HPLC法测定祛痒洗剂中黄芩苷的含量(摘要)

祛痒洗剂由黄芩、蛇床子、地肤子、白鲜皮等中药组成 ,具有解毒祛痒等作用 ,用于治疗阴部瘙痒。本文采用高压液相色谱 (HPLC)法对其黄芩苷进行含量测定 ,现报告如下。方法和结果　①仪器与试药 :高效液相色谱仪 ,日本岛津LC 2 0 10A型 ;甲醇、磷酸为色谱纯 ;其他试剂为分析纯 ;黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所 ) ;祛痒洗剂 (青岛海慈医疗集团 )。②试品溶液的制备 :精密量取本品 1mL ,置 2 5mL量瓶中 ,加甲醇适量 ,溶解 ,加甲醇至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,取滤液即得。③对照品溶液的制备 :精密称取 60℃减压干燥 4h的黄芩苷对照品 12mg …     

紫外分光光度法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚含量

1仪器与试药 TU-1221紫外分光光度计（北京通运仪器公司），对乙酰氨基酚对照品，扑尔敏、咖啡因、人工牛黄、淀粉等均为药用规格，氢氧化钠（AR）对乙酰氨基酚贮备液的制备：精密称取经105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品约32mg，置200mL量瓶中，加0．4％氢氧化钠溶液40mL溶解后，加水至刻度摇匀（以下简称为贮备液）     

紫外分光光度法测定乙酰螺旋霉素片含量

<正> 我们试用以0.05mmol/L盐酸溶液为溶剂,用紫外分光光度法对乙酰螺旋霉素片进行含量测定,方法简便可靠,兹介绍如下。 1 仪器与试药 日立u-3210紫外分光光度计;乙酰螺旋霉素标准品(中国药品生物制品检定所);乙酰螺旋霉素片为市售品;试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 测定波长选择 精密称取乙酰螺旋霉素标准品约40mg,置100ml量瓶中,加0.05mmol/L盐酸溶液使乙酰螺旋霉素溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取2ml置50ml量瓶中,加     

紫外分光光度法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚含量

TU-1221紫外分光光度计（北京通运仪器公司），对乙酰氨基酚对照品。扑尔敏、咖啡因、人工牛黄、淀粉等均为药用规格，氢氧化钠（AR）对乙酰氨基酚贮备液的制备：精密称取经105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品约32mg，置200mL量瓶中，加0．4%氢氧化钠溶液40mL溶解后，加水至刻度摇匀（以下简称为贮备液）     

紫外分光光度法测定降脂通脉口服液中总黄酮含量

降脂通脉口服液是广西金海堂制药厂近几年新开发的产品 ,主要由荷叶、山楂叶等组成。为了控制产品质量 ,我们用金属盐类试剂醋酸钠—三氯化铝与样品中黄酮类成分产生络合反应 ,然后利用紫外分光光度法测定黄酮含量。1　仪器、药品与试剂　　日本岛津 UV - 2 6 5型自动记录分光光度计 ;降脂通脉口服液 (广西金海堂制药厂提供 ) ;槲皮素对照品 (购自中国药品生物制品检定所 ) ;试剂均为分析纯。2　含量测定2 .1　对照品溶液的制备　精密称取 80℃干燥至恒重的槲皮素对照品 5 m g,置 10 0 ml量瓶中 ,加甲醇至刻度 ,摇匀 ,即得 (每 1ml中含槲皮…     

盐酸阿扑吗啡片的均匀度测定

表 4　盐酸阿扑吗啡精密度试验结果序号 12 34 5 6峰面积 15 80 87915 815 6715 63934 15 8685 615 8175 2 15 772 49结果表明 ,本法精密度较好 ,RSD =0 .4 9%。2 .4　含量均匀度试验　取盐酸阿扑吗啡片 1片 ,研细 ,置 10 0ml量瓶中 ,加入甲醇溶液溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,弃取初滤液 ,精密吸取续滤液 5ml置5 0ml量瓶中 ,加流动相稀释至刻度 ,摇匀 ,照高效液相色谱法 (中华人民共和国药典 2 0 0 0年版二部附录ⅤD)附录 32法测定 ,取 2 0 μl注入液相色谱仪中 ,记录色谱图。另精密称取于 10 5℃干燥至恒重的盐酸阿扑吗啡对照品 2mg ,…     

