硫酸小诺霉素原料组份测定方法探讨

1　仪器和试剂　 ( 1 )仪器 :ＰＥ1 0 2 0ＬｃｐｌｕｓＬｃ2 90型高效液相色谱仪 ,玻璃板 ,硅胶Ｇ。 ( 2 )试剂 :对照品 ,硫酸小诺霉素 (Ⅰ )样品 (本厂 ) ,氯仿、甲醇、氨水、冰醋酸。 ( 3)薄层板 :用硅胶Ｇ ,湿法铺板 (层厚 0 5ｍｍ)晾在 1 0 5℃活化 2ｈ ,置干燥器中备用 ,展开剂氯仿 氨水 甲醇 ( 2∶1∶1 )2　实验方法与结果　 ( 1 )标准液的制备 :精密称取Ⅰ标准品 0 1 2 5ｍｇ ,置于 2 5ｍＬ容量瓶中 ,用蒸馏水稀释至刻度 ,配成 5ｍｇ/ｍＬ溶液。 ( 2 )样品液的制备 :精密称取Ⅰ供试品 0 2 50ｍｇ,置于 50ｍＬ容量瓶中 ,用蒸馏水稀…     

薄层扫描法测定黄柏滴耳液中小檗碱的含量

1　仪器、试剂与样品ＣＳ 93 0型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;硅胶Ｇ薄层板 ;盐酸小檗碱 (中国药品生物制品检定所 )样品由本制剂室生产。批号 :971 2 0 4 ,980 82 3 ,980 1 0 6,990 4 0 6,990 71 8。2　方法与结果2 .1　供试品溶液及对照品溶液的制备(1 )供试品溶液的制备 :精密吸取本品 5ｍＬ,水浴蒸干 ,用盐酸 甲醇 (1∶1 0 0 )定容至 5ｍＬ ,摇匀 ,滤过。滤液作为供试品溶液。(2 )对照品溶液的制备 :取盐酸小檗碱对照品 0 .3 7ｍｇ,加甲醇定容至 1 0ｍＬ ,使成 1ｍＬ含 0 .0 3 7ｍｇ的溶液 ,作为对照品溶液。2 .2　色谱分析条件定量进样器 …     

薄层扫描法测定保肝灵颗粒中黄芪甲甙含量

保肝灵是由黄芪、党参、丹参等中药组成的颗粒剂 ,采用薄层扫描法测定了其中黄芪甲甙的含量。1　仪器与试剂ＣＳ 90 0 0薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;黄芪甲甙对照品购自中国药品生物制品检定所 ;硅胶Ｇ(青岛海洋化工厂 ) ;所有试剂均为分析纯。2　实验方法与结果2 .1　对照品溶液的制备取黄芪甲甙对照品 ,加甲醇制成每 1ｍＬ含1 .85ｍｇ的溶液 ,作为对照品溶液。2 .2　样品溶液及阴性对照溶液的制备精密称取样品颗粒 1 0ｇ ,加甲醇超声提取 3次 ,每次加甲醇 30ｍＬ ,超声 1 5ｍｉｎ ,合并甲醇液 ,水液蒸干 ,残渣加水 2 0ｍＬ使溶解 ,用水饱和正…     

HPLC法测定吲哚美辛肠溶片

1　仪器与试药　ＳＰ880 0高效液相色谱仪 ,Ｓｐｅｃｔｒａ1 0 0紫外检测器 ,ＳｐｅｃｔｒａＰｈｙｓｉｃｓ数据处理机 ,通用型定量手动进样阀 ( 1 0 μＬ)。吲哚美辛对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;吲哚美辛肠溶片 (本所抽验样品 ) ;所用试剂均为分析纯。2　色谱条件　色谱柱为ＨＰ Ｃ18( 2 50ｍｍ× 4 6ｍｍ ,5μｍ) ,流动相为甲醇 0 77%醋酸铵溶液 ( 30∶1 0 ) ,流速为1ｍＬ·ｍｉｎ 1,检测波长为 32 0ｎｍ。3　线性关系　精密称取吲哚美辛对照品 50ｍｇ ,置 50ｍＬ量瓶 ,用甲醇溶解并稀释至刻度 ,得对照品贮备液。精密吸取上述贮…     

对良园枇杷叶膏质量标准修改的建议

1　材料来源良园枇杷叶膏由武汉康乐药业有限公司提供(批号 :2 0 0 2 0 2 0 6,2 0 0 2 0 2 0 7,2 0 0 2 0 2 0 8)。2　质量标准取 2 0 g该枇杷叶膏 ,置索氏提取器中 ,加石油醚5 0 ml,加热回流 1小时 ,弃去石油醚 ,再用石油醚1 0 ml洗涤 1次 ,然后加甲醇 40 ml,加热回流 30 min,甲醇提取液置水浴上蒸干 ,残渣加甲醇 1 0 ml溶解 ,取滤液 5 ml,浓缩至约 1 ml,作为供试品。另取橙皮甙对照品加甲醇制成饱和溶液 ,作为对照品溶液。作薄层色谱法 ,各吸取 2 ml,分别点于 0 .5 % Na OHGMC板上 ,以醋酸乙酯—甲醇—水 ( 1 0 0∶ 1 7∶ 1 3)为展开剂…     

