毛细管气相色谱法测定多潘立酮中9种有机溶剂的残留量

目的提出了顶空毛细管气相色谱法测定多潘立酮中甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、甲基异丁基酮、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯和二甲苯的残留量与直接进样毛细管气相色谱法测定三氯甲烷的残留量。方法 8种溶剂测定法:以DB-1毛细管柱为色谱柱,FID检测器,采用程序升温;三氯甲烷测定法:以DB-624毛细管柱为色谱柱,ECD检测器,采用程序升温。结果定量测定的9种有机溶剂峰面积与进样浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999 0;加标回收率在91.09%~104.44%之间。结论本法准确、快速,可用于多潘立酮9个有机溶剂残留量的质量控制。     

毛细管GC测定石杉碱甲贴片中有机溶剂残留量

目的：建立石杉碱甲贴片中异丙醇、乙酸乙酯残留量的测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-5（5％二苯基-95％二甲基聚硅氧烷）；柱温：40℃。载气为氮气；检测器为FID；外标法计算含量。结果：在该色谱条件下，测得乙酸乙酯和异丙醇两溶剂在2．50—12．5μg-mL^-1范围内线性均良好（r=0．9991和0．9994）；平均回收率分别为96．57％和98．09％，RSD分别为1．4％和1．7％；异丙醇、乙酸乙酯的最低检测限均为0．5ng；10批样品中上述有机溶剂残留量均符合ICH和GMP要求。结论：该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠，适用于本品中有机溶剂残留量测定。关键词：石杉碱甲；贴片；毛细管气相色谱法；有机溶剂残留量     

毛细管气相色谱法测定盐酸利托君中有机溶剂的残留量

目的 建立测定盐酸利托君中有机溶剂残留量的方法.方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m x0.25 mm×0.25 μm),固定相为INNOPASE-键合PEG,氢火焰离子化检测器.结果 乙醇、乙醚、二氯甲烷的线性范围分别为0.1～1.0 mg·ml-1(r=0.9977)、0.1～1.0 mg·ml-1(r=0.9976)、0.03～0.30 mg.ml-1(r=0.9955);平均回收率分别为101.00%、100.34%和100.20%;RSD分别为0.6%、0.8%和1.3%;3批样品中有机溶剂残留量均符合要求.结论 所用方法简单、快捷、灵敏,可用于盐酸利托君中有机溶剂残留量的控制.     

聚(DL-乳酸-羟基乙酸)共聚物75/25中有机溶剂残留量的GC测定

目的:测定聚(DL-乳酸-羟基乙酸)共聚物75／25中乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇的含量。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱系统为:AC20色谱柱;柱温40℃;载气为氮气;检测器为FID;外标法计算含量。结果:在色谱条件下,测得各有机溶剂线性良好(r>0．99);平均回收率为99．3％～99．7％;RSD在0．15％～0．96％;最低检测限0．245～2．520μg·mL-1,3批样品中3种有机溶剂残留量符合要求。结论:该方法灵敏、准确、可靠。     

顶空进样毛细管气相色谱法测定生物素中有机溶剂残留量

目的建立测定生物素中有机溶剂残留量的方法.方法采用顶空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP-INNO-Wax毛细管柱;程序升温,初始温度为50℃,维持6min后,以20℃·min-1升温至180℃保持5min.结果在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好;加样回收率为96.7%～102.4%.最低检测限为0.03～0.16ppm.结论该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于生物素中有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定头孢布烯中有机溶剂残留量

目的 :建立同时测定头孢布烯中乙腈、二氯甲烷、乙酸异丙酯、甲苯和苯甲醚残留量的毛细管气相色谱法。方法 :采用HP 5毛细管柱 (30m× 0 . 5 3mm ,1 5 μm) ,柱温采用程序升温 ,检测器为FID ,载气为氮气。 结果 :各溶剂色谱的分离度均大于 1. 5 ,线性关系良好 (r >0 . 99) ,平均回收率为 96 . 5 %～ 99. 0 % ,RSD为 1. 1%～ 2 . 4 % (n =9)。结论 :毛细管气相色谱法测定头孢布烯中残留溶剂 ,方法简便 ,结果准确。     

