薄层扫描法测定黄柏滴耳液中小檗碱的含量

1　仪器、试剂与样品ＣＳ 93 0型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;硅胶Ｇ薄层板 ;盐酸小檗碱 (中国药品生物制品检定所 )样品由本制剂室生产。批号 :971 2 0 4 ,980 82 3 ,980 1 0 6,990 4 0 6,990 71 8。2　方法与结果2 .1　供试品溶液及对照品溶液的制备(1 )供试品溶液的制备 :精密吸取本品 5ｍＬ,水浴蒸干 ,用盐酸 甲醇 (1∶1 0 0 )定容至 5ｍＬ ,摇匀 ,滤过。滤液作为供试品溶液。(2 )对照品溶液的制备 :取盐酸小檗碱对照品 0 .3 7ｍｇ,加甲醇定容至 1 0ｍＬ ,使成 1ｍＬ含 0 .0 3 7ｍｇ的溶液 ,作为对照品溶液。2 .2　色谱分析条件定量进样器 …     

薄层扫描法测定保肝灵颗粒中黄芪甲甙含量

保肝灵是由黄芪、党参、丹参等中药组成的颗粒剂 ,采用薄层扫描法测定了其中黄芪甲甙的含量。1　仪器与试剂ＣＳ 90 0 0薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;黄芪甲甙对照品购自中国药品生物制品检定所 ;硅胶Ｇ(青岛海洋化工厂 ) ;所有试剂均为分析纯。2　实验方法与结果2 .1　对照品溶液的制备取黄芪甲甙对照品 ,加甲醇制成每 1ｍＬ含1 .85ｍｇ的溶液 ,作为对照品溶液。2 .2　样品溶液及阴性对照溶液的制备精密称取样品颗粒 1 0ｇ ,加甲醇超声提取 3次 ,每次加甲醇 30ｍＬ ,超声 1 5ｍｉｎ ,合并甲醇液 ,水液蒸干 ,残渣加水 2 0ｍＬ使溶解 ,用水饱和正…     

复方瓜子金颗粒质量标准研究

1　仪器及药品　日本岛津ＵＤ 2 0 0紫外可见分光度计。芦丁对照品 (批号 :0 0 80 950 4 )、靛玉红对照品均由中国药品生物制品检定所提供 ;三氯化铝、甲醇、95%乙醇等均为ＡＲ。复方瓜子金颗粒 :990 91 3,991 0 1 1 ,991 1 0 5,由本厂提供。2　大青叶ＴＬＣ鉴别　参照文献 ,称取样品 5ｇ,加吲哚醌 30ｍｇ、水 4 0ｍＬ ,加热煮沸 5ｍｉｎ ,加ＨＣｌ 2ｍＬ、氯仿30ｍＬ ,加热水解 2ｈ ,放至室温后 ,分取氯仿层并用 2 0 %氨水和水各洗 2次 ,弃去氨水和水 ,氯仿液浓缩至 2ｍＬ ,作为供试品溶液 ;另取靛玉红对照品加氯仿制成 0 2ｍｇ/ｍＬ的对…     

薄层色谱法测定肾宝合剂中淫羊藿甙含量

肾宝合剂为市场上常用的补肾壮阳药 ,淫羊藿甙含量测定为衡量其质量的一个重要指标 ,本文用薄层色谱法对肾宝合剂中淫羊藿甙含量进行了测定。1　实验材料1 1　仪器　 752 0型紫外分光光度计 (上海精密仪器厂 )。1 2　药品与试剂　肾宝合剂 (金水康药业有限公司　990 2 0 0 1、990 2 0 0 2、990 2 0 0 3批 ) ,甲醇、乙酸乙酯、乙醚、正丁醇、碳酸氢钠均为分析纯。2　实验部分2 1　对照品溶液和对照品稀释溶液的制备　精密称取1 0 5℃干燥至恒重的淫羊藿甙对照品 5 1 2ｍｇ ,置 1 0ｍＬ容量瓶中 ,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,作为…     

