注射用头孢尼西钠质量评价

目的 评价国内上市的注射用头孢尼西钠整体的质量状况。方法 按照国家评价抽验计划要求,分别采用法定检验和探索性研究对样品进行了检验,统计分析数据并评价注射用头孢尼西钠的整体质量水平。结果 按法定标准检验80批次样品,合格率100%。但个别产品在溶液状态会出现降解产物——头孢尼西内酯析出的现象;现有标准中的有关物质检测方法无法检出全部杂质;个别企业原料中发现微量的异亚丙基丙酮(QSAR评估——含有与原料药结构无关的警示结构,无致突变性数据);标准中未控制成盐剂2-乙基己酸的残留量。结论 本次评价性抽验结果显示,国内上市的注射用头孢尼西钠总体质量一般;现行标准有待提高,建议修订有关物质项,增加异亚丙基丙酮的控制;样品溶液放置过程中存在的头孢尼西内酯析出情况,可能增加临床使用风险,建议关注。     

国产注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的质量评价

摘要：目的 评价国产注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的质量现状并分析存在的问题。方法 按照2020年国家评价性抽验计划总体要求,对抽验样品进行法定检验并结合探索性研究进行统计分析。结果 39个厂家260批样品按国家标准检验合格率100%。探索性研究主要开展了杂质谱研究、包材相容性、粒度及粒度分布、影响因素及含量均匀度考察。结论 目前国产注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠总体质量较好。现行标准多而重复,产品在生产工艺、内包材、说明书等方面存在缺陷。建议修订质量标准,完善有关物质检查方法,增加含量均匀度检查;建议企业针对上述问题开展一致性评价研究,优化生产工艺,提高产品质量。     

注射用头孢西丁钠的质量评价

摘要：目的 按照国家计划抽验要求,评价国内不同企业生产的注射用头孢西丁钠的质量。方法 按国家标准检验与探索 性研究相结合,对全国范围内的202批次抽验样品进行检验,通过对澄清度与颜色、有关物质、聚合物、残氧量等进行考察, 分析国内制剂的质量状况。结果 按法定标准检验抽验,合格率为100%;探索性研究发现企业间样品的残氧量差异明显,为 0.4%~16.7%,残氧量与头孢西丁钠溶液的颜色呈正相关性,提示企业应严格控制充氮环节。结论 目前国内注射用头孢西丁钠 总体质量较好;现行标准有待进一步提高,建议现行标准修订有关物质检查方法,增加聚合物的控制;建议企业对生产工艺中 充氮环节进行完善,以提高产品质量。     

注射用头孢唑肟钠的稳定性研究

目的考察注射用头孢唑肟钠的稳定性。方法按药典规定的方法进行考察。结果在不同条件下注射用头孢唑肟钠的外观性状、含量、酸碱度、可见异物、澄清度与颜色、水分及有关物质等均符合规定。结论注射用头孢唑肟钠具有良好的稳定性。     

注射用氨苄西林钠氯唑西林钠质量评价

目的 评价不同生产工艺的注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的质量现状及存在问题。方法 按照国家评价性抽验计划总体要求，采用法定检验方法结合探索性研究进行样品研究，统计分析结果。结果 法定标准检验47批次样品，合格率100%。探索性研究建立了有关物质检查方法，对各杂质的来源与结构进行了确证；杂质主要由原料引入，不同生产工艺样品中杂质的种类基本一致，但杂质含量及分布有较大差异。结论 注射用氨苄西林钠氯唑西林钠质量总体较好，现行质量标准需进一步完善。原料药的质量影响制剂质量，采用不同生产工艺氨苄西林钠原料药生产的样品质量存在明显差异，冻干氨苄样品质量不及结晶氨苄样品，且更易受温度的影响。因此，应引导企业首选溶媒结晶工艺氨苄西林钠原料。     

注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的质量评价

目的对注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的质量现状进行评价。方法按《中国药典》及有关标准进行检验,利用统计学方法对检验结果进行分析,并对溶液澄清度、贮存条件等进行了考察。结果合格率为97.9%,不合格产品涉及6个厂家,不合格项目主要为溶液澄清度、可见异物与含量测定项。结论注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的总体质量较好。     