毛细管气相色谱法测定普拉格雷中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定普拉格雷中的有机溶剂残留量。方法用DB624毛细管气相色谱柱,FID检测器,以丙酮为内标进行测定。结果乙醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯的线性范围分别为50～800(r=0.999 5)、50～800(r=0.999 1)、6～96(r=0.999 4)、50～800 mg.L-1(r=0.999 6);乙醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯的平均回收率分别为99.51%、98.97%、99.25%、99.32%;RSD为1.25%、1.14%、1.23%、1.05%(n=9)。结论本方法适用于普拉格雷中的有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定头孢他啶中几种有机溶剂的残留量

目的　建立头孢他啶中几种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法　采用毛细管气相色谱法结合程序升温技术 ,用内标对比法 ,以乙醇为内标 ,PEG - 2 0M毛细管柱。结果　在所用色谱条件下 ,所测溶剂得到完全分离 ,各溶剂回收率 96 .5 %～ 10 4.4%,线性范围 7.9～ 940 μg·ml-1,检测限 2～ 18ng ,定量限 7～ 6 0ng。结论　该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求 ,可用于头孢他啶中几种残留溶剂的同时检测。     

毛细管气相色谱法测定头孢匹罗中有机溶剂残留量

目的 采用气相色谱法测定头孢匹罗中有机溶剂残留量.方法 用HP-FFAP毛细管色谱柱,FID检测器,正丁醇为内标进行测定.结果 有机溶剂实现基线分离且线性关系良好,回收率均得到满意结果.结论 经实验方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于原料药中有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定头孢匹罗中有机溶剂残留量

目的采用气相色谱法测定头孢匹罗中有机溶剂残留量.方法用HP-FFAP毛细管色谱柱,FID检测器,正丁醇为内标进行测定.结果有机溶剂实现基线分离且线性关系良好,回收率均得到满意结果.结论经实验方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于原料药中有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法测定联苯乙酸原料药中5种有机溶剂残留量

目的：建立联苯乙酸原料药中5种有机溶剂（甲醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、冰醋酸和吗啉）残留量的测定方法。方法：采用气相色谱直接进样法。色谱柱为Agilent DB-624毛管柱,程序升温,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果：5种溶剂在建立的色谱条件下完全分离,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系（r为0．9991～0．9998）,平均回收率n97．5％～100．2％,RSD为0．25％～1．39％（n=3）。3批样品中只检出甲醇,且其残留量〈O．3％。结论：建立的方法简便、准确,适用于联苯乙酸原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定福沙匹坦二甲葡胺中8种残留溶剂的含量

目的:建立顶空气相色谱法测定福沙匹坦二甲葡胺中甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙酸乙酯及甲苯残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,流速为2.0 ml·min^-1,进样口温度为200℃,FID检测器,检测器温度为250℃,程序升温:起始温度为45℃,维持5 min,再以20℃·min^-1的速率升温至200℃,维持3 min。顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。结果:8种残留溶剂分离度良好,在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.9997),平均回收率在95%~105%范围内,检出限分别为0.19,0.31,0.06,0.13,0.03,0.05,0.16,0.12μg·ml^-1。结论:该方法灵敏度高,准确度好,适用于福沙匹坦二甲葡胺原料药中残留溶剂的测定。     

毛细管气相色谱法测定依诺昔酮原料药中6种有机溶剂残留量

目的:建立测定依诺昔酮原料药中6种有机溶剂(乙醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯)残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-1301毛细管柱;柱温采用程序升温;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;载气为高纯氮气;进样口温度为200℃;分流比为10∶1;顶空进样,加热温度为100℃,加热时间为40 min;进样瓶装量为2 ml。结果:乙醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯在各自检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6⁰.999 9);平均回收率为99.9%0.999 9);平均回收率为99.9%¹01.3%(RSD=0.76%101.3%(RSD=0.76%¹.89%,n=3);检测限分别为0.04、0.11、0.21、0.07、0.16、0.08 ng;3批样品中只检出乙醇。结论:建立的方法快速、灵敏、准确,可用于依诺昔酮原料药中有机溶剂残留量测定。     

顶空气相色谱法测定萘丁美酮中残留的有机溶剂

目的建立萘丁关酮中3种残留有机溶剂的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-624石英毛细管柱（30m×0．3mm,1．8μm）,载气为氮气,柱温为80℃,测定萘丁关酮原料中甲醇、异丙醇、甲苯的残留量。结果各有机溶剂均能得到有效分离,浓度在所考察的范围内与峰面积线性关系良好,r为0．9997～0．9999,平均回收率为99．1％～102．0％。结论顶空气相色谱法灵敏、简便、快速、准确,可用于萘丁美酮中残留有机溶剂的检测。     

