HPLC法测定薄荷护表膏中血竭素的含量

目的建立薄荷护表膏中血竭素的含量测定方法。方法薄荷护表膏经3%磷酸甲醇研磨提取、稀盐酸溶解后,用HPLC法测定血竭素含量。色谱柱为Phenomenex C18柱,流动相为乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(32:68),检测波长为440nm,流速为1.0mL·min-1。结果血竭素的平均回收率为99.16%,RSD为2.45%(n=6)。结论本方法简便、准确。可用于测定薄荷护表膏中血竭素的含量     

新复方大青叶片中4种西药成分的含量测定方法的研究

目的:建立新复方大青叶片中扑热息痛、咖啡因、异戊巴比妥和维生素 C 的含量测定方法。方法:采用 HPLC 法测定了扑热息痛、咖啡因、异戊巴比妥和维生素 C 的含量。结果:扑热息痛在199.5～1247μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.81%,RSD=0.99%(n=6);咖啡因在20.64～129μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.8%,RSD=1.43%(n=6);异戊巴比妥在8.42～210.5μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.4%,RSD=1.41%(n=6);维生素 C 在40.48～253.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.36%,RSD=1.42%(n=6)。结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可用于控制新复方大青叶片的质量。     

HPLC法测定大七厘散中血竭素的含量

目的:建立血竭素的含量测定方法。方法:HPLC 法,色谱柱为 DiamonsilTM C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(35:65);检测波长为440nm;柱温35℃;流量1 ml·min~(-1)。结果:血竭素含量在2.96～14.80μg·ml~(-1)范围内具有良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.54%,RSD=1.36%。结论:本法简便、快速、准确,可用于大七厘散的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定无极膏中薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、冰片及麝香草酚的含量

目的:建立 GC 法测定无极膏中薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、冰片及麝香草酚含量的方法。方法:采用 HP-5弹性石英毛细管柱程序升温的方法测定。结果:5组分 GC 法测定的分离度和线性关系良好,薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、冰片、麝香草酚线性范围分别为132.4～1324.0μg·mL~(-1),243.9-2439.0μg·mL~(-1),132.0～1320.0μg·mL~(-1),20.0～200.0μg·mL~(-1),10.1～101.3μg·mL~(-1);平均回收率分别为99.8%(RSD=0.9%),99.5%(RSD=1.2%),98.7%(RSD=0.9%),99.5%(RSD=1.2%),100.8%(RSD=1.6%)。结论:本法准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定肿痛安胶囊中5种成分的含量

目的建立同时测定肿痛安胶囊中:天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素和异欧前胡素含量的HPLC法。方法色谱柱:Phenomenex Luna C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流速:1.0mL·min~(-1);柱温:25℃;流动相:甲醇-水梯度洗脱;检测波长:230nm;进样量:5μL。结果天麻素质量浓度在12.46～199.30μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_1=0.999 5,平均回收率为101.2%,RSD值为1.6%(n=6);升麻素苷质量浓度在12.07～193.20μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_2=0.999 7,平均回收率为100.1%,RSD值为1.8%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度在8.12～129.90μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_3=0.999 8,平均回收率为99.1%,RSD值为1.7%(n=6);欧前胡素质量浓度在12.52～200.40μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_4=0.999 6,平均回收率为98.6%,RSD值为1.4%(n=6);异欧前胡素质量浓度在12.65～202.40μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_5=0.999 6,平均回收率为99.0%,RSD值为0.7%(n=6)。结论该方法简单、准确,可同时测定5种成分的含量,可用于肿痛安胶囊的质量控制。     

藏药打箭菊中总黄酮及木犀草素的含量测定

目的:建立藏药打箭菊中总黄酮及木犀草素的含量测定方法。方法:以芦丁为指标性成分,用紫外分光光度法通过在275 nm 处测定其铝配化合物来求得打箭菊中总黄酮的含量;采用反相高效液相色谱法,使用 Hypersil ODS 2色谱柱(5 μm,250mm×4.6 mm),以乙睛-0.7%醋酸(25:75)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长350 nm,以外标法计算打箭菊中木犀草素的含量。结果:总黄酮浓度在4.2～21.0μg·mL~(-1)范围内与吸收度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=5)为98.6%(RSD=2.6%);木犀草素浓度存9.02～90.2μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率(n=6)为98.6%(RSD=1.2%)。结论:紫外分光光度法和高效液相色谱法均简便、快捷,适用于打箭菊中总黄酮和木犀草素的含量测定。     

