含量与人参皂苷Rg_1的比值初步推测其生长年限。     

芪苈强心胶囊中人参皂苷类成分在大鼠体内药动学研究

目的建立高效液相色谱–串联质谱(HPLC-MS/MS)法考察芪苈强心胶囊中人参皂苷类成分(人参皂苷Rb_1、Rb_2、Rg_1、Rg_3、Rc、Rd、Re、Rf、F_2)在大鼠体内的药动学特征。方法 SD大鼠ig 1.3 g/kg芪苈强心胶囊混悬液,于给药后0.083、0.167、0.333、0.667、1、1.5、2、3、4、6、8、12、24 h经目内眦静脉丛取血,样品处理后,采用HPLC-MS/MS法测定血浆中人参皂苷Rb_1、Rb_2、Rg_1、Rg_3、Rc、Rd、Re、Rf、F_2的血药浓度。通过DAS 3.0软件拟合计算药动学参数。结果大鼠ig芪苈强心胶囊后,血浆中人参皂苷Rb_2的药动学参数t_(max)为1.5 h,其余人参皂苷类成分的t_(max)均在0.67 h;AUC_(0-∞)排序依次为人参皂苷Rb_1人参皂苷Rc人参皂苷Rg_1人参皂苷Re人参皂苷Rb_2人参皂苷Rd人参皂苷Rf人参皂苷Rg_3人参皂苷F_2;t_(1/2)的排序依次为人参皂苷Rb_2人参皂苷Rb_1人参皂苷Rg_1人参皂苷Re人参皂苷F_2人参皂苷Rf人参皂苷Rd人参皂苷Rg_3人参皂苷Rc。结论该检测方法专属性强,重复性好,可用于芪苈强心胶囊中人参皂苷类成分的药动学研究。     

高效液相色谱法测定三七中人参皂苷Rd的含量

目的:考察三七中人参皂苷Rd的含量,为该药材质量标准的修订提供依据。方法:应用高效液相色谱法,采用All-tech C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),乙腈-水(35:65)作为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长为203 nm,进样量10 μL。结果:方法学考察结果表明,人参皂苷Rd的范围为2.061～12.88 μg,加样回收率为98.23％(n=6);三七药材中的人参皂苷Rd的含量在0.36％～1.47％之间。结论:以高效液相色谱法测定三七中人参皂苷Rd含量的方法可行,人参皂苷Rd可以作为控制三七质量的一个指标成分。     

NIRS结合PLS算法快速测定西洋参饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的总含量

目的:建立快速测定西洋参饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的总含量(作为参考值)。采用红外漫反射光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总定量模型:根据参考值采集62份饮片样品,以标准归一化法联合一阶导数法预处理光谱,饮片样品中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量测定最佳波段为7 664.23~5 236.05 cm~(-1)。结果:饮片样品中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量测定方法学验证符合要求。人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总定量模型的校正集相关系数为0.991 03,校正均方差为0.010 26。结论:该方法快速准确、简便无污染,可用于西洋参饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量的快速测定。     

HPLC法同时测定参附注射液中五种人参皂苷的含量

目的:建立同时测定参附注射液中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rd 5种主要皂苷成分含量测定高效液相色谱法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(B)-水(A)二元梯度洗脱;在203 nm波长下进行含量测定。结果:表明人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rd分别在31.72~158.60、11.43~57.15、129.87~649.35、117.30~586.50、18.71~93.55μg·mL~(-1)线性范围内线性关系良好(相关系数均大于0.995),平均加样回收率分别为98.28%、98.14%、99.40%、96.80%、98.63%。结论:同时测定参附注射液中上述5种成分,方法简便、准确、分离度好、重现性好,可用于参附注射液的质量控制;采用此种多成分、多指标评价中药注射剂的方法,更能体现产品的活性成分群及功能主治,控制产品有效性。     

