复方丹参片中三七总皂苷的含量测定

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量测定方法。方法:采用HPLC法,用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相。检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果:三七皂苷R1线性回归方程Y=187.0X+16.16,r=0.9997,三七皂苷R1含量在0.366-3.206μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rb1含量在0.911-9.241μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rg1线性回归方程Y=403.6X+9.113,r=0.9994,人参皂苷Rg1含量在0.841-8.431μg之间为良好线性关系。结论:该法可以用于测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量,可以为药物的质量控制提供参考。     

HPLC测定不同厂家复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Re、Rg1、Rb1含量

目的:建立复方丹参片(丹参,三七,冰片)中三七有效成分的高效液相色谱测定方法.方法:采用Kromasil C18(5μm,250 mm×4.60 mm)色谱柱;流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱(0-12 min:乙腈浓度为22%;12～20 min:乙腈的浓度由22%递升至28%;20～60 min:乙腈的浓度由28%递升至43%);流速为1 mL/min,检测波长为203 nm.结果:三七皂苷R,和人参皂苷Rg1、Re、Rb1的线性范围分别为0.326～3.260μg(r=0.999 7),0.890～8.900μg(r=0.999 8),0.144～1.440μg(r=0.999 6),0.940～9.400μg(r=0.999 8);平均加样回收率(n=6)分别为99.08%,98.36%,97.54%,96.07%,RSD分别为4.41%,1.64%,2.77%,1.12%.结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中三七多种有效成分的含量测定.     

HPLC法测定三七及复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量

目的测定三七及复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量,为更好地控制两者的质量提供依据.方法采用高效液相色谱法,色谱条件:Zirchrom C18柱(4.6×200 mm,5 μm);流速:1 mL·min-1;检测波长:203 nm;柱温:20℃;流动相:水-乙腈(梯度洗脱).结果三七皂苷R1线性范围为0.25～10.05 μg(r=1.000),平均回收率为99.25%,RSD=2.57%(n=5);人参皂苷Rg1线性范围为0.60～23.89μg(r=0.999),平均回收率为100.19%,RSD=2.98%(n=5).结论该方法准确可靠,重现性好,可用于三七及复方丹参片的质控标准.     

HPLC法测定冠心片中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量

目的：建立冠心片中人参皂苷Rg_1和三七皂苷R_1含量的测定方法。方法：采用HPLC法测定人参皂苷Rg_1和三七皂苷R_1的含量。结果：人参皂苷Rg_1在0．5～10μg范围内,线性关系良好,加样平均回收率98．66%,RSD=1．09%；三七皂苷R_1在0．5～10μg范围内,线性关系良好,加样平均回收率99．07%,RSD= 0．89%。结论：该方法简便,灵敏,测定结果准确稳定,可作为冠心片的质量控制方法。     

HPLC法测定复方丹参片中三七含量的探讨

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量测定的HPLC法。方法:采用Venusil-XBP-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱,流动相梯度:0min(20%A)→12min(20%A)→60min(36%A)。流速:1.0ml.min-1,柱温:30℃,检测波长:203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1线性范围分别为0.99～4.95μg、3.14～15.7μg、2.27～11.35μg。该方法加样回收率:三七皂苷R199.8%、人参皂苷Rg1为99.5%、人参皂苷Rb1为99.8%,RSD分别为0.87%、0.62%、0.90%。结论:本法操作简便、结果准确、灵敏度高,重复性好,能有效的控制复方丹参片的质量。     

微管液相色谱法测定参芪颗粒中4种人参皂苷含量

目的:建立参芪颗粒(人参、黄芪、白术、茯苓等)中人参皂苷Rb_1、Rc、Rb_2与Rd的含量测定方法.方法:采用微管液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为Microsil C_(18)微管色谱柱(150 mm×1.0 am,3 μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:50μL/min,检测波长为203 nm.结果:人参皂苷Rb_1在0.24～2.40μg范围内呈良好线件关系(r=0.999 9),平均回收率为98.14%,RSD=0.67%(n=6);人参皂苷Rc在0.20～2.013μg范围内旱良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD=0.99%(n=6);人参皂苷Rb_2在0.11～1.10 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 4),平均同收率为98.79%,RSD=0.75%(n=6);人参皂苷Rd在0.025～0.50 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 1),平均回收率为97.97%,RSD=1.46%(n=6).结论:本法简便、准确,能够用于该制剂的质量控制.     

