HPLC法测定吲哚美辛肠溶片

1　仪器与试药　ＳＰ880 0高效液相色谱仪 ,Ｓｐｅｃｔｒａ1 0 0紫外检测器 ,ＳｐｅｃｔｒａＰｈｙｓｉｃｓ数据处理机 ,通用型定量手动进样阀 ( 1 0 μＬ)。吲哚美辛对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;吲哚美辛肠溶片 (本所抽验样品 ) ;所用试剂均为分析纯。2　色谱条件　色谱柱为ＨＰ Ｃ18( 2 50ｍｍ× 4 6ｍｍ ,5μｍ) ,流动相为甲醇 0 77%醋酸铵溶液 ( 30∶1 0 ) ,流速为1ｍＬ·ｍｉｎ 1,检测波长为 32 0ｎｍ。3　线性关系　精密称取吲哚美辛对照品 50ｍｇ ,置 50ｍＬ量瓶 ,用甲醇溶解并稀释至刻度 ,得对照品贮备液。精密吸取上述贮…     

HPLC法测定济生肾气丸中丹皮酚的含量

济生肾气丸系收载于《中国药典》2 0 0 0年版一部的常用中药制剂 ,药典只收载有丹皮酚的鉴别项目 ,未收载有该成分的含量测定方法。笔者采用ＨＰＬＣ法对 5家不同厂家的该制剂中丹皮酚的含量进行了测定 ,现报道如下 :1　材料和方法1 1　仪器和试剂　美国ＨＰ110 0高效液相色谱仪 ;丹皮酚对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ;甲醇为色谱纯 ;水为滤过重蒸水 ;其余试剂为分析纯 ;样品为市场购买的 5家不同厂家的该制剂。1 2　色谱条件　色谱柱 :ＬＵＮＡ Ｃ18(2 5 0ｍｍ×4 .6ｍｍ)。流动相 :甲醇 水 (80∶ 2 0 )。流速 1 0ｍＬ/ｍｉｎ) ,…     

高效液相色谱法测定洁安洗液中蛇床子素的含量

1　实验资料　高效液相色谱仪 (美国Ｓｈｉｍａｄｚｕ公司 ) ,色谱泵ＬＣ 10ＡＴＶＰ ,检测器ＳＰＤ Ｍ10ＡＶＰ ,Ｃ Ｒ6Ａ数据处理机 .蛇床子素标准品 (中国药品生物制品检定所 ) ,甲醇 (美国Ｆｉｓｈｅｒ公司 ) ,水为自制三蒸水 ,其余试剂均为分析纯 .洁安洗液 (本院制剂 ,批号 :0 0 0 2 0 9,0 0 0 32 5 ,0 0 0 5 0 9) .ＯＤＳ柱 15 0 .0ｍｍ× 4 .6ｍｍ ;检测波长 32 2ｎｍ ;流动相 :甲醇 水体积比 (70∶30 ) ;流速 :0 .8ｍＬ·ｍｉｎ-1;进样量 5 μＬ ,在此色谱条件下 ,蛇床子素的保留时间为 10 .5ｍｉｎ .理论塔板数按蛇床子素峰计算不…     

HLPC法测定五味子药材及奶蓟草胶囊中五味子醇甲含量

1　仪器及试剂仪器 :美国Ｗａｔｅｒｓ公司 5 1 5型高效液相色谱仪 ;2 4 87紫外检测器 ;772 5ｉ进样阀 ;色谱柱 :Ｎｕ ｃｌｅｏｓｉｌＣ1 8( 2 0 0ｍｍ× 4.6ｍｍｉｄ ,粒径 1 0 μｍ) ,大连化学物理研究所 ;石英亚沸高纯提纯器 :ＢＹＴ 5 5 0型 (江苏金坛 ) ;对照品 :五味子醇甲 ,由许氏洋参公司提供试剂 :甲醇 (色谱纯 ) ,江苏淮阴汉邦科技有限公司。2　方法与结果2 .1　色谱条件流动相 :甲醇 -水 ( 5 8∶42 ) ;流速 :1 .0ｍＬ/ｍｉｎ ;柱温 :30℃ ;检测波长 :2 5 0ｎｍ。2 .2　对照品溶液的制备精密称取五味子醇甲对照品约 2 5 .1 2ｍｇ,…     