RP-HPLC法同时测定西洋参含片中4种成分

目的建立同时测定西洋参含片中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1及拟人参皂苷F11含量的RP-HPLC方法。方法色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.5 mL·L~(-1)磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:203nm;柱温:30℃。结果人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re及人参皂苷Rb_1在2.5~500μg·mL~(-1)、拟人参皂苷F11在5.0~1 000μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r≥0.999 4);平均加样回收率均大于95.0%。结论该方法简便、准确,重复性好,可作为西洋参含片的质量控制方法。     

三七主要皂苷类药效成分含量的近红外光谱测定法

目的 建立基于近红外光谱的快速测定三七药材中五种主要皂苷类药效成分含量的方法。方法 取173批三七不同部位、不同产地、不同大小规格的药材,采用HPLC定量分析方法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd的含量,作为参考值。药材粉碎后在4000~10000 cm-1波数范围内采集光谱,对光谱预处理方法、建模波段及主成分数进行优选,采用偏最小二乘回归算法建立近红外光谱与三七药材中五种主要药效成分含量HPLC分析结果之间的多元校正模型。结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd在校正模型中的预测相关系数（r）分别为0.9596、0.9785、0.9026、0.9660和0.9929。结论 该方法测定的五种皂苷是三七的主要药效成分,且为三七总皂苷类制剂的质量检测指标。本方法操作简便快速,结果准确,可用于三七药材质量的快速检测。     

多指标正交试验优化美国洋参胶囊中9种人参皂苷类成分测定的前处理方法

目的通过多指标正交试验优选含西洋参类保健食品中皂苷类成分的提取方法。方法 HPLC法测定西洋参保健品中9个活性成分(人参皂苷Rg_1、Re、Rg_2、Ro、Rb_1、Rc、Rb_2、Rb_3、Rd)的含量,采用L_9(3~4)正交试验,以提取溶媒、提取时间、溶媒体积、提取次数为考察因素,以9个活性成分的含量为评价指标。结果最佳工艺参数为水饱和正丁醇25 mL,超声提取3次,每次20 min。结论优选的提取方法简单、可行,可用于西洋参类保健食品中皂苷类成分提取及质量评价。     

酸碱度对人参皂苷提取率及其稳定性影响分析

目的考察酸碱度对人参皂苷浸渍提取及其稳定性的影响。方法采用高效液相色谱法测定人参皂苷总含量,以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量为考察指标,选用不同酸碱度的乙醇浸渍提取法提取人参皂苷,在加速与常温条件下考察人参皂苷稳定性。结果乙醇pH值为8.7时,人参皂苷提取率最高;人参制剂最稳定的pH值为5.8。结论调节提取溶剂及制剂的酸碱度,可有效提高人参皂苷的稳定性。     

人参皂苷水溶液热稳定性研究

目的 研究加热时间对人参皂苷水溶液的影响及受热后人参皂苷含量的变化情况。方法 红参须浓缩液加热不同时间,采用高效液相色谱法测定其人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc和Rd的含量。结果 5种人参皂苷在加热6 h内,发生不同程度的降解反应,二醇类人参皂苷Rb1、Rc和Rd在加热2-3 h时,含量呈明显下降趋势,人参皂苷Rd降解速率最慢。三醇类人参皂苷Rg1和Re在加热3 h内含量快速下降,3 h后趋于平缓。结论 在常压受热条件下,人参皂苷水溶液主要成分人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc和Rd的含量,随加热时间延长而不断下降,3 h后下降速率减缓。三醇类人参皂苷较二醇类对热更为敏感。     

氢溴酸高乌甲素注射液及冻干粉的稳定性

目的:考察氢溴酸高乌甲素注射液及冻干粉的稳定性,为合理用药、剂型改进提供理论依据。方法:采用经典恒温加速、强光照射、高湿度试验法考察稳定性,氢溴酸高乌甲素的含量测定采用紫外分光光度法。结果:氢溴酸高乌甲素注射液在强光照射后含量呈较明显下降趋势,其降解速率常数约为恒温加速试验的2倍,溶液pH变化都不明显。冻干粉在强光照射时药物含量及其水溶液下降明显,而在高湿或加热环境中变化不大,高湿环境中放置10d吸湿百分率均值小于1%,粉末颜色及形状未见明显变化。结论:氢溴酸高乌甲素注射液主要对强光照射不稳定,高温对其稳定性的影响不明显;冻干粉的稳定性也主要受光照影响,对湿、热基本稳定。     