薄层色谱—分光光度法测定当归龙荟丸中大黄素和靛玉红含量

本文用薄层色谱—分光光度法测定当归龙荟丸中大黄素和靛玉红的含量。在硅胶H薄层板上。用苯-乙酸乙酯-甲酸-水(30∶0∶0.5∶5.0)为展开剂,分离大黄素、靛玉红和其它共存成分,大黄素和靛玉红分别以甲醇和氯仿提取,用435,on与550.0nm波长测定吸光度,计算含量。大黄素回收率为100.3%(n=5),变异系数为0.57%;靛玉红回收率为99.61%(n=5),变异系数为0.66%。     

HLPC法测定五味子药材及奶蓟草胶囊中五味子醇甲含量

1　仪器及试剂仪器 :美国Ｗａｔｅｒｓ公司 5 1 5型高效液相色谱仪 ;2 4 87紫外检测器 ;772 5ｉ进样阀 ;色谱柱 :Ｎｕ ｃｌｅｏｓｉｌＣ1 8( 2 0 0ｍｍ× 4.6ｍｍｉｄ ,粒径 1 0 μｍ) ,大连化学物理研究所 ;石英亚沸高纯提纯器 :ＢＹＴ 5 5 0型 (江苏金坛 ) ;对照品 :五味子醇甲 ,由许氏洋参公司提供试剂 :甲醇 (色谱纯 ) ,江苏淮阴汉邦科技有限公司。2　方法与结果2 .1　色谱条件流动相 :甲醇 -水 ( 5 8∶42 ) ;流速 :1 .0ｍＬ/ｍｉｎ ;柱温 :30℃ ;检测波长 :2 5 0ｎｍ。2 .2　对照品溶液的制备精密称取五味子醇甲对照品约 2 5 .1 2ｍｇ,…     

冠心病血小板聚焦率改变的临床意义

桂枝茯苓丸是由桂枝、茯苓、赤芍等组成 ,用于治疗血瘀经闭、行经腹痛等症。本文采用ＲＰ -ＨＰＬＣ法测定其主要成分赤芍中芍药甙的含量 ,方法简便、易于操作、重现性好。1　仪器与试药高效液相色谱仪 :岛津ＬＣ - 4Ａ、ＳＰＤ - 2ＡＳ检测器。芍药甙对照品 :中国药品生物制品检定所提供 ,乙晴为分析纯。2　方法与结果2 1　色谱条件用 18烷基键合硅胶为填充剂 (4 6× 2 5 0 )流动相为 :乙晴 - 0 1%磷酸溶液 (15∶85 )检测波长为2 30ｎｍ。2 2　试验溶液的制备2 2 1　对照品溶液 :精密称取芍药甙对照品 1ｍｇ,加乙醇制成0 1ｍｇ/ｍ…     

薄层色谱法测定肾宝合剂中淫羊藿甙含量

肾宝合剂为市场上常用的补肾壮阳药 ,淫羊藿甙含量测定为衡量其质量的一个重要指标 ,本文用薄层色谱法对肾宝合剂中淫羊藿甙含量进行了测定。1　实验材料1 1　仪器　 752 0型紫外分光光度计 (上海精密仪器厂 )。1 2　药品与试剂　肾宝合剂 (金水康药业有限公司　990 2 0 0 1、990 2 0 0 2、990 2 0 0 3批 ) ,甲醇、乙酸乙酯、乙醚、正丁醇、碳酸氢钠均为分析纯。2　实验部分2 1　对照品溶液和对照品稀释溶液的制备　精密称取1 0 5℃干燥至恒重的淫羊藿甙对照品 5 1 2ｍｇ ,置 1 0ｍＬ容量瓶中 ,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,作为…     

双清颗粒的提取工艺研究

双清颗粒系由板蓝根、大青叶、葛根等中药制成,具清热、解毒、抗炎等作用,用于治疗病毒性感冒。为了保证药效和制剂工艺的合理性,本实验选择板蓝根中有效成分靛玉红和生药材总提取物收率作为考核指标,通过L9(34)正交试验筛选最佳提取工艺。1仪器与试剂CS—9000薄层扫描仪(日本岛津),微量进样器(美国D rumm ond),高效硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂),靛玉红对照品(中国药品生物制品检定所);试剂均为分析纯,样品由本所实验药厂提供。2方法与结果2.1靛玉红的测定2.1.1薄层色谱条件:高效硅胶G薄层板,110℃活化1 h;展开剂:苯-氯仿-丙酮(4∶4∶1),…     

