SPE小柱在调味品3-氯-1,2-丙二醇检测中的应用研究

目的:了解固相萃取小柱在调味品3-氯-1,2-丙二醇测定中的应用效果。方法:采用固相萃取小柱替代传统的基质固相分散萃取技术对样品进行前处理,用正己烷净化,乙醚洗脱,结合三乙胺催化的七氟丁酸酐(HFBA-Et3N)衍生,GC-MS测定。结果:实验结果表明,SPE小柱对样品的净化效果较好,与国标法比较测定结果基本一致,t检验无显著性差异(P>0.05),对5种调味品的三个加标水平回收率在91.6%～108.2%之间,相对标准偏差在3.05%～8.79%之间(n=6)。结论:该方法简单、快速、准确、经济,适用于调味品中3-MCPD的检测。     

氘代同位素内标GC/MS法测定食品中3-氯-1,2-丙二醇的方法研究

目的:建立以氘代同位素内标测定食品中3-氯-1, 2 -丙二醇的GC/MS方法。方法:试样中加入d5 -3 -氯-1, 2-丙二醇氘代同位素内标,用盐溶液提取试样中的3-MCPD,采用Extrelut硅藻土进行柱层析净化试样,经七氟丁酰基咪唑衍生化后, 用毛细柱气相色谱分离,采用选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式进行定量分析。结果: 3-氯-1,2-丙二醇检测限低于0. 01mg/kg; 各类食品样品加标0. 01mg/kg的平均回收率>85%,样品重复测定6次的CV值均小于10%。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,可满足欧盟和我国法规对痕量氯丙醇检测分析的要求,适用于可能含有3-MCPD的几乎所有食品。     

深圳市场食品中3-氯-1,2-丙二醇污染状况的调查研究

[目的]分析和了解深圳市售酱油、蚝油、饼干、火腿、薯片等食品中3-氯-1,2-丙二醇的污染状况.[方法]应用氘代稳定性同位素稀释技术、七氟丁酰基咪唑衍生结合气相色谱/质谱联用技术,以选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式,定量检测食品样品中3-氯-1,2-丙二醇含量.[结果]共检测了来自于深圳市各食品超市的食品样品235份,3-氯-1,2-丙二醇阳性检出率为24%,57份检出样品中3-MCPD的污染水平为0.010～30.5 mg/kg,其中,调味品中3-MCPD的污染水平最高,达到了30.5 mg/kg.[结论]3-MCPD的污染不仅存在于酱油等调味品中,还广泛存在于各类其他食品中,制作过程对氯丙醇的污染形成有很大关系,应改进生产工艺和流程,减少食品中3-MCPD的污染.     

GC-MS法快速检测酱油中的3-氯-1,2-丙二醇

目的:建立一种快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的GC-MS方法。方法:在试样中加入同位素内标(d5-3-MCPD),用正己烷净化,乙醚直接提取,经三乙胺催化的七氟丁酸酐(HFBA-Et3N)衍生,全扫描定性,选择离子定量。结果:方法的检出限为0.005 mg/kg,2种浓度水平下加标重复测定6次,相对标准偏差均小于10%,回收率为96.0%、104.0%,3-MCPD的进样量在0.010 ng～0.600 ng范围内线性良好(r=0.9993)。结论:该方法准确可靠、简单快速、经济环保,适用于酱油中3-MCPD的检测。     

食用植物油中氯丙醇酯的气相色谱质谱测定法

目的建立气相色谱-质谱测定植物油中氯丙醇酯的方法,并据此方法测定北京市售植物油中氯丙醇酯含量。方法样品用碱液水解后,经基质分散固相萃取净化,以七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生化后引入气相色谱-质谱仪,以内标校正,标准曲线法定量。结果 2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD)及3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD)在线性范围内的标准曲线线性相关系数0.999;样品加标回收率在94%-122%之间,相对标准偏差10%(n=6);使用FAPAS质控样品T2642QC进行测定,结果在允许范围之内。结论该方法简便、快速、准确,可满足植物油中氯丙醇酯检测的要求。     