红参中原人参萜三醇人参皂苷对P-糖蛋白介导的多药耐药性的逆转作用

作者研究了韩国产红参中人参皂苷是否可逆转 P-糖蛋白(Pgp)介导的多药耐药性(MDR)细胞对抗肿瘤药的 MDR。被检测的人参皂苷包括人参总皂苷、原人参萜三醇人参皂苷(PTG)、原人参萜二醇人参皂苷(PDG)、人参皂苷 Rb_1、Rb_2、Rc、Rg_1和 Re 等成分。选用的 MDR 细胞为耐柔红霉素的 AML-2/D100和耐多柔比星的 AML-     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定胃复春片中11种成分的含量北大核心CSCD

目的建立一种同时定性、定量测定胃复春片中柚皮苷、人参皂苷Re,Rg_1,Rb_1,Rf,Rb_2,Rg_2,Rd,20(R)-Rg_3、冬凌草甲素和表诺多星醇11种成分含量的高效液相-质谱联用法(HPLC-MS)。方法用电喷雾离子化源,正负离子多反应监测模式建立含量测定方法。色谱柱:Eclipse XDB C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm)流动相:乙腈-0.5‰甲酸,梯度洗脱,流速:0.7 m L·min^(-1)。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、稳定性和重现性。结果胃复春片中待测11个化学成分在15 min内完全分离,方法的线性关系良好,11种成分的平均相关系数r=0.999 0。线性范围、精密度及稳定性较好。平均回收率在94.24%~99.93%,日内和日间精密度均不超过7.0%,相对标准偏差不超过4.10%。结论该方法简便、准确、重现性好、专属性高,能同时测定胃复春片中11种成分的含量,可用于胃复春片的质量控制。     

人参二醇组皂苷和三醇组皂苷对血虚模型大鼠的治疗作用

目的:比较人参二醇组皂苷(panaxadiol saponin, PDS)和人参三醇组皂苷(panaxatriol saponin, PTS)对环磷酰胺(cyoclphosphnalide, CP)和乙酰苯肼(acetylphenylhydrazine, APH)诱导的血虚模型大鼠的治疗作用。方法:采用高效液相色谱仪检测皂苷组成；采用CP和APH建立血虚模型，将大鼠随机分为空白对照组、模型组、PDS组和PTS组，血液分析仪检测大鼠血常规指标；采用酶联免疫吸附试验(ELISA)检测血清中相关造血因子和炎症因子的含量；采用流式细胞术检测骨髓、胸腺和脾脏的细胞周期。结果:在皂苷分析中，PDS中主要包括Rb1、Rc、Rb2和Rd,原人参二醇型皂苷约占91.58%;PTS中主要包括Re、Rg1和Rf,原人参三醇型皂苷约占77.10%。与空白组相比，模型组大鼠血常规、造血因子和炎症因子水平均显著下降；骨髓、脾脏和胸腺细胞的G0/G1期比例显著降低，同时S期比例显著增加。与模型组相比，PDS组和PTS组以上指标均不同程度改善。结论:PDS和PTS均可改善CP和APH引起的大鼠血虚，且PDS的作用明显...     