基于高效液相色谱波长切换法对茵陈五苓糖浆中6种成分的质量控制研究

目的建立HPLC波长切换法同时测定茵陈五苓糖浆中滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷、苍术素、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速0.9 mL·min~(-1);检测波长:345 nm(滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷和苍术素)、208 nm(24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B);柱温30℃。结果滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷、苍术素、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的线性范围分别为17.63~440.75μg·mL~(-1)(r=0.9993)、4.89~122.25μg·mL~(-1)(r=0.9998)、2.47~61.75μg·mL~(-1)(r=0.9996)、9.66~241.50μg·mL~(-1)(r=0.9991)、1.95~48.75μg·mL~(-1)(r=0.9999)、3.37~84.25μg·mL~(-1)(r=0.9995),平均加样回收率均大于95%,RSDs<2.2%。结论本实验建立的茵陈五苓糖浆的多成分测定方法可靠,重复性好,可用于茵陈五苓糖浆的质量控制。     

HPLC同步测定秦艽中龙胆苦苷和元胡中延胡索乙素的含量

目的:建立同时测定秦艽和元胡中的龙胆苦苷和延胡索素乙素含量的 RP-HPLC 分析方法。方法:采用 RP-C~(18)色谱柱,流动相:V(甲醇):V(0.1%醋酸缓冲液 pH=5.11)=30:70,等度10min,3min 梯度变成68:32,流速为1.0mL·min~(-1);紫外检测波长为230nm 和270nm。结果:龙胆苦苷和延胡索素乙素的标准曲线范围分别是4.5～449.5μg·mL~(-1)(r=0.9999,n=7)和4.9～493.5μg·mL~(-1)(r=0.9998,n=7);检测限分别是0.2245μg·mL~(-1)和0.0987μg·mL~(-1);加样回收率分别为98.9%-105.9%和97.1%～103.7%,RSD 均小于3.1%。结论:运用该方法测定龙胆苦苷和延胡索素乙素的含量稳定可靠,重现性好。     

HPLC法测定骨突贴中血竭素的含量

建立骨突贴中血竭素含量测定方法,采用高效液相色谱法,色谱柱迪马C18色谱柱,乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(3565)为流动相,检测波长440nm,流速1mL·min-1.血竭素在0.06275～0.3765μg之间线性关系良好,r=0.9999,回收率为97. 7%,RSD 为 0.85%.该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可作为骨突贴的质量控制标准.     

原子荧光法测定黄氧化汞眼膏中汞的含量

目的:建立黄氧化汞眼膏中汞的测定方法。方法:利用 HClO_4-HNO_3湿法消解,对黄氧化汞眼膏中的汞进行原子荧光测定。结果:Hg 在1.0～8.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,结果高、中、低3个浓度水平(0.16,0.20,0.24μg·mL~(-1))(n=3)的平均同收率分别为94.92%,94.95%,95.22%;RSD 分别为0.16%,0.33%,0.12%。结论:该质量标准的研究有效控制了黄氧化汞眼膏的质量,提高了方法的专属性,方法简单、结果准确、灵敏度高。     

HPLC梯度洗脱法同时测定银黄软胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立银黄软胶囊中绿原酸和黄芩苷含量同时测定的高效液相色谱法。方法:采用Symmetry-C_(18)柱(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长319 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL。结果:绿原酸在范围1.67μg·mL~(-1)~16.7μg·mL~(-1)内呈良好的线性关系,平均回收率为99%,RSD为2.1%(n=6);黄芩苷在范围3.32μg·mL~(-1)~33.2μg·mL~(-1)内呈良好的线性关系,平均回收率为97%,RSD为1.1%(n=6)。结论:本实验所建立的色谱分析方法能够简单、快速、准确地测定银黄软胶囊中黄芩苷和绿原酸的含量。不同厂家的银黄软胶囊中绿原酸和黄芩苷含有量具有显著差异,建立黄芩苷和绿原酸的定量控制方法具有重要意义。     