植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯质控样品的研制

目的研制用于氯丙醇酯和缩水甘油酯含量测定的植物油质控样品。方法以污染水平较高的市售茶油,与不含待测物的空白橄榄油进行混合,制备得到两个浓度水平的质控样品。用气相色谱-质谱法测定氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量。均匀性检验用方差分析,质控品的稳定性用t检验评价;组织全国24个实验室参加方法验证的方式进行定值。结果质控样品的均匀性满足要求,室温下储存9个月后3类组分的含量不变,表明稳定性良好。质控样品1的3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPDE)、2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的定值分别为2.43、1.21、0.672 mg/kg;质控样品2的定值分别为1.85、0.841和0.538 mg/kg。结论所研制的质控样品性能良好,可用于氯丙醇酯和缩水甘油酯测定的质量控制及测定方法的可靠性验证与评价;本文为油脂类质控品的研制提供了有益的做法。     

气相色谱同时检测调味品中三种氯内醇的方法研究

目的 建立了GC－ECD同时分析调味品中三种氯丙醇的方法。方法 采用柱层析方法,用乙醚及正已烷和乙醚（1＋1,v/v)的混合液对样品进行提取与净化,经七氟丁醚咪唑衍生,最后通过GC－ECD测定调味品中氯丙醇的含量。结果 通过对实验条件的优化,本法可以同时测定调味品中的1,3－二氯－2－丙醇、2,3－二氯－1－丙醇和3－氯－1,2－丙二醇,检出限为0．01mg/kg。当氯丙醇的添加范围在0.01-0.5mg/kg时,1,3－二氯－2－丙醇（1,3－DCP）的回收率可达89．5％－97．5％;2,3－二氯－1－丙醇（2,3－DCP）的回收率可达93．8％－100．8％;3－氯－1,2－丙二醇（3－MCPD）的回收率可达90．4％－102．1％。结论 该方法准确、快速、灵敏度高。     

2001-2009年江苏酱油中3-氯-1,2-丙二醇监测与结果分析

目的:了解江苏市场酱油中3-氯-1,2-丙二醇的含量现状。方法:按照GB5009.191-2003、GB5009.191-2006及AOAC2001.01检测。结果:累计检测酱油220份,3-氯-1,2-丙二醇含量在0.05~11.39 mg/kg范围,平均值为0.58 mg/kg,检出率为57.7%,超标率为7.8%。结论:部分酱油生产企业在酱油中添加酸水解蛋白调味液,致使酱油中氯丙醇污染。应该尽快制定酱油中氯丙醇含量标准,继续加大监督力度。     

033 3-氯-1,2-丙二醇毒性研究进展

氯代甘油醇(化学名3-氯-1,2-丙二醇)作为重要的化工原料和杀菌剂存在于生产和生活中,对人体健康具有潜在危害.近年来因其在食品中的污染问题而受到普遍关注.为全面了解3-氯-1,2-丙二醇的毒性,本文对其来源、代谢动力学、毒性和毒作用特征以及对肾脏、生殖、神经、血液、免疫系统的影响和遗传毒性等方面进行综述.     

测定蚝油中的3-氯-1,2-丙二醇的气相色谱-质谱联用法

目的 探讨气相色谱-质谱法测定蚝油中3-氯-1,2-丙二醇(3-chloro-1,2-propanediol,3-MCPD)的分析方法.方法 蚝油中的3-MCPD经过层析柱净化,经三氟丁酰基咪唑衍生,用气相色谱-质谱法测定,通过目标组分的质谱图和保留时间与目标组分的标准物质的质谱图和保留时间对照进行定性,选择特征离子定量.结果 样品加标回收率在80％～95％之间,相对标准偏差在2.05％ ～4.15％之间,检出限为2.0μg/kg.结论 在该方法中采取净化及衍生方法,适用蚝油中3-MCPD的测定.     

