饮用水中微量六价铬的萃取-分光光度测定法

目的探讨生活饮用水中微量铬(Ⅵ)的简便、快速的测定方法。方法在正丁醇存在的弱酸性溶液中,水中微量铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼和阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠反应形成紫红色三元离子缔合物,可被氯仿萃取,在波长550nm处比色定量。结果方法的线性范围为1～50μg/L,最低检测质量为0.1μg,最低检测质量浓度为0.001mg/L,方法的RSD为1.1%～1.4%,回收率为96%～113%。灵敏度是GB/T5750.6—2006《生活饮用水标准检验方法·金属指标》中的二苯碳酰二肼分光光度法的近3.8倍。结论该方法简便、快捷,准确度能满足生活饮用水标准检验方法的要求。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定饮用水中六价铬的改进探讨

目的改进生活饮用水中六价铬的检测方法(二苯碳酰二肼分光光度法),消除二价铁对检测的干扰。方法对生活饮用水标准检验方法 GB/T5750.6-2006 10.1二苯碳酰二肼分光光度法(原法)测定水中六价铬的方法进行了适当的改进,检测前将水样pH值调至弱碱性,改变试剂的加入顺序,测定时先加二苯碳酰二肼和六价铬生成比较稳定的络合物,再加酸调节pH值以消除二价铁离子的干扰。结果方法曲线在0.004μg/mL～0.2μg/mL有良好的线性关系,r=0.999 5,最低检测质量浓度0.004 mg/L,回收率为96.0%～104.0%,相对标准偏差为0.4%。结论实验结果可靠,本改进方法可消除二价铁对分光光度法测定饮用水中六价铬的干扰。     

流动注射分析法与分光光度法测定水中六价铬的比较

目的运用流动注射分析法及二苯碳酰二肼分光光度法对生活饮用水中六价铬进行测定，比较它们结果差异是否存在有统计学意义。方法对20份水分别用流动注射仪分析法和二苯碳酰二肼分光光度法测定其六价铬的含量。运用卫生统计学，检验配对设计中的差值均数与总体均数，对2种方法的检测结果进行分析比较。结果当检验水平α=0．20，并运用双侧检验时，（P〈0．20），样品信息支持无效假设H0。结论在一定的条件下，应用流动注射法测定水中六价铬与用二苯碳酰二肼分光光度法得到的结果差异无统计学意义，是可以推荐的方法。     

陶瓷和玻璃食品包装铬溶出量测定方法

建立陶瓷、玻璃食品包装中铬（V1）溶出量的测定方法。方法以4％乙酸溶液为萃取剂,在适合的酸性条件下,样品中溶出铬（Ⅵ）与二苯碳酰二肼显色生成紫色配合物,分光光度法测定。结果方法检出限为0．01mg／L,线性范围为0．01～1．00mg／L,R^2=0．9999,平均回收率在95．1％～99．1％。结论该方法快速简便、灵敏准确,可满足食品包装中微量溶出铬（Ⅵ）的测定。     

对二甲氨基苯甲醛测定水环境中肼的探讨

[目的]建立高灵敏度测定水中肼的新方法。[方法]采用对二甲氨基苯甲醛直接比色法，对显色剂用量、干扰实验等进行探讨。[结果]方法的线性范围为0～2μg／ml(肼)，标准曲线的相关系数为0．99996，精密度和准确度均较好。方法的检出浓度为0．002mg／L，平均回收率97％～100．3％，相对标准偏差小于2％。[结论]该方法可推广应用于水中微量肼的测定。     

水中挥发性卤代烃类有机物的吹扫捕集气相色谱质谱测定法

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中挥发性卤代烃类有机物的方法。方法对吹扫捕集和气相色谱等条件进行优化,并对实际水样进行实测分析。结果该方法最低检出限为0．06—0．24μg／L,精密度RSD〈3％,加标回收率在92％～106％之间。结论方法灵敏精确,适用于生活饮用水中多组分微量卤代烃的分析。     