HPLC-ELSD法同时测定跌打片中8种成分

目的建立HPLC-ELSD法同时测定跌打片(三七、当归、白芍等)中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、川续断皂苷Ⅵ、人参皂苷Rb_1的含有量。方法分析采用Phenomenex Kinetex-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量0.5 m L/min。结果芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、川续断皂苷Ⅵ、人参皂苷Rb_1分别在0.149 5~5.981 2μg(r=0.999 4)、0.102 5~4.100 1μg(r=0.998 1)、0.041 5~1.660 8μg(r=0.999 5)、0.194 8~7.792 7μg(r=0.998 4)、0.046 5~1.858 4μg(r=0.997 9)、0.039 7~1.589 3μg(r=0.997 1)、0.689 3~27.571 3μg(r=0.999 1)、0.028 1~1.125 9μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.9%(RSD=0.66%)、100.2%(RSD=2.3%)、98.9%(RSD=1.6%)、100.1%(RSD=1.8%)、99.5%(RSD=1.9%)、99.0%(RSD=1.7%)、100.2%(RSD=1.9%)、97.1%(RSD=0.86%)。结论该方法简便、快速、准确,可用于跌打片的质量控制。     

HPLC-ELSD测定复方血栓通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法同时测定复方血栓通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量。方法：采用蒸发光散射检测器（ELSD）,色谱柱为Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）;乙腈（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱（0min→5min→20min,A：20%→25%→45%）;流速1.0mL/min;柱温25℃;ELSD参数：载气流量2.0L/min,漂移管温度70℃。结果：三七皂苷R1在0.3-1.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率（n=6）为98.8%,RSD为1.1%;人参皂苷Rg1在1.5-7.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率（n=6）为98.2%,RSD为1.8%;人参皂苷Rb1在1.5-7.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率（n=6）为97.6%,RSD为1.3%。结论：该法精密度、重复性良好,操作简单、快捷,结果准确,可用于复方血栓通胶囊的质量控制。     

HPLC测定舒胸片中4种皂苷的含量

目的:用HPLC法测定舒胸片(三七、红花、川芎)中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd含量。方法:采用KromasilC18柱,乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的线性范围分别为1.20~6.02μg(r=0.9996),5.60~27.99μg(r=0.9999),2.84~14.20μg(r=0.9999),0.51~2.55μg(r=0.9997)。加样回收率分别为96.4(RSD为1.9),103.7(RSD为0.8),106.6(RSD为1.3),98.5(RSD为1.1)。结论:该方法精密度高,结果准确可靠,重复性好,可用于舒胸片的质量控制。     

RP-HPLC测定脑得生片中4种皂苷的含量

目的:建立同时测定脑得生片中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Apollo C18-A柱(5μm,250mm×4.6mm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,柱温30℃,检测波长为203nm。结果:三七中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1,4种成分在60min内可达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率在98%～102%之间。结论:所建立的含量测定方法简便可行,重复性好,可用于脑得生片的质量控制。     

HPLC-ELSD测定复方芪参片中黄芪甲苷的含量

目的:建立复方芪参片的质量控制方法.方法:采用RP-HPLC法,Kromasil 100A C18色谱柱(200 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(30:70);漂浮管温度:40℃.流速:1.0 mL·min-1,载气流速:2.8 L·min-1.结果:在0.844 4 ～ 13.510 4μg范围内,黄芪甲苷峰面积与进样量有良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.48％,RSD=0.42％.结论:本方法灵活、简便、准确,可用于复方芪参片中黄芪甲苷含量的质量控制.     

RP-HPLC法同时测定定风止痛片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的:建立定风止痛片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。方法:采用Hyper-sil ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203nm,流速1.0mL.min-1,柱温20℃。结果:三七皂苷R1在1.02～10.15μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=4932.4X+21.78(r=0.9996),加样回收率为99.91%(RSD=1.18%,n=6);人参皂苷Rg1在3.82～38.24μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=1415.9X+9.496(r=0.9998),加样回收率为100.08%(RSD=0.68%,n=6);人参皂苷Rb1在3.04～30.36μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=3118.7X+2.913(r=0.9994),加样回收率为100.30%(RSD=1.45%,n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,可以用于测定定风止痛片中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量,为定风止痛片的质量控制提供参考。     

HPLC法测定复方消脂胶囊中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1及三七皂苷R_1的含量

目的:建立复方消脂胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1含量的分析方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Phenomenex Luna C18(2)(4.6mm×250mm,5μm);流动相:以乙腈为流动相A,以水为流动相B;柱温:27℃(70min时降为20℃);检测波长:203nm;流速:1.0mL.min-1。结果:三七中人参皂苷Rg1线性范围为1.88～11.28μg/mL,回收率为100.26%,RSD为1.56%;人参皂苷Re线性范围为0.294～1.764μg/mL,回收率为100.68%,RSD为0.64%;人参皂苷Rb1线性范围为1.76～10.56μg/mL,回收率为100.53%,RSD为0.58%;三七皂苷R1线性范围为0.376～2.256μg/mL,回收率为99.21%,RSD为1.38%。人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1四种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率均在99%～101%之间。结论:所建立的含量测定方法简便可行、重复性好,可用于复方消脂胶囊的质量监控。     

