基于液相色谱-串联质谱法研究男宝胶囊中人参投料掺伪

目的：采用液质联用法测定男宝胶囊中拟人参皂苷F11和人参皂苷Rf的含量，其中拟人参皂苷F11是西洋参的特征成分，人参皂苷Rf是人参的特征成分，探究该制剂人参投料的概况，建立人参掺伪检测方法。方法：采用高效液相串联三重四级杆质谱仪，色谱柱为Agilent Poroshell 120 SB C18（2.1 mm × 100 mm，2.7 μm），以乙腈-水为流动相，梯度洗脱，流速0.35 mL·min-1，柱温40℃，进样量5 μL，利用电喷雾离子源（ESI）、负离子采集模式、多反应检测模式（MRM）进行含量测定。通过模拟掺伪制备不同比例的西洋参阳性样品，从而制定合理的检测限度。结果：拟人参皂苷 F11和人参皂苷Rf在线性范围内关系均良好（r ≥ 0.998 9），平均回收率分别为90.35%（RSD 2.34%）和94.96%（RSD 3.50%），检测限分别为0.035 μg·g-1和0.028 μg·g-1。72批次男宝胶囊样品有1批次未检出拟人参皂苷F11，其余71批次含量范围为0.072 ~ 43.260 μg·g-1，人参皂苷Rf 5批次未检出，67批次含量范围为1.070 ~ 34.788 μg·g-1。22批次样品拟人参皂苷F11含量大于拟定限度8.3 μg·g-1。结论：建立的检测方法简便、准确，可有效鉴别男宝胶囊中西洋参掺人参投料的问题，为此药的质量控制和市场监管提供参考。     

UPLC-MS/MS法同时测定红五参胶囊中11个成分的含量

目的:建立UPLC-MS/MS同时测定红五参胶囊中11个成分(咖啡酸、阿福豆苷、没食子酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、红景天苷、紫丁香苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rd)含量的方法。方法:采用Shim-pack GIST C₁₈(100 mm×2.1 mm, 2μm)色谱柱,以乙腈-0.1%乙酸-1 mmol·L^-1乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,进样量为1μL;采用电喷雾电离源(ESI源),多反应监测(MRM)模式进行正负离子检测。结果:11个成分在测定浓度范围内线性关系良好,线性相关系数r均>0.999 0;精密度RSD均<3%;重复性和稳定性良好,RSD值均<5%;平均加样回收率为97.1%～101.5%,RSD≤3.7%。10批红五参胶囊中咖啡酸、阿福豆苷、没食子酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、红景天苷、紫丁香苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rd含量分别为0.010～0.013、0.000...     

UPLC-MS/MS法同时测定绞股蓝中16个皂苷类成分的含量

目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS),在12 min内完成对绞股蓝药材中16个皂苷类成分(人参皂苷CK、F₂、Rb₁、Rb₃、Rd、Rg₂、Rg₃、Rg₅、Rg₆、Rh₄、Rh₈,绞股蓝皂苷A、XLVI、XLIX,三七皂苷Fd和越南人参皂苷R₈)的含量测定。方法:采用UPLC-MS/MS法,正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定。色谱条件：采用Waters CORTECS C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.6μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.25 mL·min^-1,柱温为45℃。结果:在所设定的色谱条件下,12 min内完成对绞股蓝药材中上述16个成分的含量测定,在考察的浓度范围内均呈良好的线性关系(r>0.997 6),回收率和RSD...     

HPLC测定跌打止痛贴膏中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量

目的:建立HPLC法同时测定跌打止痛贴膏中三七皂苷R₁和人参皂苷Rg₁含量的方法。方法:色谱柱为Shim-packCLC-ODS C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长203 nm,柱温35℃,流速1.0ml·min^-1。结果:三七皂苷R₁和人参皂苷Rg₁线性范围分别为0.035 8～0.178 8 mg·ml^-1（r=0.999 7）,0.225 5～1.128 0mg·ml^-1（r=0.999 6）;平均回收率分别为96.8%（RSD=2.1%）和97.3%（RSD=2.2%）。结论:本方法简便可靠,重复性好,可用于测定跌打止痛贴膏中三七皂苷R₁和人参皂苷Rg₁的含量。     

七叶神安滴丸UPLC指纹图谱和一测多评含量测定方法研究

目的:建立七叶神安滴丸的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱鉴别方法,同色谱条件下完成一测多评法同时测定8个指标成分的含量。方法:采用Waters CORTECS~?T3(150 mm×2.1 mm, 1.6μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速0.40 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长203 nm。结果:建立七叶神安滴丸UPLC指纹图谱,确立了15个共有峰,15批样品相似度均大于0.99。并对其含量较高的8个成分人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rc、三七皂苷Fc、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rb₃、人参皂苷Rd、三七皂苷Fe和三七皂苷Fd采用一测多评的方法进行含量测定,15批次样品每丸8个成分含量之和在7.6～10.0 mg。8个成分在相应浓度范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为99.8%、99.7%、99.1%、99.4%、101.8%、102.0%、99.2%和100.2%,RSD分别为2.3%、2.2%、2.0%、1.5%、1.7%、1.2%、2.4%和2.6%...     