调味品中氯丙醇衍生化检测方法研究及应用

本文概述了调味品中氯丙醇形成机理及毒性，报告调味品中氯丙醇的检测技术的研究过程，把其中最主要且成熟的三种气相色谱和质谱检测方法详细论述。（1）衍生化气相色谱／电子捕获检地测定酱油3－氯－1，2－丙二醇（3－MCPD）；（2）衍生化气相色谱／质谱法测定酱油中3－氯－1，2－丙二醇（3MCPD）；（3）衍生化气相色谱／双串联质谱法同时测定酱油中1，2－二氯－2－丙醇、2，3－二氯－1－丙醇和3－氯－1，2－丙醇。应用以上完善的检验技术完成大量样品检测，全面对酱油企业进行管理，解决了输欧酱油遭禁问题，为酱油顺利出口做了大量工作。应用三种气相色谱和质谱方法检测调味品中氯丙醇含量，结果可靠，符合国家调味品最高残留量（MRL）标准。     

稳定性同位素稀释GC-MS法测定食品中3-氯-1,2-丙二醇的验证研究

目的　验证AOAC 2 0 0 0 0 1方法作为国家标准方法的适用性。方法　以 3 氯 1,2 丙二醇 (3 MCPD)的稳定性同位素d5 3 MCPD为内标 ,采用同位素稀释质谱技术测定食品中 3 氯 1,2 丙二醇 ,并进行酱油、面粉和香肠中添加 3 MCPD的回收试验。结果　本方法线性、精密度和回收率达到了AOAC 2 0 0 0 0 1检测方法的要求 ,检测食品中 3 MCPD的测定限为 0 0 0 5mg kg。结论　AOAC 2 0 0 0 0 1方法被采纳作为GB T5 0 0 9 191 2 0 0 3的国家标准方法     

北京市场液体调味品中3-氯-1,2-丙二醇污染状况研究

:1999年英国等欧洲国家在中国及中国香港产的调味品中检测出较高含量的 3-氯 - 1,2 -丙二醇 [3-monochloropropane- 1,2 - diol(简称 3- MCPD) ],根据英国 Food Advisory Com mittee (FAC)的建议 ,已停止这些产品在英国的销售。本研究提供了在中国市场销售的部分液体调味品中的 3- MCPD的污染状况 ,30种酱油、蚝油及类似产品于 2 0 0 0年 3～ 4月购自北京 6家超级市场 ,采用毛细管气相色谱 -质谱法 ,方法的检出限为 0 .0 1mg/kg。在 30种检测样品中 15种未检测出 3- MCPD;2种在比较低的水平 (0 .0 1～ 0 .0 2 mg/kg) ,5种在比较高的水平 (>1mg/kg)。     

哈尔滨市液体调味品中3-氯-1,2-丙二醇污染水平调查研究

目的调查哈尔滨市液体调味品中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的污染状况,确定3-MCPD的暴露人群,为筛选生物标志物提供科学依据。方法利用氘代同位素稀释法和七氟丁酰基咪唑衍生法并结合气相-质谱联用技术,采用选择离子扫描模式（SI M）,定量检测液体调味品中3-MCPD的含量。结果随机抽取的44份液体调味品,样品的3-MCPD检出率为65.9%;3-MCPD的含量范围为0.01-35.81 mg/kg。超过10 mg/kg高含量的样品占13.6%。结论哈尔滨市场的酱油等液体调味品中存在不同程度的3-MCPD污染,且部分酱油中含量较高,提示在人们的日常的生活中存在不同程度的3-MCPD暴露风险。     

高效液相色谱法测定蜜胺餐具水性模拟液中的三聚氰胺

目的:探讨高效液相色谱法测定蜜胺餐具水性模拟液中三聚氰胺迁移量的方法。方法:蜜胺餐具经水、10%乙醇(v/v)以及3%乙酸(w/v)3种不同的水性模拟液提取后,以AgilentHC-C18为分析柱,乙腈/庚烷磺酸钠水溶液(pH3.1)(体积比10:90)为流动相,UV检测器(λ=236 nm),进样定量分析。结果:水、10%乙醇(v/v)以及3%乙酸(w/v)3种模拟液中的三聚氰胺在1.0~20.0 mg/L浓度范围内,标准曲线线性关系都很良好,相关系数r分别为0.9999、0.9998、0.9999;检测限(S/N=3)分别为0.04、0.04、0.05 mg/L;相对标准偏差(n=6)为1.9%~6.6%。结论:本方法不但简单、快捷,而且精密度能满足检测要求。     