复方丹参片体外生物等效性研究

目的：通过体外溶出度实验比较不同药厂生产的复方丹参片内在质量的差异以及崩解度和溶出度之间的相关性：方法：按转蓝法操作进行体外溶出度测定．用紫外分光度光度法进行检测．计算各片累计溶出量和溶出速率，并对溶出参数(T50．Td．m)进行单因素方差分析；对崩解时限和T50进行相关性检验。结果：6个药厂生产的复方丹参片及同一厂家不同批号复方丹参片溶出参数均有显著性差异，崩解度和溶出度之间具有显著相关性。结论：6个厂家产品内部质量差异较大，崩解时限在某些情况下可以反映溶出的情况．     

舒胸片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的含量测定

目的建立舒胸片中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用HPLC梯度洗脱法,使用C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,(0～5min,20%～25%乙腈;5～20min,25%～45%乙腈);ELSD漂移管温度70℃;氮气流速2.0L/min;柱温35℃。结果舒胸片中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1成分得到很好分离,线性关系良好,平均加样回收率:三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1分别为100.14%,99.77%和99.65%,RSD分别为1.07%,0.47%和1.06%。结论本法结果准确,便于操作,可作为舒胸片的质量控制方法之一。     

脑得生软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的HPLC-ELSD法测定

目的建立脑得生软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱Hypersil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱(0→20 min,乙腈20%→40%);流速1.0 ml.min-1;柱温25℃;检测器参数:漂移管温度40℃,载气压力3.5 kPa。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.150～3.00μg(r=0.999 1)、0.753～15.06μg(r=0.999 6)和0.755～15.10μg(r=0.999 5),其回收率分别为98.41%(RSD=1.4%)、98.91%(RSD=1.2%)和99.34%(RSD=1.5%)。结论该方法简便、灵敏、重现性好,可作为脑得生软胶囊的质量控制方法。     

HPLC测定复方丹参方中三七皂苷类成分的含量

目的：建立复方丹参方中三七皂苷类成分的含量测定方法，并初步考察复方丹方溶液的稳定性。方法：采用高效液相色谱法，分别以乙腈－0．05％磷酸（19：81）为流动相，于203nm处检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re;以乙腈－水（33：67）为流动相，于203nm处检测人参皂苷Rb1。结果:三七皂苷R1进样量在0．24－3．6μg范围时，相关 系数r=0.9997;人参皂苷Rg1进样量在1．2－18μg范围时，相关系数r=0.9994；人参皂苷Re进样量在0．08－1．2μg范围时，相关系数r=0.9997;人参皂苷Rb1进样量在0．25－3．72μg范围时，相关系数r=0.9998。复方丹参方溶液于4℃放置4个月后三七皂苷类成分的含量无明显变化。结论：本法简便，快速，准确，重现性好，可作为复方丹参方的质量控制标准。复方丹参方中三七皂苷类成分的稳定性良好。     

高效液相色谱法测定三七中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1,Rb1的含量

目的测定三七药材中三七皂苷的含量.方法采用高效液相色谱法C18色谱柱,乙腈∶水(15∶85-12 min30∶70-45 min15∶85 v/v)梯度洗脱,检测波长203 nm.结果三七R1在72.8～109 μg*ml-1的范围内(r＝0.999 1),人参Rg1在68.8～860 μg*ml-1的范围内(r＝0.999 2),Rb1在62.8～785 μg*ml-1的范围内(r＝0.999 8),线性关系良好.平均回收率大于98%,方法的变异系数小于3.0%.结论方法简便,快速,准确,重现性好,可用于三七药材中三七皂苷的含量测定.     

UPLC测定化瘀止痛片人参皂苷Rg1和三七皂苷R1含量实验报告

目的 探讨超高效液相色谱(UPLC)测定化瘀止痛片中人参皂苷Rg1 和三七皂苷R1 含量.方法 采用EndeavorsilTM C18(50mm×2.1mm,1.8μm)柱,流动相为乙腈-水(24:76),流速为0.4mL?min-1,柱温为室温,检测波长为203nm,进样量2μl.结果 化瘀止痛片中人参皂苷Rg1 和三七皂苷R1 分别在1.646-82.3μg?mL-1,0.43-21.5μg?mL-1 范围内与相应峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为100.07%、99.96%,RSD 值分别为2.02%、2.13%(n=6).结论 与HPLC 法相比,UPLC 法在不影响分离效果的情况下可大大提高制剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1 的分析速度,改善分析效果;同时可减少溶剂的消耗.UPLC 是可作为替代传统HPLC的一种更为方便、快捷、可靠的测定方法.