吹扫捕集-GC/MS法测定生活饮用水中13种苯系物的方法研究

目的：采用吹扫捕集-气相色谱／质谱联用技术（P＆T-GC／MS）分析生活饮用水中13种微量苯系物。方法：对解析时间、烘焙时间、烘焙流速、捕集阱填充材料和比例等P＆T的条件及GC条件进行优化，并对水样实测分析。结果：方法缩短了分析周期，一次进样实现了多组分同时测定，具有较高的灵敏度和较广的分析范围，方法的线性范围为0．5～100μg／L，最低检出浓度可达0．01～0．5μg／L，相对标准偏差为1．24％～7．79％．加标回收率在90％～110％之间。结论：本方法适合于生活饮用水中13种微量苯系物的同时分析。     

次灵敏线石墨炉原子吸收法直接测定饮用水中微量锰

目的：探讨用次灵敏线石墨炉原子吸收法直接测定饮用水中微量锰，增大直接测定饮用水中微量锰的线性范围。方法：通过比较选择，以磷酸二氢铵为基体改进剂，在适宜的干燥、灰化、原子化温度下，直接进样测定。结果：饮用水锰浓度为0～200μg/L，方法线性关系良好，相关系数r〉0．999。检出限为0．03μg/L，加标回收率为95．2％～100．2％，相对标准偏差为1．07％～2．39％。结论：方法简便，灵敏度高，线性范围广，适宜测定生活饮用水中锰。     

甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取测定水中微量铬

萃取法测定微量Cr~(6+)已有报道但需加入大量盐析剂才能被定量完全萃取。本文提出在高氯酸介质中,甲基异丁基甲酮(MIBK)-异戊醇(6:4)混合萃取剂萃取Cr~(6+)与二苯碳酰二肼(DPC)的有色络合物,分光光度法测定水中微量铬的方法,最低检出限为0.9μg/L,Cr~(6+)含量在0.9～60μg/L符合比尔定律,本法测Cr~(6+)回收率为100.6％,变异系数4.0％,灵敏度高,选择性好,线性范围广应用     

气相色谱-质谱联用法测定饮用水中邻苯二甲酸酯类物质

[目的]建立一种测定饮用水中邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱方法。[方法]饮用水中邻苯二甲酸酯被二氯甲烷萃取，萃取液浓缩后进行气相色谱-质谱分析，以选择离子监测方式分析，定量则以同位素内标法测定。[结果]邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二正辛酯的线性范围分别为50-400μg／L、50～400μg／L、50-400μg／L、200～1600μg／L、200～1600μg／L，相关系数均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在78．2％～92．5％之间，相对标准偏差均小于10％，5种邻苯二甲酸酯的最低检出浓度分别为0．1μg／L、0．1μg／L、0．1μg／L、0．3μg／L、0．3μg／L。对20份饮用水进行了测定，20份水样均检出了邻苯二甲酸二丁酯，其中11份水样检出了邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。[结论]方法适合于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。     

自动顶空-气相色谱法测定饮用水中多种挥发性卤代烃

[目的]建立顶空-毛细管气相色谱快速分析饮用水中多种挥发性卤代烃的方法。[方法]对平衡温度、平衡时间、气液相比等顶空条件及色谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。[结果]9种挥发性卤代烃平均加标回收率在89．5％～117．2％之间,相对标准偏差为1．7％～6．3％,最低检出浓度为0．01～2．80μg／L。[结论]所建立的方法操作简单、快捷,具有较好的灵敏度和准确度,适用于生活饮用水中多种挥发性卤代烃的分析。     

电位仪在线滴定饮用水中耗氧量方法的研究

[目的]获得一种方便、准确和灵敏测定水中耗氧量的检测方法。[方法]样品经水浴加热后,使用796型电位滴定仪(带717型自动进样器)在线滴定饮用水中耗氧量。[结果]选用MET电位滴定模式,高、中、低不同含量耗氧量精密度测定结果相对标准偏差(RSD)为2.4%-3.4%;不同浓度参考样测定结果经u检验,测定结果与标定值一致(P>0.05),电位滴定法与标准方法间对同一样品的测定结果差异无显著性(P>0.05)。[结论]电位仪在线滴定方法测定饮用水中耗氧量,结果准确可靠,自动化程度高,适用于大批量日常检测工作的开展。     