HPLC法测定注射用头孢唑肟钠中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用头孢唑肟钠中主药含量的方法。方法:色谱柱为ODS-AC18,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(9∶1),检测波长为254nm,流速为1mL·min-1,进样量为20μL,柱温为40℃。结果:头孢唑肟检测浓度的线性范围为16～24μg·mL-1(r=0.9996);平均回收率100.6%,精密度为0.45%,最低检测限为1ng。结论:本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

注射用美罗培南的质量评价

摘要：目的 评价注射用美罗培南的质量现状,为其生产、质控、监管提供参考。方法 按照国家药品质量评价性抽验计 划要求,采用法定标准检验结合探索性研究的方式,对包括原研企业在内的11家生产企业100批次样品进行质量考察。结果 按 法定标准检验合格率100%,普通国产制剂与原研产品及通过仿制药一致性评价的产品,在制剂碳酸钠含量的均匀性和丙酮残留 量等方面仍存在一定的质量差异。现行的7个质量标准中,检验项目不同,检验方法和标准限度不统一。结论 注射用美罗培南 的总体质量趋好,仿制制剂质量水平与原研药仍存在差距,通过对制剂包材及相容性的研究可以进一步提高产品的质量。     

2005年监督抽验的54批国产注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的质量评价

目的对国产注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的质量现状进行评价。方法按中国药典及有关标准进行检验，利用统计手段分析检验结果。结果30个企业生产的54批注射用头孢哌酮舒巴坦钠中．17批不合格，占31．5％，涉及10个厂家。不合格项目主要是溶液的澄清度和头孢哌酮的纯度。结论目前国产注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠存在的主要质量问题是头孢哌酮的稳定性和溶液的澄清度．其中头孢哌酮钠的质量是决定制剂质量的关键。     

注射用头孢唑肟钠中有关物质的HPLC法测定

目的 建立测定注射用头孢唑肟钠中有关物质的HPLC法。方法 采用Agient Eclipse C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈–pH 3.6缓冲液（取枸橼酸1.42 g、磷酸氢二钠2.31 g,加水溶解并稀释至1 000 mL）为流动相,进行梯度洗脱;检测波长：254 nm;柱温：40℃;体积流量：0.8 mL/min;进样量20 μL。结果 头孢唑肟在0.24～14.52 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）,最低检出质量浓度0.03 μg/mL。结论 采用的HPLC方法简单、专属性强,可有效控制注射用头孢唑肟钠产品的质量。     

高效液相色谱法测定注射用头孢唑肟钠的含量

目的建立高效液相色谱法测定注射用头孢唑肟钠含量的方法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以pH3.6的缓冲溶液(取柠檬酸1.42g和磷酸氢二钠1.73g,加水溶解并稀释成1000mL)-乙腈(95∶5)为流动相,检测波长为230nm,流速1.0mL.min-1,进量样为20μL。理论塔板数按头孢唑肟峰计不低于2000。结果在0.05236mg.mL-1～1.0472mg.mL-1的浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系。线性方程:y=7640405x-23773,r=0.9999。结论本方法简便,快速,准确,适用于注射用头孢唑肟钠的含量测定。     

凝胶色谱法测定注射用头孢唑肟钠中聚合物的含量

目的：建立Sephadex G-10凝胶色谱系统分析头孢唑肟钠高分子聚合物的方法。方法：色谱柱为葡聚糖凝胶G-10柱（16 mm×650 mm）,流动相A为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液（pH7.0）,流动相B为0.01%十二烷基硫酸钠溶液,流速：2.5 ml/min,检测波长：254 nm,进样量：200μl。结果：头孢唑肟钠进样浓度在5~200 mg/ml的范围内与头孢唑肟钠高分子聚合物的峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 2）。结论：该方法简便准确、灵敏度高、重现性好。     