高效液相色谱法同时测定鼻敏感颗粒中的11种成分

目的建立同时测定鼻敏感颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、甘草苷、肉桂酸、毛蕊异黄酮、甘草酸、6-姜辣素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素的方法。方法采用Hedera-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温30℃。结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、甘草苷、肉桂酸、毛蕊异黄酮、甘草酸、6-姜辣素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素线性范围分别为0.6175~19.76μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.6494~20.78μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.2142~13.71μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.082 40~5.275μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.1558~9.970μg·mL~(-1)(r=0.9999)、1.888~60.42μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.1581~10.12μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.1616~10.34μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.077 80~4.980μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.080 00~5.120μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.082 90~5.305μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均回收率分别为101.7%(RSD=2.3%)、102.2%(RSD=1.7%)、98.9%(RSD=2.7%)、100.0%(RSD=2.4%)、98.9%(RSD=1.6%)、102.0%(RSD=2.7%)、100.0%(RSD=2.4%)、99.4%(RSD=2.6%)、100.3%(RSD=1.9%)、101.5%(RSD=1.3%)、101.3%(RSD=1.2%)。结论本试验建立的鼻敏感颗粒的多成分测定方法可靠,重复性好,可用于鼻敏感颗粒的质量控制。     

RP—HPLC法同时测定紫草中紫草素、异丁酰紫草素和β，β-二甲基丙烯酰紫草素的含量

目的:建立同时测定紫草中紫草素、异丁酰紫草素和β,β-二甲基丙烯酰紫草素含量的方法。方法:采用 RP-HPLC法,Zorbax Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为含0.5%冰醋酸及0.3%三乙胺的乙腈溶液(A)和含0.5%冰醋酸及0.3%三乙胺的水溶液(B),梯度洗脱,洗脱程序为:0 min(67%A),5 min(70%A),15 min(75%A),30 min(75%A);流速1.0 mL·min~(-1);检测波长516 nm,柱温30 ℃。结果:紫草素、异丁酰紫草素和β,β-二甲基丙烯酰紫草素浓度分别在1.2～12.2μg·mL~(-1)(r=0.9999)、2.5～24.8μg·mL~(-1)(r=0.9998)、11.3～112.8μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好线性关系(n=5)。方法回收率(n=9)分别为100.3%,98.6%,98.4%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于紫草中紫草素、异丁酰紫草素和β,β-二甲基丙烯酰紫草素含量的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定注射用丹红（粉针剂）中4种有效成分

目的:同时测定注射用丹红(粉针剂)中丹参素、原儿茶醛、羟基红花黄色素 A 和丹酚酸 B 的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Luna C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.05%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱程序为:0～80min,A:100%→67%,B:0%→33%;流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:280 nm。结果:建立了同时测定注射用丹红(粉针剂)中4种成分含量的方法。丹参素、原儿茶醛、羟基红花黄色素 A 和丹酚酸 B 的线性范围分别为56.3～338μg·mL~(-1)(r=0.9997),7.92～47.2μg·mL~(-1)(r=0.9996),16.4～98.2μg·mL~(-1)(r=0.9997),32.0～193μg·mL~(-1)(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为99.7%,99.3%,99.2%,98.8%。结论:该方法简便、准确,重复性好,为注射用丹红(粉针剂)的质量控制提供了定量方法。     

市售六神曲质量研究

目的建立同时测定六神曲中4种主要成分含量的HPLC方法。方法采用YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.6 mm,5μm)的色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)溶液,梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)全波长检测,检测波长280 nm,柱温30℃,流速1 mL·min~(-1),进样体积10μL。结果没食子酸、隐绿原酸、异绿原酸A、槲皮素浓度分别在14.9～298μg·mL~(-1)、12.8～256μg·mL~(-1)、13.9～278μg·mL~(-1)、14.3～286μg·mL~(-1)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.5%、99.0%、97.8%、96.2%。结论所建立的六神曲中4种成分含量测定法简单易行,可为六神曲中药材质量控制提供科学依据。     

反相高效液相色谱法同时测定金莲花中4种黄酮类化合物的含量

目的:建立用于金莲花药材质量评价的实用有效的含量测定方法。方法:分析柱为 Thermo Hypersil BDS C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为340 nm,流速为0.6 mL·min~(-1),以乙腈-水-冰醋酸(14:86:0.05)为流动相等度洗脱反相高效液相色谱法同时测定金莲花药材中荭草苷-2″-O-β-L-半乳糖、荭草苷-2″-O-β-L-阿拉伯糖、荭草苷和牡荆苷4种黄酮类成分的含量。并采用所建立的方法测定了不同品种、部位和来源的金莲花药材中的4种黄酮类成分含量。结果:线性范围分别为47.7～318μg·mL~(-1)(荭草苷-2″-O-β-L-半乳糖)、3.82～255μg·mL~(-1)(荭草苷-2″-O-β-L-阿拉伯糖)、39.0～260μg·mL~(-1)(荭草苷)、7.20～72.0μg·mL~(-1)(牡荆苷);平均加样回收率(n=9)分别为99.8%,102%,100%,101%。不同金莲花药材中4种黄酮类成分含量差异较大。结论:本方法准确可靠,可用于金莲花药材的质量评价和控制。     