HPLC法测定双氯灭痛乳胶剂中双氯芬酸的含量

1　材料和方法1 1　材料　①高效液相色谱仪 :Ｗａｔｅｒｓ 5 10 Ｕ6Ｋ 486系列 ;②甲醇 :优级纯 ,北京化工厂 ;③醋酸 :分析纯 36 %北京化工厂 ;④双氯芬酸钠对照品 :北京燕京制药厂 ;⑤ 1%双氯灭痛乳胶剂 :解放军总医院制剂室 ;⑥滤膜 :0 45 μｍ ,市购。1 2　方法1 2 1　色谱条件　柱长 :15 0ｍｍ ;填充剂 :十八烷基硅烷链合硅胶 ;流动相 :甲醇 水 醋酸 (80∶2 0∶2 ) ;检测波长 :2 75ｎｍ ,Ａｕｆｓ=0 0 8;流速 :1ｍｌ/ｍｉｎ。理论塔板数 :按双氯灭痛计算不得低于 10 0 0。1 2 2　溶液配制　①对照溶液配制 :取干燥至恒重的双氯芬…     

大黄素纳米脂质体的制备和质量评价

1　材料和方法1.1　材料　ＲＥ 5 2旋转蒸发仪 (上海亚荣生化仪器厂 ) ;ＫＱ 2 5 0超声波发生器 (江苏昆山淀山湖检测仪器厂 ) ;ＵＶ 2 6 5紫外分光光度计 (日本岛津 ) ;ＬＣ 10Ａｖｐ高效液相色谱仪 (日本岛津) ,ＫｒｏｍａｓｉｌＣ18色谱柱 (4 .6ｍｍ× 15 0 .0ｍｍ ,5 μｍ) ;ＴＥＭ 2 0 0 0ＥＸ透射电子显微镜 (日本电子 ) .胆固醇 (上海生化试剂公司 ) ,磷脂 (注射用 ,上海太伟药业有限公司 ) ,大黄素 (ｅ ｍｏｄｉｎ,自制 ) ,无水乙醇、氯仿、葡萄糖均为分析纯 .1.2　方法　精密称取处方量的大黄素、胆固醇、磷脂于 2 5 0ｍＬ园底烧瓶…     

HPLC法测定香砂六君子颗粒剂中人参二醇的含量

香砂六君子颗粒剂是根据香砂六君子丸研制而成。为控制产品质量 ,我们采用ＨＰＬＣ测定了颗粒剂中人参二醇的含量 ,方法准确、快速 ,现报告如下。1　仪器与试药Ｗａｔｅｒ’ｓＨＰＬＣ仪 ,5 10泵 ,996检测器 ,ＵｔｒｏｎＮ Ｃ18柱 (4 6ｍｍ× 15 0ｍｍ ,5 μｍ) ,ＳＢ32 0 0超声液提取器 ;人参二醇对照品 (供含量测定用 ,中国药品生物制品检定所 ,70 1- 90 0 5 ) ,香砂六君子颗粒剂 (自制 ) ;乙腈为色谱纯 ,其它试剂均为分析纯。2　方法与结果2 1　色谱条件　色谱柱ＵｔｒｏｎＮ Ｃ18柱 (4 6ｍｍ× 15 0ｍｍ ,5 μｍ) ,流动相 31%乙腈水溶…     

反相高效液相色谱法测定四逆散抗抑郁有效部位中甘草酸的含量

目的　建立反相高效液相色谱法测定四逆散抗抑郁有效部位中甘草酸含量的方法。方法　选用YWG C18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,10 μm) ,甲醇 - 0 2mol/L醋酸铵溶液 -冰醋酸 (6 7∶ 33∶1)为流动相 ,检测波长为 2 5 0nm ,柱温 :室温 ,对甘草酸进行含量测定。结果　甘草酸进样量在0 10～ 0 5 0 μg与其峰面积积分值呈良好的线性关系 ,r =0 .9996 ,平均加样回收率为 10 1 71% ,RSD =1 73% (n =5 )。结论　本方法简便、准确、可靠 ,可作为四逆散抗抑郁有效部位质量控制的方法     

银黄含化片中绿原酸的含量测定

银黄含化片主要由金银花、黄芩提取物组成 ,绿原酸为金银花提取物中的主要成分 ,无质控指标。我们参考有关资料[1- 2 ]采用高效液相色谱法对绿原酸含量进行了测定。1　材料与方法1 1　药物与仪器　绿原酸对照品系中国药品生物制品检定所提供 :甲醇为色谱纯 ;其他试剂均为分析纯。银黄含化片系鲁南制药厂生产 ,批号 991 2 1 92 ,991 2 1 93,91 2 1 45。ＳＰ880 0高效液相色谱仪 ,ＳＰ1 0 0紫外检测器 ,ＳＰ42 90积分仪 ,系美国光谱物理公司生产 ;色谱柱 :依利特ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳＣ18色谱柱 ( 4 6× 2 50ｍｍ ,5μｍ ) ,系大连依利特…     