注射用乳糖酸红霉素质量评价

目的 评价国产注射用乳糖酸红霉素的质量现状。方法 采用法定标准对80批抽验样品进行检验;结合注射剂一致性评价要求,利用参比制剂开展比较研究,通过对复溶时间、颗粒形貌、有关物质及成盐率等关键质量属性的考察,分析评价不同企业制剂的质量差异及现行标准的合理性。结果 法定检验结果显示80批注射用乳糖酸红霉素合格率为100%。现行法定标准无游离乳糖酸检查项,有关物质和含量测定方法及限度与参比制剂标准存在差异。国内制剂的复溶时间约为参比制剂的2倍,粒径分布及颗粒形貌与参比制剂存在差异。国内制剂的成盐率为0.93～1.08,批次间波动较大;参比制剂钠离子含量(4.3 ppm)显著低于国内制剂(11.9～288.2 ppm)。新建有关物质检测HPLC方法在检出杂质种类及杂质总量方面均优于现行法定标准,国内制剂与参比制剂杂质谱相似,杂质检出差异可接受。探讨利用HPLC方法测定的红霉素组分含量估测其效价值,对各企业制剂的效价估测值与微生物检定法的效价测定结果无显著差异。结论 注射用乳糖酸红霉素总体质量较好,与参比制剂在一些质量属性方面存在差异,建议国内企业优化生产工艺尤其是冷冻干燥工艺流程以提升产品质量;...     

国产注射用头孢地嗪钠质量分析

目的评价国内不同厂家生产的注射用头孢地嗪钠的质量现状及存在问题。方法按照国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品研究,统计分析检验结果。结果按法定标准检验抽取的152批次样品,不合格率4%,不合格项目均为溶液的澄清度。通过"注射用粉针剂中痕量胶塞迁移物检测平台",推断出溶液澄清度不合格的影响因素为胶塞中残留的二硫化碳,样品溶液的浊度值与通过GC-MS试验测得样品中二硫化碳的峰面积值呈良好的线性关系(r=0.9956);探索性研究表明,头孢地嗪主峰后存在多个杂质,现行标准采用等度洗脱很难将强保留的杂质洗脱出来,建议采用更为高效、灵敏的梯度洗脱方式,优化有关物质的色谱方法,使质量标准更为合理有效。结论目前国产注射用头孢地嗪钠的产品质量基本能符合现行标准要求,而探索性研究提示现行标准有关物质Ⅰ检测方法存在缺陷,未能检出所有杂质,需进一步完善检验标准;建议企业控制所用胶塞的品质,以确保产品质量。     

HPLC与微生物法测定注射用头孢唑肟钠含量的比较

目的建立HPLC测定注射用头孢唑肟钠含量，并与微生物法测定含量的结果进行比较。方法HPLC测定条件：采用Waters Symmetry C18柱，pH3．6缓冲液-乙腈（80：20）为流动相，流速1．0ml／min,检测波长254nm。结果头孢唑肟钠在12．5-50．0μg／ml。进样量范围内线性关系良好（r=0．9999），精密度为0．37％。结论两种含量测定方法的结果相近。     

国产注射用头孢唑林钠质量评价

目的 评价国产注射用头孢唑林钠近3年来质量状况和存在问题.方法 采用法定检验方法对2009年和2011年的抽样样品进行检验并进行部分留样的稳定性考察,将检验结果进行统计分析.结果 在2009年的评价性抽验中,注射用头孢唑林钠合格率偏低,主要不合格项目为溶液的澄清度,质量状况总体评价为一般.在2011年的评价抽验中,该品种的合格率上升至97.8％,不合格项目依然为溶液的澄清度.结论 国产注射用头孢唑林钠的质量有明显改善.同时稳定性考察的结果表明:丁基胶塞中释放的物质和样品的相互作用是一个长期过程,采用覆膜胶塞确实能很好地解决头孢唑林钠的澄清度问题.     

注射用头孢唑肟钠细菌内毒素检测方法的研究

目的 :研究注射用头孢唑肟钠细菌内毒素检查的方法。方法 :依照《中国药典》2000年版 (二部 )附录方法和指导原则。结果 :注射用头孢唑肟钠在最大有效稀释浓度下对鲎试剂反应无干扰作用。结论 :可用细菌内毒素检查法取代部颁标准中规定的热原检查法。     

注射用头孢唑肟钠的高分子聚合物检查方法的建立与验证

目的建立对头孢唑肟钠中高分子聚合物进行分离分析的质量控制方法,并对其进行验证。方法采用凝胶色谱法,色谱柱为SephadexG10,流动相A为0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B为水;流速为每分钟0.8ml;检测波长为254nm,进样量为200μl,自身对照外标法定量。结果验证了头孢唑肟钠高分子聚合物检测方法,采用该方法对3批样品中高聚物含量的进行检测的结果均小于0.1%。结论该方法能够较好的分离头孢唑肟钠和高聚物,可用于注射用头孢唑肟钠中高分子聚合物的检验。