HPLC法测定吲哚美辛肠溶片

1　仪器与试药　ＳＰ880 0高效液相色谱仪 ,Ｓｐｅｃｔｒａ1 0 0紫外检测器 ,ＳｐｅｃｔｒａＰｈｙｓｉｃｓ数据处理机 ,通用型定量手动进样阀 ( 1 0 μＬ)。吲哚美辛对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;吲哚美辛肠溶片 (本所抽验样品 ) ;所用试剂均为分析纯。2　色谱条件　色谱柱为ＨＰ Ｃ18( 2 50ｍｍ× 4 6ｍｍ ,5μｍ) ,流动相为甲醇 0 77%醋酸铵溶液 ( 30∶1 0 ) ,流速为1ｍＬ·ｍｉｎ 1,检测波长为 32 0ｎｍ。3　线性关系　精密称取吲哚美辛对照品 50ｍｇ ,置 50ｍＬ量瓶 ,用甲醇溶解并稀释至刻度 ,得对照品贮备液。精密吸取上述贮…     

HLPC法测定五味子药材及奶蓟草胶囊中五味子醇甲含量

1　仪器及试剂仪器 :美国Ｗａｔｅｒｓ公司 5 1 5型高效液相色谱仪 ;2 4 87紫外检测器 ;772 5ｉ进样阀 ;色谱柱 :Ｎｕ ｃｌｅｏｓｉｌＣ1 8( 2 0 0ｍｍ× 4.6ｍｍｉｄ ,粒径 1 0 μｍ) ,大连化学物理研究所 ;石英亚沸高纯提纯器 :ＢＹＴ 5 5 0型 (江苏金坛 ) ;对照品 :五味子醇甲 ,由许氏洋参公司提供试剂 :甲醇 (色谱纯 ) ,江苏淮阴汉邦科技有限公司。2　方法与结果2 .1　色谱条件流动相 :甲醇 -水 ( 5 8∶42 ) ;流速 :1 .0ｍＬ/ｍｉｎ ;柱温 :30℃ ;检测波长 :2 5 0ｎｍ。2 .2　对照品溶液的制备精密称取五味子醇甲对照品约 2 5 .1 2ｍｇ,…     

HPLC法测定磷酸苯丙哌林口服液含量

1　仪器与试药　高效液相色谱仪为ＷａｔｅｒＭｏｄｅｌ 51 0 ,紫外检测仪为ＷａｔｅｒＴＭ4 86Ｔｕｎａｂｌｅ,记录仪为申江色谱工作站 ;磷酸苯丙哌林对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ,甲醇 (色谱纯 ) ,其余试剂均为分析纯。样品为南昌白马庙制药厂提供。2　色谱条件　色谱柱为 1 8烷基硅键合硅胶柱Ｃ18( 5μｍ ,4 6ｍｍ× 2 50ｍｍ) ;流动相为甲醇 醋酸铵缓冲液( 0 1ｍｏｌ/Ｌ) 7 7ｇ醋酸铵溶于 80 0ｍＬ水中 ,用冰醋酸调ｐＨ为 3 3,用水稀释至 1 0 0 0ｍＬ) ( 3∶1 ) ;流速 0 6ｍＬ/ｍｉｎ ;检测波长为 2 70ｎｍ。3　线性关系的…     

薄层扫描法测定神乐康片中钩藤碱的含量

神乐康片主要由钩藤、酸枣仁等中药组成 ,功能平肝清热、养血安神。本实验采用薄层扫描法测定组方中钩藤碱的含量 ,作为该制剂中的钩藤质量控制指标。1　实验部分1 .1　仪器与试剂岛津ＣＳ 90 0 0双波长薄层扫描仪 ;数据处理机为ＤＲ - 1 3;试剂均为分析纯 ,对照品与分析品均由神奕公司提供。1 .2　薄层条件硅胶层析板 :硅胶Ｇ2 54(青岛海洋化工厂 ) ;展开条件 :氯仿 甲醇 氨水 ( 2 3∶2∶0 .2 )。1 .3　扫描方式反射法锯齿扫描 ;检测波长λｓ=2 4 0ｎｍ ,λＲ=370ｎｍ ,狭缝 :0 .4ｍｍ× 0 .4ｍｍ。2　实验结果2 .1　稳定性和精密度试验取…     

