基于UPLC-MS/MS技术检查银柴颗粒中柴胡掺伪的鉴别研究

目的：建立银柴颗粒中藏柴胡的检查方法,考察生产企业是否存在使用藏柴胡代替柴胡投料的现象。方法：采用高效液相色谱-质谱法,选择Agilent Eclipse Plus C₁₈(100 mm×3 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-水(B),二元梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃;采用质谱检测器,电喷雾负离子模式(ESI^-),进行多反应监测(MRM),选择m/z 943.5→797.5、m/z 943.5→635.4和m/z943.5→781.5为检测离子对。结果：尼泊尔柴胡皂苷K在0.1～5μg·mL^-1浓度范围与峰面积呈现出良好的线性关系(r=0.9920),仪器精密度RSD(n=6)为0.57%,样品重复性RSD(n=6)为0.95%。以掺杂藏柴胡不得过10%为限度,对27批银柴颗粒样品进行筛查,结果4批银柴颗粒分别掺杂藏柴胡59%、21%、32%、71%,超过拟定限度。结论：该方法经过方法学验证,灵敏、准确,可作为银柴颗粒中柴胡掺杂藏柴胡的检查方法,为打击藏柴胡掺伪提供...     

柴胡属饮片中藏柴胡掺伪检测方法研究

目的 以Nepasaikosaponin K为指标,建立柴胡属饮片中藏柴胡掺伪检测方法。方法 采用高效液相色谱-串联质谱技术（HPLC-MS/MS）,电喷雾负离子多反应监测模式,以m/z 943.6→635.5、m/z 943.6→797.4、m/z 943.6→781.5为特征离子对,对北柴胡、南柴胡、锥叶柴胡、竹叶柴胡和藏柴胡等5种常见柴胡属饮片中Nepasaikosaponin K含量进行检测。进一步考察Nepasaikosaponin K定量离子对峰面积与藏柴胡掺伪比例之间线性关系,建立柴胡属饮片中藏柴胡掺伪比例计算公式,并以Nepasaikosaponin K为指标,开展藏柴胡掺伪限度研究。结果 Nepasaikosaponin K在藏柴胡中含量约为其他种柴胡的25~140倍。藏柴胡掺伪比例为0% ~ 100%范围内的混合样品中,定量离子对m/z 943.6→635.5峰面积与掺伪比例之间的线性关系良好。不同柴胡属掺伪模拟样品的计算掺伪量与实际掺伪量偏差在0.6%~1.4%之间。3批市售疑似掺伪北柴胡饮片中藏柴胡掺伪比例分别为14%、16%和27%。结论 该分析方法专属性强,灵敏度高,测定结果准确,为柴胡饮片中藏柴胡的掺伪情况筛查与评价提供依据,同时为其他中药饮片的掺伪情况分析提供新的思路与方法。     

复方感冒清热颗粒的鉴别及含量测定

目的:建立复方感冒清热颗粒的鉴别及含量测定方法.方法:鉴别采用薄层色谱法.采用HPLC法测定葛根素含量,Kromasil 5-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(11:89)为流动相;柱温25℃;检测波长250 nm;进样量20 μl.结果:所用薄层色谱方法可清晰鉴别样品中的葛根、白芷、柴胡和金银花4种药材.含量测定中葛根素在4.8～28.8 μg·ml-1范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r＝0.999 7);低、中、高3个浓度的平均加样回收率分别为97.2%,97.3%,99.9%,RSD分别为1.2%,1.8%,1.4%.结论:该鉴别方法简便、准确、可靠;含量测定方法快速、准确、灵敏、可靠,可用作控制复方感冒清热颗粒的质量.     

高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中葛根素的含量

目的：制定感冒清热颗粒含量测定方法。方法：用反相高效液相色谱法(HPLC)测定感冒清热颗粒中葛根素的含量。结果：葛根素浓度在13～70μg范围内与峰面积线性关系良好，回收率为98．95％。结论：HPLC法灵敏、准确，可用于该颗粒制剂的质量控制。     

HPLC法测感冒清热颗粒中葛根素含量

目的测定感冒清热颗粒中葛根素的含量。方法采用高效液相法,色谱柱:Hypersil C18(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(30∶70)为流动相,流速1mL·min-1;检测波长为250nm。结果葛根素在进样量为0.0757~0.757μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.8%,RSD值为1.06%。结论该法可用于感冒清热颗粒中葛根素的含量测定。     

GC-MS鉴别感冒清热颗粒中的紫苏叶

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)鉴别感冒清热颗粒中紫苏叶的方法。方法样品在80℃下,用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)固相微萃取纤维对样品顶空吸附20min,于230℃脱附5min,然后采用GC-MS对解析物进行分离鉴定,SPB-1701柱(30m×0.25mm,0.25μm)。结果从感冒清热颗粒提取成分中鉴别来自紫苏叶的紫苏酮成分。结论HS-SPME-GC-MS可鉴定感冒清热颗粒的组成药味,方法简便、迅速、准确、可靠。     

RP—HPLC法测定感冒清热颗粒中葛根素的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中葛根素含量。方法 :采用SuplcosilC16色谱柱 (15 0mm× 4 6mm ,5μm) ,甲醇 -水 (2 7∶73)为流动相 ,流速 1 0mL·min-1,检测波长为 2 48nm。结果 :葛根素在 0 2～ 2 0 0 μg·mL-1范围内 ,峰面积与其浓度线性关系良好 (r =0 9999) ,平均回收率为 10 1 7% ,RSD为 1 3 % (n =3)。结论 :本法简便、准确、重复性好 ,可用于该制剂质量控制     