刺五加片中异秦皮啶的薄层色谱鉴别

刺五加片为 2 0 0 0年全国重点抽验品种 ,而其质量控制仅有一个理化鉴别。本文采用薄层色谱法对刺五加片中主要有效成分异秦皮啶进行了鉴别。1　材料和试药　刺五加片 ,市售 ;异秦皮啶对照品由中国药品生物制品检定所提供。硅胶Ｇ系青岛海洋化工厂产品 ,其它试剂均为分析纯 ;ＣＱＦ Ｉ 6超声波清洗器。2　薄层鉴别方法　 ( 1 )供试品溶液的制备 :取刺五加片2片 ,除去糖衣 ,研碎 ,加水 1 0ｍＬ ,超声处理 (功率 30 0Ｗ ,频率 2 5ｋＨｚ) 1 0ｍｉｎ ,转移至分液漏斗中 ,用醋酸乙酯提取 2次 ( 1 0、1 0ｍＬ) ,合并醋酸乙酯提取液 ,蒸干 ,残渣加…     

薄层扫描法测定复方板蓝根胶囊中靛玉红含量

复方板蓝根胶囊由大青叶、板蓝根制备而成。本文应用单波长薄层扫描法测定其中主要成份大青叶中靛玉红含量 ,在文献报道的基础上[1 ] 对提取溶剂 ,展开剂进行改进。方法简便 ,结果满意。材料与方法1　仪器、药品与试剂岛津ＣＳ— 92 0薄层扫描仪。靛玉红对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;复方板蓝根胶囊 (青海省人民医院 )。2　方法2 .1　薄层色谱条件硅胶Ｇ薄层板 ,(1 0× 2 0 )ｃｍ ,青岛海洋化工厂出品 ,展开剂为石油醚 (60～ 90 )℃—乙酸乙酯—二乙胺 (7.5 5 1 ) ,展距约 6ｃｍ。室温挥去溶剂 ,可见光下观察。2 .2　薄层扫描条件单…     

刺五加注射液致心动过速1例

1　病例简介某患者 ,女 ,5 1岁 ,住院号 17887。因头晕、失眠、多梦、食欲减退 ,伴周身不适 1月余 ,于 2 0 0 0年 7月 7日入院。诊断 :神经衰弱 ,更年期综合症。患者消瘦体型 ,焦虑面容 ,烦躁易怒 ,精神差 ,Ｔ36 5℃ ,Ｐ6 8次 分 ,Ｒ18次 分 ,ＢＰ2 0 11ｋＰａ。按医嘱给予 10 %葡萄糖注射液 5 0 0ｍｌ加ＶＣ2 0、ＶＢ6 0 2、10 %氯化钾 10ｍＬ、ＡＴＰ40ｍｇ、ＣＯＡ2 0 0Ｕ静滴、谷维素 2 0ｍｇ、更年康 3片 ,佳乐安定 0 4ｍｇ口服 ,无不适感 ,在续注 0 9%氯化钠注射液 2 5 0ｍＬ刺五加 40ｍＬ ,滴速 35～ 40滴 分 ,注入5分钟后 …     

六一散薄层鉴别供试液制备方法探讨

1　实验部分1.1　仪器与试药ＳＣＱ250型超声波清洗器(上海申波超声公司);薄层层析硅胶Ｇ60型(青岛海洋华工集团公司);甘草次酸(中国药品生物制品检定所,批号0723-9807);六一散(湖南省湘鲸制药厂,湖南省安乡焦塘制药厂)。所用试剂均为分析纯。1.2　方法1.2.1　供试品溶液的制备　取供试品2ｇ,加盐酸1ｍｌ,氯仿15ｍｌ,加热回流1ｈ,冷却,滤过。滤液蒸干,残渣加乙醇1ｍｌ溶解,得供试液Ｉ;取供试品2ｇ,加盐酸1ｍｌ,氯仿15ｍｌ,超声波强档处理30ｍｉｎ,冷却,滤过。滤液蒸干,残渣加乙醇1ｍｌ使溶解,离心,取上清液得供试液Ⅱ。1.2.2　对照品溶液的…     