贝尔康颗粒剂中β-胡萝卜素的含量测定

1　仪器、试剂与药品1 .1　仪器日本岛津ＵＶ - 2 4 0 1ＰＣ紫外分光光度计 ,ＫＱ- 1 0 0Ｅ医用超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司 ) ,ＬＤＺ4- 0 .8离心机 (北京医用离心机厂 )。1 .2　试剂与药品β-Ｃａｒｏｔｅｎｅ 1 0 %ＣＷＳ(瑞士罗氏公司 ) ,无水乙醇 (分析纯 ,国营南京化学试剂一厂 ) ,乙醚 (分析纯 ,上海马陆制药厂 ) ,环己烷 (分析纯 ,上海试剂四厂 )。2　方法与结果2 .1　紫外吸收光谱称取β -Ｃａｒｏｔｅｎｅ 1 0 %ＣＷＳ约 1 2 0ｍｇ置 2 5 0ｍＬ容量瓶中 ,加水 5ｍＬ ,在最高温度 60℃范围内用超声波处理 (破微囊 ) 1 0…     

紫外分光光度法测定西咪替丁含量

西咪替丁为白色或类白色结晶性粉末 ,在稀盐酸中易溶解 ,《中国药典》(2 0 0 0版 )采用非水滴定法测定其含量 ,但在使用冰醋酸作溶剂时 ,当室温低于14℃时易结冰 ,使滴定难以快速进行 ,故试用紫外分光光度法测定其含量。1　仪器与试药岛津ＵＶ 2 6 0 0型紫外分光光度计。西咪替丁 (常州康达制药有限公司 ) ;其它试剂为分析纯。2　实验方法与结果2 .1　供试品溶液的制备样品Ⅰ :西咪替丁。样品Ⅱ :西咪替丁溶液 [配制方法 :精密称定样品Ⅰ约 0 .1ｇ ,置 10 0ｍＬ容量瓶中 ,用盐酸溶液 (0 .9→ 10 0 0 )溶解并稀释至刻度 ,再精密量取 1ｍＬ置…     

对1995版药典黄芪薄层鉴别法的探讨

黄芪中主要成分为黄芪甲苷，按药典上规定的ＴＬＣ检识，在日光和紫外光灯下，与对照品斑点相比，均不明显。改用文献［１］报道的方法后，结果明显，且操作过程比药典法略简单，建议能否改用文献法作为黄芪的薄层鉴别法。１仪器和试药仪器：ＵＶ－１紫外分析仪，薄层硅胶Ｇ板（青岛海洋化工厂）。试药：黄芪（安徽毫州）、黄芪甲苷（中国药品生物制品检定所），试剂为分析纯。２方法和结果２．１标准品液制备：精密称取黄芪甲苷约２ｍｇ，置２ｍＬ容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀备用。浓度：１．１５ｍｇ／ｍＬ。２．２样品液制备…     

高效液相色谱法测定复方止咳化痰颗粒中橙皮苷的含量

复方止咳化痰颗粒由紫菀、百部、桔梗、远志、陈皮等多种药材组成 ,具有止咳化痰、疏风解表的作用。为了能有效地控制其质量 ,采用高效相色谱法测定其中橙皮苷的含量 ,方法简便、快速、可靠 ,现报道如下。1　仪器、试剂与样品高效液相色谱仪 :Ｗａｔｅｒｓ公司产品 ,5 10泵 ,4 84紫外检测器 ,Ｂａｓｅｌｉｎｅ 810色谱分析系统 ,772 5ｉ进样器。柱温箱 :天津市金洲科学仪器有限公司产品。甲醇为色谱纯。橙皮苷对照品为中国药品生物制品检定所提供 ,样品自制。2　实验方法2 1　对照品溶液的制备　精密称取橙皮苷对照品10ｍｇ ,置 5 0ｍＬ容…     