小体积水样测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的含量

目的优化生活饮用水标准检验方法,建立利用小体积水测定生活饮用水中微量二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）的气相色谱测定方法。方法饮用水中DCAA、TCAA经过酸化、萃取、衍生后,采用气相色谱电子捕获检测器定量检测。结果 DCAA、TCAA在谱图上能够很好的分离,相关系数均大于0.999 5,回收率为94.5%-109.1%,RSD为3.1%-6.5%。结论该方法快速,准确,灵敏度高,适用于生活饮用水的常规批量检测。     

流动注射分光光度法测定饮用水中挥发酚的方法研究

[目的]建立流动注射分光光度法测定水中挥发酚的方法。[方法]采用全自动流动注射分析仪,对水样中的挥发酚进行方法学实验,选择出最佳的实验条件。[结果]在最佳条件下,方法在2.0~200.0μg/L的浓度范围内具有良好线性(r=0.9993),方法的检出限为0.9μg/L,相对标准偏差为1.42%,该方法用于水样检测,获得较为满意的结果,平均回收率为94.5%~112.4%,与国家标准方法比较,差异无统计学意义。[结论]该方法准确性高,重现性强,且自动化程度适用于大批量样品的测定。     

2008年济南市居民饮用水水碘调查

[目的]为掌握全市碘缺乏地区生活饮用水水碘含量现实状况,为政府决策以及防治措施的制定、分类指导与落实提供科学依据。[方法]本次饮用水碘含量调查,是以山东省人民政府1998年11月17日发布实施的第96号令（《山东省实施〈食盐加碘消除碘缺乏危害管理条例〉办法》）,所确定的碘缺乏县（市、区）为范围。饮用水水碘测定采用硫酸铈催化分光光度法。[结果]济南市水碘含量〈10μg／L的水样占59．06％,10-150μg／L的占37．26％,150-300μg／L的占2．36％,〉300μg／L的占1．32％。[结论]济南市仍属于低碘地区。     

同时测定生活饮用水中4种阴离子的在线超滤-离子色谱法

目的采用在线超滤技术建立离子色谱法同时测定生活饮用水中Cl-、SO42-、F-和NO3-4种阴离子的方法。方法用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱,1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速1.0 ml/min。样品经超滤池0.22μm滤膜在线超滤、测定。结果 4种阴离子的最低检出限为3.58～7.21μg/L,加标回收率为94.0%～102.5%,相对标准偏差均小于2%。结论该方法简便,快速,准确,适用于饮用水中Cl-、SO42-、F-和NO3-的测定。     

饮用水中氰化物的流动注射分析测定法

目的建立流动注射分析法检测生活饮用水中氰化物的方法。方法采用Lachat QC8500流动注射分析仪,样品经125℃在线蒸馏,与氯胺-T反应生成氯化氰,再与异烟酸-巴比妥酸反应生成紫蓝色染料,在600 nm处比色测定。结果水中氰化物在1.00~200μg/L范围内有好的线性,相关系数r=0.9999,检出限为0.29μg/L。水样的加标回收率为98.2%~104%,相对标准偏差在0.60%~3.83%之间。结论所建立的分析方法快速、准确,灵敏度高,可用于测定饮用水中的氰化物。     

直接进样离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐

[目的]建立了一种离子色谱法直接进样测定饮用水中溴酸盐的方法。[方法]选用高效高柱容的A Supp 7-250离子色谱柱,抑制型电导检测器,直接进样测定饮用水中的溴酸盐。[结果]当淋洗液浓度为3.6mol/L,流速为0.7μl/min时,保留时间接近的BrO3-与Cl-能完全基线分离。溴酸盐在0～200μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9996,最低检出限为3.84μg/L,回收率在91.8～102.7%之间,RSD<4.5%。[结论]该方法操作简单、灵敏度高,可应用饮用水中痕量溴酸盐的检测分析。     

生活饮用水中5 种卤代烃的吹扫捕集气相色谱质谱测定法

目的建立同时测定生活饮用水中5种卤代烃的吹扫捕集气相色谱质谱法。方法应用吹扫捕集技术,对生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯和三溴甲烷5种卤代烃进行气相色谱-质谱法（GC—MS）分析。结果5种卤代烃在4min内分析完成,方法的最低检出浓度为0．18～0．23μg/L,最低定量浓度为0．59—0．76μg／L,水样加标回收率为90．3％。107．4％,RSD％为2．3％～3．3％。结论该法简单、准确,灵敏度和精密度高,可应用于测定生活饮用水中5种卤代烃。