反相HPLC血清舒必利测定方法

抗精神病药物舒必利可导致严重副反应甚至死亡 ,因此监测血药浓度甚为重要。我们采用反相高效液相色谱法(ＨＰＬＣ)测定血清舒必利 ,方法灵敏 ,报告如下。1　资料和方法1 1　仪器与试剂　美国产ＢｅｃｋｍａｎＨＰＣＬ系统 ,12 6恒流泵 ,16 6多波长紫外检测器 ,ＩＢＭ -ＸＴ微处理器及监视记录仪。舒必利对照品由湖南洞庭制药厂提供 ,内标安定由中国药品生物制品检定所提供。甲醇为优级 ,三乙胺、乙酸、乙酸乙酯为分析纯 ,水为重蒸水。1 2　实验条件　ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ ,色谱柱 ,粒度 5 μｍ ,2 5 0ｍｍ×4.6ｍｍ (内径 )。流动相甲醇…     

高效液相法测定肝康颗粒中甘草酸的含量

目的 :建立测定肝康颗粒中甘草酸含量的高效液相色谱法。方法 :色谱条件 :使用C18色谱柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 - 0 .2M醋酸铵溶液 -冰乙酸 (6 6∶33∶1) ,流速 1.0ml·min-1,检测波长为 2 5 0nm ,柱温 2 5℃。结果 :甘草酸进样量在 0 .36 82 μg～ 6 .4 4 35 μg线性关系良好 ,r=0 .9999,平均加样回收率为 99.78% ,RSD =1.82 %。结论 :方法简便可靠 ,精密度高 ,重现性好 ,可用于肝康颗粒的质量控制。     

HPLC法测定皮炎平霜软膏中醋酸地塞米松含量

皮炎平霜软膏为一种皮肤疾病常用药 ,有消炎、止痒、抗过敏作用 ,用于各类湿疹、皮炎、瘙痒症等皮肤疾病。其含量测定方法 ,主要为可见分光光度法。本文建立了高效液相色谱法测定皮炎平霜中醋酸地塞米松含量 ,方法更简便、快速、准确。1　仪器与试药LC- 4A高效液相色谱仪 ,C- R6A数据处理机 ,通用型定量手动进样阀 ( 1 0μL)。皮炎平霜软膏 (本所抽验样品 ,芜湖市第 3制药厂 ) ,醋酸地塞米松对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,所用试剂均为分析纯。2　色谱条件色谱柱 :HP- C18( 5μm,1 2 5mm× 4mm)。流动相 :甲醇 -水 ( 7∶ 3)。流速 …     

HPLC法测定益血膏中芍药苷的含量

益血膏由白芍、黄芪、益母草、地黄等十几味中药组成 ,具有益气补血、滋养肝肾、活血祛瘀之功效。为了更好地控制质量 ,本文采用ＨＰＬＣ法对白芍中芍药苷进行含量测定 ,取得满意结果。1　仪器与试剂惠普ＨＰ1 1 0 0高效液相色谱仪 ,ＨＰ1 1 0 0紫外检测器 ;芍药苷对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ,批号为 0 73 6 991 2 ,供含量测定用 ) ;乙腈为色谱纯 ,其它试剂均为分析纯 ;益血膏由江西济民可信药业有限公司提供。2　方法与结果2 .1　色谱条件　色谱柱 :ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＣ18(1 5 0ｍｍ×4 .6ｍｍ ,5 μｍ)。流动相 :乙腈 0 .0 5…     

HPLC法测定醋酸地塞米松软膏中醋酸地塞米松的含量

目的 :测定醋酸地塞米松软膏中醋酸地塞米松的含量。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,KromasilC18色谱柱 ,ψ(甲醇∶水 ) =70 ∶30为流动相 ,流速为 1.0mL·min-1,检测波长 2 4 0nm ,柱温为室温。结果 :醋酸地塞米松在 5 .2～ 5 2 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好 (r=0 .9999) ,回收率为 10 0 .4 % ,方法精密度 (RSD)为 0 .96 % (n =6 )。结论 :本法简便、准确 ,能有效地控制该制剂的质量     

反相高效液相色谱法测定人血清地尔硫浓度

目的 :建立人血清地尔硫浓度的高效液相色谱分析方法。方法 :样品在 p H9条件下 ,用二氯甲烷提取。流动相为含1.6 %乙腈的甲醇— 0 .0 2 5 m ol/ L磷酸 -醋酸铵缓冲液 (5 3∶ 4 7) ,流速 1ml/ min,shim - pack CL C- C8(6 .0 m m ID× 15 0 m m,5μm )色谱柱分离 ,检测波长 2 38nm。结果 :地尔硫在 8～ 2 5 0 ng/ L浓度范围呈线性 ,r =0 .9999。方法回收率 (99.0±0 .9) % ,绝对回收率 (84 .0± 2 .0 ) %。日内、日间 RSD均小于 4 .9% ,最低检测浓度 3μg/ L。结论 :此法操作简便、准确 ,精密度高 ,重现性好 ,适用于地尔硫的体内药物分析。     