薄层色谱法测定肾宝合剂中淫羊藿甙含量

肾宝合剂为市场上常用的补肾壮阳药 ,淫羊藿甙含量测定为衡量其质量的一个重要指标 ,本文用薄层色谱法对肾宝合剂中淫羊藿甙含量进行了测定。1　实验材料1 1　仪器　 752 0型紫外分光光度计 (上海精密仪器厂 )。1 2　药品与试剂　肾宝合剂 (金水康药业有限公司　990 2 0 0 1、990 2 0 0 2、990 2 0 0 3批 ) ,甲醇、乙酸乙酯、乙醚、正丁醇、碳酸氢钠均为分析纯。2　实验部分2 1　对照品溶液和对照品稀释溶液的制备　精密称取1 0 5℃干燥至恒重的淫羊藿甙对照品 5 1 2ｍｇ ,置 1 0ｍＬ容量瓶中 ,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,作为…     

HPLC法测定吲哚美辛肠溶片

1　仪器与试药　ＳＰ880 0高效液相色谱仪 ,Ｓｐｅｃｔｒａ1 0 0紫外检测器 ,ＳｐｅｃｔｒａＰｈｙｓｉｃｓ数据处理机 ,通用型定量手动进样阀 ( 1 0 μＬ)。吲哚美辛对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;吲哚美辛肠溶片 (本所抽验样品 ) ;所用试剂均为分析纯。2　色谱条件　色谱柱为ＨＰ Ｃ18( 2 50ｍｍ× 4 6ｍｍ ,5μｍ) ,流动相为甲醇 0 77%醋酸铵溶液 ( 30∶1 0 ) ,流速为1ｍＬ·ｍｉｎ 1,检测波长为 32 0ｎｍ。3　线性关系　精密称取吲哚美辛对照品 50ｍｇ ,置 50ｍＬ量瓶 ,用甲醇溶解并稀释至刻度 ,得对照品贮备液。精密吸取上述贮…     

紫外可见分光光度法测定葡金胶囊中花青素的含量

1材料日本岛津公司UV-2401PC(545 nm);日本岛津公司LIBROR AEL-40SM(精确度为0.000 01 g);花青素,中国药品生物制品检定所;正丁醇(A.R);盐酸(A.R);硫酸亚铁铵(A.R);丙酮(A.R)。2方法与结果2.1供试液的制备2.1.1标准母液的制备精密称取花青素对照品约25 mg,置25 mL棕色容量瓶中,加稀丙酮溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(1.012 mg/mL),暗处保存。2.1.2样品溶液的制备精密称取胶囊内容物0.1 g置50 mL三角烧瓶中,精密加入稀丙酮25 mL,称定重量,超声提取30 min,取出,放置室温,用稀丙酮补重,离心,取上清液为胶囊样品提取液。2.2吸收波长的…      

盐酸特比萘芬凝胶剂的紫外分光光度法测定及方法学研究

[目的]建立紫外分光光度法测定盐酸特比萘芬凝胶剂中盐酸特比萘芬(terbinafine)的含量。[方法]精密称取盐酸特比萘芬标准品10mg置50mL容量瓶中,用适量异丙醇超声溶解后加异丙醇至刻度,摇匀,于波长285nm处进行测定。标准曲线的建立:盐酸特比萘芬标准品(纯度为99.78%)105℃干燥1h后,取出放入保干器中放置20min备用。精密称取干燥至恒重的盐酸特比萘芬标准品10mg置50mL容量瓶中,加异丙醇至刻度溶解摇匀,再精密移取上述溶液1.0、2.0、3.0、5.0、6.0mL分别置于25mL容量瓶中,以异丙醇定容至刻度,摇匀,在285nm处测定吸收度,得回归方程为:A=-0.00093 0.0248C285,r=0.999777。[结果]盐酸特比萘芬在8～48μg/mL范围内有良好的线性关系。平均回收率=95.53%。[结论]方法快速、简便、准确。     