UHPLC-MS/MS同时测定参桂鹿茸丸中5种人参皂苷的含量

目的 建立同时测定参桂鹿茸丸中5种人参皂苷含量的UHPLC-MS/MS方法。方法 选用Agilent C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),柱温25 ℃,以甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^–1,ESI离子源,采用正离子多反应监测(MRM)监测模式。结果 人参皂苷Re、Rg₁、Rf、Rb₁以及拟人参皂苷F₁₁浓度范围内线性良好,r²均>0.999 6,加样回收率为96.3%~104.9%,RSD(n=9)均<3.0%,仪器精密度、稳定性以及重复性的RSD均<3.0%。结论 该方法简单,准确,重复性好,可用于参桂鹿茸丸的质量控制和评价。     

基于安全监管的玄麦甘桔制剂中麦冬投料真实性的考察

目的 建立玄麦甘桔制剂中山麦冬的掺伪检测方法,考察样品中麦冬的投料状况。方法 应用超液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱技术,采用Ultimate LP-C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量3μL,采用电喷雾离子源(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式。结果 山麦冬(湖北麦冬)的特征成分山麦冬皂苷的线性范围为0.0247～6.185μg·mL^-1(r=0.9985),加样回收率为92.50%,RSD为1.88%。同时,以掺伪山麦冬(湖北麦冬)10%作为依据,拟定了检出限度,结果237批次样品中有25批检出山麦冬皂苷B,均为含糖型颗粒剂,检出率为10.5%。结论 所用方法准确可靠,可作为玄麦甘桔制剂中山麦冬掺伪的检测方法。     

骨奇泰搽剂质量标准提升研究

目的 提升骨奇泰搽剂的质量标准。方法 采用薄层色谱(TLC)法对制剂中徐长卿、细辛、威灵仙进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re的含量,色谱柱为Shimadzu WondaSil Superb C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果 徐长卿、细辛、威灵仙的TLC图斑点清晰,阴性对照无干扰。三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re的进样量分别在0.281 0～5.465 2μg(R²=1.000 0)、0.479 5～9.207 7μg(R²=0.999 8)、0.073 2～1.485 8μg(R²=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为98.44%,97.34%,1...     

应用色谱-质谱联用法快速鉴别人参和西洋参须根

目的 研究快速鉴别人参须根和西洋参须根的方法.方法 采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(Ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry,UPLC-TQ-MS/MS)法又称色谱-质谱联用方法进行快速分离和鉴定,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50mm,1.7 μm)色谱柱,柱温40℃,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.5 ml/min;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,全扫描和子离子扫描,负离子模式下采集数据.结果 在西洋参须根中检测到西洋参特征成分24(R)-拟人参皂苷F11,未检测到人参的特征成分人参皂苷Rf,而在人参须根中检测到人参的特征成分人参皂苷Rf,未检测到西洋参特征成分24(R)-拟人参皂苷F11.结论 所建立的色谱-质谱联用法能快速区分人参和西洋参须根.     

保心宁片(胶囊)中枳壳伪品香圆检查方法的研究

目的：建立保心宁片(胶囊)中枳壳伪品香圆的检查方法,为打击中药掺伪提供技术支撑。方法：采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),Agilent SB C₁₈(100 mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈和1%甲酸梯度洗脱,流速0.4 m L·min^-1,柱温30℃;电喷雾离子化(ESI)正离子模式进行检测。采用多元分析统计软件筛选查找枳壳常见伪品香圆的特征性成分水合氧化前胡素,并应用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS)建立保心宁片(胶囊)中香圆的检查方法。结果：水合氧化前胡素在0.17～1.02 ng范围内线性良好,回归方程：Y=24451X+529.43,r=0.999,精密度RSD为1.8%,稳定性RSD为2.1%,回收率范围为81.1%～86.9%,检测限为0.028 mg·kg^-1,定量限为0.092 mg·kg^-1。6批样品中有5批检出水合氧化前胡素,1批未检出。保心宁片(胶囊)中枳壳的处方量为每片(粒)0.5010 g,按照掺伪...