HPLC法同时测定康复新液中两种成分的含量

目的:建立同时测定康复新液中尿苷和黄嘌呤含量的方法。方法:采用HPLC法,Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(5:95)作为流动相,于254 nm波长下检测,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。结果:尿苷、黄嘌呤分别在0.10~3.96μg·mL~(-1)(r~2=0.9998)、0.52~20.80μg·mL~(-1)(r~2=0.9992)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.86%(RSD=1.25%)、97.39%(RSD=0.68%)。测定5批次康复新液中尿苷和黄嘌呤的含量范围分别为1.69~1.76μg·mL~(-1)、12.76~13.06μg·mL~(-1),说明各批样品质量较均一。结论:本文建立的方法精密度高、重复性好,操作简便快速,可用于康复新液的质量控制。     

高效液相色谱波长切换法同时测定微达康膏中的梓醇、刺五加苷B、刺五加苷E、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ

目的建立HPLC波长切换法同时测定微达康膏中的梓醇、刺五加苷B、刺五加苷E、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的方法。方法采用Waters Nova-pak C_(18)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL·min~(-1)。结果梓醇、刺五加苷B、刺五加苷E、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ分别在4.53~90.60μg·mL~(-1)、6.18~123.60μg·mL~(-1)、3.92~78.40μg·mL~(-1)、7.51~150.20μg·mL~(-1)、7.14~142.80μg·mL~(-1)与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999、0.9998、1.000、0.9996、0.9999;平均加样回收率及相应的RSD分别为98.5%(1.2%)、98.9%(0.77%)、99.1%(0.90%)、97.5%(1.8%)、97.1%(0.84%)。结论本方法快速、准确度高、专属性好,可用于微达康膏的质量控制。     

HPLC法同时测定乳块消片中丹参素、原儿茶醛、橙皮苷、丹酚酸B的含量

目的:采用 HPLC 法同时测定乳块消片中丹参素、原儿茶醛、橙皮苷、丹酚酸 B 4种成分的含量。方法:采用 Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-3%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱;流速为1 mL·min~(-1);柱温为30℃;检洲波长280 nm。结果:丹参素、原儿茶醛、橙皮苷、卅酚酸 B 进样浓度分别在7.0～223.0μg·mL~(-1)(r=0.9999),0.7～21.5μg·mL~(-1)(r=0.9999),8.5～272.0μg·mL~(-1)(r=0.9999),34.8～1112.0μg·mL~(-1)(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.4%,98.9%,96.2%,99.4%及其 RSD 分别为2.4%,1.8%,1.3%,1.5%。结论:本方法简便,重现性好,结果准确可靠,为乳块消片的质量控制奠定了基础。     

七叶皂苷钠胶囊的质量控制

目的:建立测定七叶皂苷钠胶囊中总七叶皂苷钠、七叶皂苷钠 A 和七叶皂苷钠 B 的含量测定方法。方法:采用滴定法测定七叶皂苷钠胶囊中总七叶皂苷钠的含量;采用高效液相色谱法测定七叶皂苷钠 A 和七叶皂苷钠 B 的含量,色谱柱为 Hy—perclone—C_(18)柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸溶液-乙腈(56:44),流速为1mL·min~(-1),紫外检测波长为220 nm。结果:总七叶皂苷钠浓度在1～5 mg·mL~(-1)内线性关系良好(r=0.9997);低、中、高浓度的平均回收率(n=3)为99.9%,99.6%,101.3%。七叶皂苷钠 A 浓度在38.6～309.2μg·mL~(-1)内线性关系良好(r=0.9999);低、中、高浓度的平均回收率(n=3)为98.9%,100.5%,99.3%。七叶皂苷钠 B 浓度在28.2～225.5μg·mL~(-1)内线性关系良好(r=0.9996);低、中、高浓度的平均回收率(n=3)为99.4%,100.1%,99.7%。结论:本法准确、可靠,灵敏度高,可作为本品的质量控制方法。