N-甲基-D-天冬氨酸Ⅰ型受体在1,2-二氯乙烷急性中毒性脑病中的表达

目的研究N-甲基-D-天冬氨酸Ⅰ型受体(NMDAR1)在1,2-二氯乙烷(1,2-DCE)急性中毒性脑病发病中的作用。方法SD大鼠42只,随机分为1个对照组、3个染毒组和3个染毒后时间观察组,每组6只。染毒组和时间观察组连续静式吸入1,2-DCE 12 h,对照组不接触1,2-DCE和其他化学物。染毒组接触剂量分别为5.0、10.0、20.0 g/m~3,时间观察组接触剂量均为10.0 g/m~3,染毒结束后在干净无毒的环境中分别放置2、4、6 h；NMDAR1在大鼠脑组织中的表达采用免疫组织化学法检测。结果NMDAR1阳性神经元主要分布在大脑皮质和海马。阳性细胞百分比结果：(1)10.0、20.0g/m~3剂量组表达量高于对照组,差异有统计学意义(P＜0.05)。大脑皮质分别为(18.33±1.86)%、(64.17±2.86)%,对照组(1.83±0.75)%；海马分别为(15.5±1.87)%、(47.83±2.16)%,对照组(0.83±0.75)%；(2)时间观察组表达量：大脑皮质2、4、6 h组高于对照组和10.0 g/m~3剂量组,差异有统计学意义(P＜0.05)；表达量分别为(39.07±3.01)%、(70.17±2.93)%、(39.83±2.32)%。海马2、4、6 h组也高于对照组,表达量分别为(16.30±1.03)%、(19.80±1.17)%、(16.50±1.05)%,差异有统计学意义(P＜0.05)；但与10.0 g/m~3剂量组比较,仅4 h组有明显增加,差异有统计学意义(P＜0.05)。结论1,2-DCE急性中毒过程中,NMDAR1表达数量明显上调,兴奋性氨基酸可能通过大量NMDAR1的快速开放参与脑皮质细胞的急性肿胀过程,加重脑水肿的发生。     

甲醇-二硫化碳解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯乙烯

目的 建立甲醇-二硫化碳解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯乙烯的方法.方法 空气中1,2-二氯乙烯用活性炭管采集,经甲醇-二硫化碳溶剂解吸,DB-FFAP毛细管色谱柱(30mx0.25mm,0.25 μm)分离,火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果 顺-1,2-二氯乙烯、反-1,2-二...     

Disposition and metabolism of 1,2-dimethylnaphthalene in rats

The aim of this study was to investigate the distribution, excretion and metabolism of 1,2-dimethylnaphthalene-[ring-U-3H] in rats. The experiments were performed on 54 male outbred IMP:Wist rats with body weight of 200 g +/- 20%. The compound was given i.p. in olive oil in a single dose of 28 mg/kg (about 6.2 MBq per animal). 3H radioactivity was traced in selected organs and tissues, blood, urine and faeces, 1-72 h following the administration. The main metabolites were isolated from urine and identified by the GC-MS method. Faeces and urine proved to be the main route of tritium elimination. Over 93% of the given compound was excreted during the first 72 h. Maximum level of tritium in plasma was observed during the 4th h after the compound administration. The accretion of 3H proceeded with kinetic constant of 0.7 h, followed by monophasic decline with the half-life of about 19h. In organs and tissue, the highest concentration during the first hours after administration were detected in the fat, adrenals, liver, spleen and kidneys. Then gradual decline of tritium was noticed in all examined tissues. The following urinary metabolites were identified: 1. 1,2-dimethylthionaphthalene, 2. 1,2-dimethylnaphthol, 3. 1-methylnaphthalene-2-methanol, 4. 1-methyl-2-naphthoic acid and 5. 1,2-dimethylmethylthionaphthalene. In conclusion, 1,2-dimethylnaphthalene has a relatively rapid turnover rate in the rat organism and does not form deposits in the tissue. The metabolism encompasses ring hydroxylation and glutathione conjugation leading to thionaphthol and oxygenation, and then to naphthoic acid.