反相高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中葛根素的含量

目的测定感冒清热颗粒中葛根素的含量。方法采用RPHPLC法,色谱柱为ODS-C18柱,流动相为甲醇1.4%醋酸溶液(22∶78)。测定波长为250nm。结果平均加样回收率为99.59%,RSD=2.3%(n=5)。结论方法简便可行,重现性好,其他成分无干扰。提供了感冒清热颗粒的质量控制方法。     

GC-MS鉴别感冒清热颗粒中荆芥穗和薄荷

目的采用GC MS同时鉴别感冒清热颗粒中的荆芥穗和薄荷。方法采用HP -5MS弹性石英毛细管柱 ,程序升温 ,以EI离子源和四极杆质量分析器进行分析。以感冒清热颗粒与荆芥穗、薄荷的挥发油的TIC图谱相比较。结果从感冒清热颗粒中提取的挥发油中鉴别出来自荆芥穗的胡薄荷酮和来自薄荷中的薄荷醇等主要挥发性成分。结论GC MS可同时鉴别复方中药制剂感冒清热颗粒中含挥发性成分的组成药味。     

感冒清热颗粒体外抗病毒有效成分研究

目的研究感冒清热颗粒不同成分,不同极性溶剂提取物对呼吸道合胞病毒的体外抗病毒活性。方法采用水,95%乙醇,乙酸乙酯溶剂法提取药物。将不同成分的提取物进行体外抗病毒实验,观察细胞病变,并测量其吸光度,计算治疗指数。结果白芷、葛根、荆芥穗、薄荷、防风、紫苏叶的水溶性成分对呼吸道合胞病毒具有抑制作用,其中荆芥穗,薄荷,有效指数为16;其他极性溶剂提取物抗病毒效果均不明显。结论感冒清热颗粒在抗呼吸道合胞病毒中的有效成分应该是薄荷及荆芥穗的水溶性成分。     

HPLC法测定感冒清热颗粒中葛根素的含量

目的：采用HPLC法测定感冒清热颗粒中葛根素的含量。方法：采用Diamonsil HPLC色谱柱,乙腈：水(10：90)为流动相,紫外检测波长250m。结果：回收率为99．50％,RSD为0．89％,结论：本法操作简便,准确。     

感冒清热颗粒中苦地丁的薄层色谱鉴别方法改进

感冒清热颗粒是由荆芥穗、薄荷、防风、柴胡等十一味中药加工制成的颗粒;具有疏风散寒、解表清热的功效,质量标准收载于<中国药典>2000年版.鉴别按所述供试品与对照药材溶液制备方法进行,供试品在与苦地丁对照药材相应位置上,不能得到清晰可见的相同橙色斑点.为此,对薄层色谱鉴别项下供试液与对照药材溶液的提取方法及展开剂进行了改进,结果满意.     

参桂鹿茸丸中人参掺伪检查研究

目的：建立参桂鹿茸丸中人参掺伪检查方法,考察企业是否存在使用西洋参或其边脚料替代人参投料的现象,为中药监管提供技术支持。方法：以西洋参特征组分拟人参皂苷F₁₁为掺伪检测依据,采用超高效液相色谱-串联质谱法,采用C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇和0.1%的甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温25℃;电喷雾正离子模式(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式进行检测。结果：拟人参皂苷F₁₁进样浓度在12.32～616.00 ng·mL^-1范围内呈良好的线性关系(R²>0.9999);重复性试验的RSD为2.1%;平均回收率为102.6%,RSD=2.1%(n=9);43批样品中,16批样品检出西洋参,检出率高达37%。结论：该方法灵敏、准确,可作为参桂鹿茸丸中人参掺伪的检查方法。     

离子色谱法同时测定感冒清热颗粒中9种无机阴离子

目的:建立同时测定感冒清热颗粒中9种无机阴离子(氟离子、甲酸根、氯离子、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、硫酸根、草酸根和磷酸根)含量的方法。方法:采用离子色谱法。色谱柱为Ion Pac AS11-HC,流动相为氢氧化钾溶液,等度洗脱(洗脱浓度30mmol/L,洗脱时间15 min),柱温为室温,进样量为25μl。结果:9种无机阴离子基本达到分离,线性关系良好,相关系数分别在0.999 2~0.999 9范围内;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.50%;平均加样回收率分别在92.47%~103.51%范围内,RSD分别在0.42%~3.41%范围内(n=6)。结论:本方法快速、准确、灵敏、重复性好,可用于感冒清热颗粒中9种无机阴离子的测定。     

金防感冒颗粒标准中检测方法的简化研究

目的:为提高检测速度,对金防感冒颗粒质量标准进行简化研究。方法:在两块薄层板上鉴别对乙酰氨基酚、防风和绿原酸;采用高效液相色谱法,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(6:4.5:89.5)为流动相,295 nm为检测波长,同时测定样品中对乙酰氨基酚与绿原酸的含量。结果:通过方法学考察,绿原酸与乙酰氨基酚的进样量分别在0.09~0.92μg(r=0.9999)、0.95~9.5μg (r=0.9999)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.97%和99.76%,其RSD(n=9)分别为1.95%和1.17%; TLC鉴别阴性无干扰。结论:简化的金防感冒颗粒质量标准简便、快捷、实用。