甘露醇含量测定的不确定度评定

1 测定方法 取本品约0．2g,精密称定,置250ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置碘瓶中,精密加入高碘酸钠溶液[取硫酸溶液（1-20）90ml与高碘酸钠溶液（2．3-1000）110ml混合制成]50ml,置水浴上加热15分钟,放冷,加碘化钾试液10ral,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液（0．05mol／L）滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0．05mol／L）相当于0．9109mag的C6H14O6。     

抗宫炎软胶囊水苏碱供试液提取纯化的方法

目的建立抗宫炎软胶囊中水苏碱的提取纯化方法。方法通过参阅参考文献及实验研究,筛选提取和纯化方法。结果抗宫炎软胶囊中水苏碱的提取纯化方法为取装量差异项下的内容物,混匀,取1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,称定重量,超声提取1 h,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取上述滤液25 mL至中性氧化铝柱（4 g,100～200目,柱内径1.5 cm,湿法装柱,甲醇预洗）上,用100mL甲醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用流动相分次溶解并转移至25 mL量瓶中,用流动相定容至刻度,摇匀。结论以盐酸水苏碱作为控制质量的指标性成分,具有可控性和专属性。     

HPLC测定头孢氨苄缓释片的含量

我们建立了高效液相色谱法测定头孢氨苄缓释片含量,该法准确、专属性好,报告如下。1仪器与试药DIONZXP680高效液相色谱仪;BS21S电子天平。头孢氨苄对照品(中国药品生物制品检定所,批号:130408-200209);甲醇为色谱纯,其它试剂均为分析纯;头孢氨苄缓释片样品(江苏豪森药业股份有限公司)。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:KR100-5C18(250 mm×4.6 mm);流动相:水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(718∶260∶15∶3);流速:0.8 ml·min-1;检测波长:254 nm;柱温:30℃;进样量:20μl。2.2对照品溶液制备精密称取头孢氨苄对照品52.42 mg,置50 ml量…     

硫酸小诺霉素原料组份测定方法探讨

1　仪器和试剂　 ( 1 )仪器 :ＰＥ1 0 2 0ＬｃｐｌｕｓＬｃ2 90型高效液相色谱仪 ,玻璃板 ,硅胶Ｇ。 ( 2 )试剂 :对照品 ,硫酸小诺霉素 (Ⅰ )样品 (本厂 ) ,氯仿、甲醇、氨水、冰醋酸。 ( 3)薄层板 :用硅胶Ｇ ,湿法铺板 (层厚 0 5ｍｍ)晾在 1 0 5℃活化 2ｈ ,置干燥器中备用 ,展开剂氯仿 氨水 甲醇 ( 2∶1∶1 )2　实验方法与结果　 ( 1 )标准液的制备 :精密称取Ⅰ标准品 0 1 2 5ｍｇ ,置于 2 5ｍＬ容量瓶中 ,用蒸馏水稀释至刻度 ,配成 5ｍｇ/ｍＬ溶液。 ( 2 )样品液的制备 :精密称取Ⅰ供试品 0 2 50ｍｇ,置于 50ｍＬ容量瓶中 ,用蒸馏水稀…     

荧光素钠眼药水的分光光度法含量测定

我院生产的2%荧光素钠眼药水是按中国药典八五版二部规定,采用重量法来测其含量,此方法费时,且操作繁琐。笔者根据荧光索钠的结构具有发色团及助色团,及其水溶液为黄绿色带荧光的澄明液特点,选用分光光度法对其眼药水进行含量测定。此法简便、快速、准确,适用于医院制剂快速分析。实验方法与结果一、吸收光谱的测定1.贮备液制备:精密称取105℃干燥至恒重的荧光素钠0.1g,置50ml 量瓶中,加蒸馏水溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取1ml,置50ml 量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇     