复方硝苯地平阿替洛尔缓释片含量测定方法研究

硝苯地平与阿替洛尔合用制成缓释制剂 ,对消除上午 6～ 10时的心肌缺血发作效果尤为明显。本文通过对含量测定的方法研究 ,为制定其质量标准提供依据。1　实验材料供试药物 :复方硝苯地平阿替洛尔缓释片 ,规格为每片含硝苯地平 2 0ｍｇ、阿替洛尔 5 0ｍｇ ,批号为 980 6 0 6、980 6 2 6、980 70 9,由南昌弘益医药研究所研制。仪器 :高效液相色谱仪 ,型号为ＰＥＵＶ 2 95检测器 ,2 95型处理器。试剂 :均为色谱纯或分析纯。2　实验方法与结果2 1　色谱条件及系统适用性试验　采用十八烷基硅烷键合硅胶 (2 0 0ｍｍ× 4 6ｍｍ)为填充剂 ,以甲醇…     

高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片的含量

目的　采用高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片的含量。方法　用C - 18色谱柱 (4.6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,以甲醇∶水 (6 0∶4 0 )为流动相 ,检测波长为 2 4 0nm ,流速为 1.0ml/min。 结果　醋酸泼尼松在 0 .0 5 - 0 .15mg/ml范围内 ,峰面积分值与浓度呈良好线性关系 (r=0 .9999) ;平均回收率为 99.2 % ,RSD =0 .30 %。结论　高效液相色谱法测定醋酸泼尼片含量方法简便、准确     

HPLC法测定葛根素葡萄糖注射液中葛根素的含量

葛根素葡萄糖注射液是国家四类新药 ,为复方制剂。我国药典对于复方制剂中葛根素的含量测定方法未见收载。本文摸索了HPLC法测定葛根素葡萄糖注射液中的葛根素含量 ,操作简便 ,精密度高 ,效果良好。1　仪器与试药1.1　仪器　岛津LC10AV系列液相色谱仪 ,LC 10AT泵 ,SPD 10AV紫外检测器 ,N2 0 0 0色谱工作站。1.2　试药　甲醇为色谱醇 ,水为高纯水 ,样品自制( 2mg/mL) ,对照品为中国药品检定所提供。2　色谱条件色谱柱 :C1 8柱 2 50nm× 4 .6mm ,5μm ;流动相 :甲醇 水 ( 13∶87) ;柱温 :室温 ;流速 :1.0mL/min ;检测波长 :2 50nm。3…     

高效液相色谱法测定痔康栓中芦丁的含量

新药痔康栓由槐花等 6味中药组成 ,临床效果好。为了控制痔康栓的内在质量 ,我们研究并制定了以高效液相色谱法测定痔康栓中芦丁含量的方法。1　实验方法与结果1 1　仪器与试剂　高效液相色谱仪为美国ＷＡＴＥＲＳ 6 0 0Ｅ系统 (包括ＷＡＴＥＲＳ 6 0 0ＣＯＮＴＲＯＬＬＥＲ ,ＷＡＴＥＲＳ 6 0 0ＰＵＭＰ ,ＷＡ ＴＥＲＳ 486检测器 ) ;电脑工作站为ＷＡＴＥＲＳＰＣ 80 0 ;ＫＱ 2 5 0型超声波清洗器 ;湘仪 岛津电子分析天平。水为重蒸馏水 ,甲醇 (色谱纯 ,分析纯 ) ,醋酸 (分析纯 ) ,芦丁对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ,批号 0 80 93…     

HPLC法测定乌鸡白凤片中芍药苷的含量

乌鸡白凤片系根据乌鸡白凤丸改剂型而得 ,为治疗妇科疾病的传统方剂。为了控制产品内在的质量 ,本研究采用 HPLC法测定其中芍药苷的含量 ,用于产品的常规分析检验。1　仪器与试药美国 SP-881 0高效液相色谱仪 ;甲醇为色谱用试剂 ;水为去离子水 ;其它试剂均为分析纯。芍药苷对照品由中国药品生物制品检定所提供 ;乌鸡白凤片由天津中新药业集团技术中心提供。2　方法与结果2 .1　色谱条件 :色谱柱为 ODS(4 .6mm× 2 5 0 mm,1 0 μm) ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 (2 8∶ 72∶ 1 ) ,检测波长为 2 3 2 nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于 2…