三七-西洋参药物配伍中皂苷类提取工艺优化

摘要：目的:优化三七-西洋参药物配伍中皂苷类成分的提取工艺,分析提取物的HPLC特征图谱。方法:采用正交试验,以浸膏得率、总皂苷含量、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1为评价指标,研究三七-西洋参药物配伍中皂苷类成分的最佳醇提工艺,分别对三七-西洋参药物配伍的醇提物和水提物中皂苷类成分含量进行分析。结果:三七-西洋参药物配伍的最佳醇提工艺为加12倍量60%乙醇,水浴回流0.5 h,提取3次;醇提物中总皂苷含量较高,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量明显高于水提物;三七-西洋参药物配伍与单味药相比,醇提物中主要皂苷类成分含量具有一定配伍特点;通过对比三七-西洋参药物配伍及单味药材醇提物、水提物的HPLC色谱图,分析归属6个共有峰,3个西洋参特征性成分及1个三七特征性成分,三七-西洋参药物配伍的醇提物较单味药醇提物,共有峰及特征峰峰面积均降低,各提取物中共有皂苷类成分比例各有其特点。结论:优选出的三七-西洋参药物配伍醇提工艺简便易行、重复性良好;建立的含量测定方法稳定可行,为三七-西洋参药物配伍的药效物质分析研究提供一定参考。     

生脉饮检验方法的探讨

本文用 TLC 检测人参中皂甙,以各种人参皂甙单体 Rb_2、Re、Rd、Rg_1、Rg_3、Rh_1作标样进行鉴别,并以人参皂甙 Re 纯品作对照,用扫描法进行人参总皂甙含量测定。用 TLC 鉴别五味子中木脂体,以五味子乙素、醇乙作标样。用 HPLC 鉴别麦冬成分,以生药麦冬作对照。本文提供的方法用于生脉饮质量控制效果良好。     

不同生长年限的人参中8种主要皂苷成分的分析研究

目的:应用反相高效液相色谱法比较不同生长年限的人参中主要皂苷类成分的差异,探讨评价园参、移山参和山参药用质量的理化指标。方法:收集并鉴定了不同生长年限(2-25年)和不同药用部位(主根、须根和芦头)的园参、移山参和山参样品共42份,应用等度和梯度淋洗2种RP-HPLC法对所有样品中的人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rf,Rc,Rh1,Rd2,Rd 8种成分进行鉴别或含量测定。色谱条件1:Supelco ODS-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05％磷酸溶液(99:400,pH 2.6);流速1.0 mL·min-1;柱温:35℃;检测波长:203nm。色谱条件2:HIQ Sil-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:A为乙腈,B为0.2％磷酸溶液(pH 1.9):梯度淋洗程序:,115-120 min A-B保持不变;流速1.0 mL·min-1;柱温:35℃;检测波长:203。结果:得到人参不同生长年限或不同药用部位的样品中主要皂苷(包括Rg。,Re,Rb。,Rf,Rh1,Rc,:Rb2,Rd)的液相色谱图,同时测定了Rg1,Re,Rb1,Rf,Rc,Rh1的含量。结论:园参、移山参和山参主根中均含有8种皂苷类成分。随生长年限增长,园参主根中Rg1,Re,Rb1,Rf,Rc,Rh1含量变化不甚明显;移山参和山参主根中Rg1,Re,Rb1,Rf,Rc,Rh1含量变动较为明显。人参不同药用部位8种人参皂苷的含量有差别,尤其是Re、Rb1的含量在须根和芦头中较高。单支人参     

活性三七饮片指纹图谱研究及单体皂苷含量测定

目的:探讨活性三七饮片指纹图谱及单体皂苷含量测定结果.方法:采用高效液相色谱法,检测活性三七药材的五个指标成分含量,分析指纹图谱,并测定单体皂苷含量.结果:传统干燥三七供试液与活性三七供试液67min内均呈现所有成分的色谱峰,指纹图谱峰数无明显变化;相比传统干燥三七药材,活性三七药材中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re及Rd含量明显提升,分别为0.28％、1.84％、1.88％、0.24％、0.45％.结论:活性三七指纹图谱峰能用于活性三七饮片的质量控制,且活性三七饮片中皂苷药效成分可最大限度保留.     

一测多评法同时测定血塞通片中5种皂苷类成分的含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd 5种成分的含量.方法:采用高效液相法,使用Waters Symmetry Shield RP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.3 mL·...