薄层扫描法测定黄柏滴耳液中小檗碱的含量

1　仪器、试剂与样品ＣＳ 93 0型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;硅胶Ｇ薄层板 ;盐酸小檗碱 (中国药品生物制品检定所 )样品由本制剂室生产。批号 :971 2 0 4 ,980 82 3 ,980 1 0 6,990 4 0 6,990 71 8。2　方法与结果2 .1　供试品溶液及对照品溶液的制备(1 )供试品溶液的制备 :精密吸取本品 5ｍＬ,水浴蒸干 ,用盐酸 甲醇 (1∶1 0 0 )定容至 5ｍＬ ,摇匀 ,滤过。滤液作为供试品溶液。(2 )对照品溶液的制备 :取盐酸小檗碱对照品 0 .3 7ｍｇ,加甲醇定容至 1 0ｍＬ ,使成 1ｍＬ含 0 .0 3 7ｍｇ的溶液 ,作为对照品溶液。2 .2　色谱分析条件定量进样器 …     

消石颗粒中熊果酸的含量测定

<正> 消石颗粒由连钱草、滑石等药材组成;具有利水、通淋、排石的功效。临床用于肾结石、尿道结石、膀胱结石等病证。连钱草是组方的主要药物,其有效成分之一为熊果酸,本文进行了制剂中熊果酸的含量的测定方法的研究。 1 仪器与试药 日本岛津CS—930薄层扫描仪;定量点样毛细管;硅胶G(青岛海洋化工厂);所用试剂均为分析纯;熊果酸对照品(中国药品生物制品检定所)。 2 实验样品的制备 2.1 供试品溶液:取本品粉末约5g,精密称定,置索氏提取器中,用乙醚适量加热回流提取4h,提取液回收乙醚至干,残留物加甲醇定容于1mL量瓶中,     

薄层扫描法测定参鹿补片中齐墩果酸的含量

参鹿补片为部颁标准所收载 ,标准中仅有齐墩果酸的薄层色谱鉴别。为控制质量 ,本文采用双波长薄层扫描法对齐墩果酸进行了含量测定。1　仪器与试药日本岛津CS 90 0 0双波长薄层扫描仪 ;93 9薄层制板器 (重庆南岸贝尔德仪器厂 ) ;微量进样器 (上海安亨微量进样器厂 )。齐墩果酸对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;参鹿补片 (江西樟树制药厂 )。所用试剂均为分析纯。2　实验方法2 .1　对照品溶液的制备　取齐墩果酸对照品 10 .2mg置 10mL容量瓶中。加无水乙醇溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。2 .2　供试品溶液的制备　取本品 10片 ,剥去糖衣 …     

对良园枇杷叶膏质量标准修改的建议

1　材料来源良园枇杷叶膏由武汉康乐药业有限公司提供(批号 :2 0 0 2 0 2 0 6,2 0 0 2 0 2 0 7,2 0 0 2 0 2 0 8)。2　质量标准取 2 0 g该枇杷叶膏 ,置索氏提取器中 ,加石油醚5 0 ml,加热回流 1小时 ,弃去石油醚 ,再用石油醚1 0 ml洗涤 1次 ,然后加甲醇 40 ml,加热回流 30 min,甲醇提取液置水浴上蒸干 ,残渣加甲醇 1 0 ml溶解 ,取滤液 5 ml,浓缩至约 1 ml,作为供试品。另取橙皮甙对照品加甲醇制成饱和溶液 ,作为对照品溶液。作薄层色谱法 ,各吸取 2 ml,分别点于 0 .5 % Na OHGMC板上 ,以醋酸乙酯—甲醇—水 ( 1 0 0∶ 1 7∶ 1 3)为展开剂…     

高效液相色谱法测定复方鬼臼毒素凝胶中鬼臼毒素的有关物质

目的建立复方鬼臼毒素凝胶中鬼臼毒素有光物质的高效液相测定法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil ODS柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为磷酸盐溶液（取磷酸氢二钾17.12 g,置1 000 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,用稀磷酸调pH值至7.5）-甲醇（48∶52）;流速为1.0 mL/min;检测波长为292 nm;柱温为30℃。结果鬼臼毒素最低检测限为1.22 ng（S/N=3）,与杂质的分离度符合要求,有关物质检查重复性试验符合要求。结论本法简便、准确、快速、专属性强,可用于复方鬼臼毒素凝胶中鬼臼毒素有关物质的控制。