反相高效液相色谱法测定血液中醋氯芬酸

醋氯芬酸 (Ａｃｅｃｌｏｆｅｎａｃ)是一种新的非甾体抗炎药 ,化学名 [邻 (2 ,6 二氯苯胺 )苯 ]乙酰乙酸 ,临床上用于治疗类风湿性关节炎和术后镇痛等 ,本文报告我们建立的人血浆中醋氯芬酸的反相高效液相色谱法 (ＨＰＬＣ)测定方法[1] 。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　Ｗａｔｅｒｓ5 15泵 ,Ｗａｔｅｒｓ996二级管阵列检测器 ,772 5进样器 ,ＮＯ ＶＡ ＰＡＣＣ185 μｍ(15ｃｍ× 3.9ｍｍＩ.Ｄ .)色谱柱 ,2 0 10色谱工作站。甲醇 (色谱纯 ) ,乙酸乙酯 ,磷酸 (均为分析纯 )。醋氯芬酸标准液 (精密称取醋氯芬酸标准品 5 0ｍｇ ,以甲醇稀释成 …     

HPLC法测定济生肾气丸中丹皮酚的含量

济生肾气丸系收载于《中国药典》2 0 0 0年版一部的常用中药制剂 ,药典只收载有丹皮酚的鉴别项目 ,未收载有该成分的含量测定方法。笔者采用ＨＰＬＣ法对 5家不同厂家的该制剂中丹皮酚的含量进行了测定 ,现报道如下 :1　材料和方法1 1　仪器和试剂　美国ＨＰ110 0高效液相色谱仪 ;丹皮酚对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ;甲醇为色谱纯 ;水为滤过重蒸水 ;其余试剂为分析纯 ;样品为市场购买的 5家不同厂家的该制剂。1 2　色谱条件　色谱柱 :ＬＵＮＡ Ｃ18(2 5 0ｍｍ×4 .6ｍｍ)。流动相 :甲醇 水 (80∶ 2 0 )。流速 1 0ｍＬ/ｍｉｎ) ,…     

烷基磷酸酯的合成

预防和治疗肿瘤是人们近年来研究的重点之一。研究表明 ,芳香维甲类化合物对癌症有效好的化学预防作用。进行结构改造 ,准备合成化合物 (Ⅰ )其中间体烷基磷酸酯 (Ⅱ )的合成如下 :Ⅰ Ⅱ1　仪器与试药所用试剂 ,溶剂均为分析纯 ;ＡＥＬ - 12 0型电子天平 (日本岛津 ) ;ＷＣ显微熔点仪 :中间体对 -甲基苯甲酸 (由本实验室合成 )。2　方法与结果2 1　对甲基苯甲酸甲酯的制备加对甲基苯甲酸 10 2ｇ(0 0 75ｍｏｌ) ,无水甲醇 5 0ｍｌ,浓硫酸 3ｍｌ于烧瓶中 ,回流 5小时 ,蒸出甲醇 ,残液倾入 10 0ｍｌ水中 ,用氯仿提取 (2 5ｍｌ× 3) ,氯仿液…     

HPLC法测定祛痒洗剂中黄芩苷的含量(摘要)

祛痒洗剂由黄芩、蛇床子、地肤子、白鲜皮等中药组成 ,具有解毒祛痒等作用 ,用于治疗阴部瘙痒。本文采用高压液相色谱 (HPLC)法对其黄芩苷进行含量测定 ,现报告如下。方法和结果　①仪器与试药 :高效液相色谱仪 ,日本岛津LC 2 0 10A型 ;甲醇、磷酸为色谱纯 ;其他试剂为分析纯 ;黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所 ) ;祛痒洗剂 (青岛海慈医疗集团 )。②试品溶液的制备 :精密量取本品 1mL ,置 2 5mL量瓶中 ,加甲醇适量 ,溶解 ,加甲醇至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,取滤液即得。③对照品溶液的制备 :精密称取 60℃减压干燥 4h的黄芩苷对照品 12mg …     