青黛不同炮制品中靛蓝和靛玉红的含量测定

青黛为常用中药 ,具有清热解毒 ,凉血 ,定惊之功效 ,主要用于温毒发斑、血热吐衄、胸痛咳血、口疮、痄腮、喉痹、小儿惊痫等症 [1] 。其炮制方法有净制、研制、水飞、泡制、炒制等 [2 ] 。青黛主要有效成分为靛蓝与靛玉红 ,本文采用分光光度法及薄层扫描法对青黛不同炮制品的靛蓝与靛玉红成分进行含量测定 ,效果满意 ,现报道如下。1　仪器与试药1 .1　仪器　 UV- 2 65型分光光度计 (日本岛津 ) ;CS- 90 0 0薄层扫描仪 (日本岛津 )。1 .2　试药　靛蓝、靛玉红对照品购自中国药品生物制品检定所。青黛为市售品 ,经广西中医学院周子静教授鉴…     

HPLC测定粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红的含量

目的:建立粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法测定粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红的含量,甲醇-水(85∶15)为流动相;检测波长为285nm。结果:靛蓝在0.044μg~0.22μg,靛玉红0.00375μg~0.03μg范围内,呈良好的线性关系。靛蓝、靛玉红平均加样回收率为98.0%(n=5)。结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可作为粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红的含量测定方法。     

贝尔康颗粒剂中β-胡萝卜素的含量测定

1　仪器、试剂与药品1 .1　仪器日本岛津ＵＶ - 2 4 0 1ＰＣ紫外分光光度计 ,ＫＱ- 1 0 0Ｅ医用超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司 ) ,ＬＤＺ4- 0 .8离心机 (北京医用离心机厂 )。1 .2　试剂与药品β-Ｃａｒｏｔｅｎｅ 1 0 %ＣＷＳ(瑞士罗氏公司 ) ,无水乙醇 (分析纯 ,国营南京化学试剂一厂 ) ,乙醚 (分析纯 ,上海马陆制药厂 ) ,环己烷 (分析纯 ,上海试剂四厂 )。2　方法与结果2 .1　紫外吸收光谱称取β -Ｃａｒｏｔｅｎｅ 1 0 %ＣＷＳ约 1 2 0ｍｇ置 2 5 0ｍＬ容量瓶中 ,加水 5ｍＬ ,在最高温度 60℃范围内用超声波处理 (破微囊 ) 1 0…     

高效液相色谱法测定复方止咳化痰颗粒中橙皮苷的含量

复方止咳化痰颗粒由紫菀、百部、桔梗、远志、陈皮等多种药材组成 ,具有止咳化痰、疏风解表的作用。为了能有效地控制其质量 ,采用高效相色谱法测定其中橙皮苷的含量 ,方法简便、快速、可靠 ,现报道如下。1　仪器、试剂与样品高效液相色谱仪 :Ｗａｔｅｒｓ公司产品 ,5 10泵 ,4 84紫外检测器 ,Ｂａｓｅｌｉｎｅ 810色谱分析系统 ,772 5ｉ进样器。柱温箱 :天津市金洲科学仪器有限公司产品。甲醇为色谱纯。橙皮苷对照品为中国药品生物制品检定所提供 ,样品自制。2　实验方法2 1　对照品溶液的制备　精密称取橙皮苷对照品10ｍｇ ,置 5 0ｍＬ容…     

薄层扫描法测定神乐康片中钩藤碱的含量

神乐康片主要由钩藤、酸枣仁等中药组成 ,功能平肝清热、养血安神。本实验采用薄层扫描法测定组方中钩藤碱的含量 ,作为该制剂中的钩藤质量控制指标。1　实验部分1 .1　仪器与试剂岛津ＣＳ 90 0 0双波长薄层扫描仪 ;数据处理机为ＤＲ - 1 3;试剂均为分析纯 ,对照品与分析品均由神奕公司提供。1 .2　薄层条件硅胶层析板 :硅胶Ｇ2 54(青岛海洋化工厂 ) ;展开条件 :氯仿 甲醇 氨水 ( 2 3∶2∶0 .2 )。1 .3　扫描方式反射法锯齿扫描 ;检测波长λｓ=2 4 0ｎｍ ,λＲ=370ｎｍ ,狭缝 :0 .4ｍｍ× 0 .4ｍｍ。2　实验结果2 .1　稳定性和精密度试验取…     

HPLC法测定牛黄消炎片中靛玉红的含量

目的:用HPLC法测靛玉红的含量.方法:以靛玉红对照品作对照,采用HPLC法测定牛黄消炎片中的靛玉红含量.色谱柱:依利特色谱柱C18 SinoChrom ODS-BP5μm( 4.6mm.I.D.×200mm);检测波长280nm;流动相:0.02mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇(22:78);柱温40℃;进样量10μl,采用外标法.结果:在优化色谱条件下,牛黄消炎片中的靛玉红线性范围0.02148～0.5370μg,r=0.9997,回归方程为A=4783.6449C-24.4227,含量测定的回收率为98.18%,RSD=0.89%.结论:所建立的方法专属性强,操作简便,结果准确,重现性好,适用于对牛黄消炎片中的靛玉红含量的测定.