毛细管GC法测定头孢地尼中5种残留的有机溶剂

目的建立头孢地尼中5种残留有机溶剂(甲醇、三乙胺、乙腈、甲苯、N,N-二甲基乙酰胺)的分离测定方法。方法采用GC法测定,毛细管柱为HP-FFAP(30 m×0.53 mm,1.00μm),以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,柱温为80℃,保持5 min,以20℃.min-1升至200℃,保持5 min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流直接进样,用外标法计算残留溶剂的含量。结果 5种残留成分的峰面积和浓度在测定范围内均具有良好的线性关系,进样精密度的RSD<4.0%,平均回收率为97.1%～99.4%。结论所用方法简单准确、灵敏度好,适用于同时测定头孢地尼中5种残留的有机溶剂。     

气相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼中的有机残留溶剂

目的:建立测定盐酸帕洛诺司琼中有机溶剂残留量的方法。方法:采用气相色谱法测定,FID检测器,以氮气为载气,色谱柱为AT.CE-30（60 m×0.53 mm,5.0μm）;程序升温,起始温度为40℃,维持5 min,以15℃·min^-1的速率升温至140℃,维持10 min。结果:3批样品中有机溶剂残留量符合要求,建立的方法对各溶剂峰能很好分离,线性关系良好,各溶剂回收率均得到满意结果。结论:该方法简单、快速、灵敏度高,能有效的控制盐酸帕洛诺司琼中残留溶剂量。     

蛋黄卵磷脂在中国药典标准中残留溶剂测定方法的优化

目的 建立顶空气相色谱法测定蛋黄卵磷脂中的石油醚、乙醇、乙醚、丙酮、正己烷共5种残留溶剂的含量,并采用气相色谱-质谱联用技术,结合质谱数据检索对样品中的其他挥发性杂质进行结构鉴定。方法 GC条件为色谱柱：DB-624UI毛细管柱(60 m×0.25 mm,1.4 μm),采用程序升温;检测器：氢火焰离子化检测器;检测器温度：250 ℃;分流比：20∶1。GC-MS条件为GC条件的载气：氦气、不分流模式进样,其余条件同上述GC条件。质谱条件的离子源温度：230 ℃;接口温度：230 ℃;采用电子轰击离子源;电离能量：70 eV;扫描方式：Q3Scan;扫描范围：m/z 45~500;检测时间：7~28.5 min。结果 5种溶剂的分离度良好,样品中其他挥发性杂质对5种待测组分的检测无影响;5种成分在各自浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999);检测限范围为(0.003~0.13)μg·mL^–1,定量限范围为(0.017~0.21)μg·mL^–1;平均回收率为93.74%~104.31%;精密度、重复性的RSD均<5%。结论 本方法操作简便、灵敏度高,可以用于测定蛋黄卵磷脂中的残留溶剂。     

盐酸奥普力农中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法测定

建立了毛细管气相色谱法测定盐酸奥普力农中的丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、正丁醇和N,N-二甲基甲酰胺7种有机溶剂的残留量.采用INNOWax毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温.7种溶剂在一定浓度范围内线性关系良好,回收率为95％～103％,RSD小于2％.     

顶空气相色谱法测定中药提取物的有机溶剂残留量

目的建立中药提取物XDD-2的有机溶剂正丁醇、乙醇和石油醚残留量检查法。方法用顶空气相色谱法测定XDD-2的有机溶荆残留量。采用HP-5固定相的开口毛细管柱，以高纯氮为载气，FID为检测器。结果标准液质量浓度在一定范围内与各组分峰面积线性关系良好。序在0．9909-0．9999之间，精密度、重现性RSD均小于5％，平均回收率为95％-105％。结论顶空气相色谱法简便，快速，准确，可用于中药制荆的正丁醇、乙醇和石油醚残留量测定。     

顶空气相色谱法测定埃索美拉唑钠中溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定埃索美拉唑钠中7种有机溶剂残留量的方法。方法采用DB-624(30 m×530μm,3μm)毛细管柱,经程序升温,氢火焰离子化检测器检测,载气为氮气。结果乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、甲基叔丁基醚及甲苯在考察范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均回收率为89.7%～104.6%,检测限分别为1.40、0.39、1.60、1.10、0.74、0.04、0.16 mg.L-1。结论本方法可用于埃索美拉唑钠中残留溶剂的检查。