清肺口服液中麻黄碱含量的测定

1　实验材料1.1　仪器和试剂ＣＳ-930型双波长薄层扫描仪(日本岛津);自动铺板仪(瑞士);微量进样器(中国上海保西玻璃仪器厂);盐酸麻黄碱(中国药品生物制品检定所);所用试剂均为分析纯;清肺口服液,由南京中医药大学附属医院制剂室生产,批号980112,980325,981006。2　方法与结果2.1　薄层层析条件薄层板:硅胶ＧＦ254(青岛海洋化工厂);展开剂:氯仿-甲醇-氨水(4∶7∶2);显色剂:2%茚三酮水溶液2.2　薄层扫描测定条件扫描条件:双波长反射式锯齿扫描,狭缝1.2ｍｍ×1.2ｍｍ,ＳＸ=7,盐酸麻黄碱λＳ=520ｎｍ,λＲ=700ｎｍ。以外标二点法定量。2.3　线…     

HPLC法用于胞磷胆碱钠葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查

1　仪器及试剂1 .1　仪器　高效液相色谱仪 (LC 1 0ATvp,SPD 1 0Avp检测器 ,日本岛津责任公司生产 ) ;pH计 (上海精科雷磁厂 ) ;惠普上分 60 1 0紫外 可见分光光度计 (惠普上海分析仪器有限责任公司 )。1 .2　试剂　甲醇 (色谱纯 ,天津四友 ) ;三水合乙酸钠 (AR ,天津市化学试剂一厂) ;冰醋酸 (AR ,天津市天大化工实验厂 ) ;重蒸馏水 (自制 ) ;药品 (自制 ,批号 :2 0 0 1 0 5 0 8、2 0 0 1 0 5 0 9、2 0 0 1 0 5 1 0 )。2　方法与结果2 .1　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;甲醇 0 .0 5mol/L醋酸钠溶液( 5…     

枳实药材中柚皮甙含量测定方法研究

1　实验材料1.1　仪器与试剂　高效液相色谱仪(岛津LC-6A);填充剂(十八烷基硅烷键合硅胶);柚皮甙对照品(由中国药品生物制品检定所提供,批号:722-9004,纯度99%以上)。1.2　实验条件　流动相:甲醇-水-冰醋酸(33.0∶63.5∶3.5)。检测波长:λ=285nm。理论板数按柚皮甙峰计算,应不低于2000,分离度应大于1.5。流速:1.0mL/min。1.3　对照品溶液的制备　精密称取在110℃干燥至恒重的柚皮甙对照品5mg,置50mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取3.0mL,置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,制成每1mL含30μg的溶液,作为对照品溶液。1.4　供试…     

冠心病血小板聚焦率改变的临床意义

桂枝茯苓丸是由桂枝、茯苓、赤芍等组成 ,用于治疗血瘀经闭、行经腹痛等症。本文采用ＲＰ -ＨＰＬＣ法测定其主要成分赤芍中芍药甙的含量 ,方法简便、易于操作、重现性好。1　仪器与试药高效液相色谱仪 :岛津ＬＣ - 4Ａ、ＳＰＤ - 2ＡＳ检测器。芍药甙对照品 :中国药品生物制品检定所提供 ,乙晴为分析纯。2　方法与结果2 1　色谱条件用 18烷基键合硅胶为填充剂 (4 6× 2 5 0 )流动相为 :乙晴 - 0 1%磷酸溶液 (15∶85 )检测波长为2 30ｎｍ。2 2　试验溶液的制备2 2 1　对照品溶液 :精密称取芍药甙对照品 1ｍｇ,加乙醇制成0 1ｍｇ/ｍ…