HPLC法两种分析柱在复方制剂中延胡索乙素含量测定比较

目的:研究不同的分析柱对元胡和元胡复方提取物中的延胡索乙素的含量测定,确定部分复方中延胡索乙素的含量测定方法。方法:元胡、无元胡的复方和全复方提取物用两种分析柱进行HPLC含量测定比较。结果:lunaC18(2)分析柱用于该复方的延胡索乙素的含量测定中较好。结论:本方法可作为该复方中延胡索乙素的含量控制方法。     

HPLC法测定元胡止痛栓中延胡索乙素的含量

目的研究元胡止痛栓中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-水-10%醋酸(65:35:2)以10%氨水调节pH值至6.0,280 nm为测定波长,用外标法计算含量。结果延胡索乙素质量浓度在0.044 8~1.120μg范围内与峰面积线性关系良好。结论元胡止痛栓中延胡索乙素的含量测定方法快速、结果准确。     

RP-HPLC测定元胡止痛方中延胡索乙素和欧前胡素的含量

目的:建立同时测定元胡止痛方(延胡索、白芷)中延胡索乙素和欧前胡素含量的反相高效液相色谱分析方法.方法:乙醚提取元胡止痛方中延胡索乙素和欧前胡素,以BDSC18(5μm,4.6×250mm)柱为分析柱,磷酸盐缓冲液(pH6.6)-甲醇(39:61)为流动相;流速为1mL·min-1,检测波长为280nm.结果:本色谱条件下延胡索乙素峰和欧前胡素峰之间有良好的分离度,延胡索乙素和欧前胡素浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度及重复性好,回收率高.结论:该方法适用于元胡止痛方制剂中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定.     

薄层扫描法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量

元胡止痛片是由延胡索、白芷等制成的复方成药 ,具有理气、活血、止痛功能 ,适用于气滞血瘀的胃痛、胁痛、头痛及痛经等。延胡索乙素是该方君药之主要成分 ,具有明显的镇痛、镇静作用。本文采用薄层扫描法测定元胡止痛片中延胡索的主要成分延胡索乙素的含量 ,结果满意。1　仪器与试药1 .1　仪器　 CS- 90 0 0型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;1 0 0 4型超声波清洗机 (深圳波达 ) ;微量点样器 (上海安亨微量点样器厂 )1 .2　试药　硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ;延胡索乙素对照品 (中国药品生物制品检验所 ) ;元胡止痛片 (批号 990 71 8,990 72 0 ,99…     

全国九省市市售元胡饮片质量调查

本文为了解目前全国市售元胡饮片质量情况,对九省市市售元胡的化学成分及主要有效成分延胡索乙素的含量进行定性、定量分析。结果各地元胡多为正品,但延胡索乙素含量差别大.     

旱地连作对元胡品质的影响研究

目的:研究旱地连作对元胡品质的影响因素。方法:按中国药典规定测定醇浸出物的含量,并用高效液相色谱法测定延胡索乙素的含量。结集:同一块地4年连作并有不同储存年限元胡的浸出物和有效成分延胡索乙素的含量逐年递增。结论:旱地连作对元胡浸出物及有效成分延胡索乙素含量均无负面影响。     

HPLC测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量

延胡索为罂粟科紫堇属植物延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)的块茎[1].其主要成分为延胡索甲素、乙素、丙素、丁素、戊素、辛素、壬素、葵素、子素、丑素、寅素、β-高白屈菜碱、黄连碱、延胡索胺碱等.其中以延胡索乙素(tetrahydropalmatione)的镇痛作用较强.元胡止痛胶囊中的延胡索作为主要的止痛成分,在质量标准中无含量测定的方法,难以达到控制药品质量的目的[2].本文采用高效液相色谱法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量,方法简便、准确、重现性好.     

元胡止痛片质量标准的研究

元胡止痛片系以元胡、白芷制成的中药片剂,具有显著而持久的止痛作用。本文主要对该成药中的止痛有效成分-延胡索总碱及延胡索乙素的含量,分别用两相溶剂滴定法和薄层层析——紫外分光光度法进行测定。结果提示二者具有相关性,提出以延胡索总生物碱或延胡索乙素为指标控制元胡止痛片的质量,并给元胡止痛片的质量标准提供了参考资料。     

基于质量标志物的元胡止痛方配伍大鼠脑组织分布研究

目的考察延胡索和白芷配伍对延胡索甲素、延胡索乙素、原阿片碱、欧前胡素及异欧前胡素在大鼠脑组织内分布动力学的影响,为元胡止痛方中质量标志物(Q-marker)的确定提供进一步的实验依据。方法分别ig给予大鼠延胡索、白芷及元胡止痛方提取物,采用UPLC-MS/MS测定不同时间点大鼠脑组织样品中各成分的质量浓度,拟合动力学参数评价组方配伍对各成分在大鼠脑组织中分布的影响。结果与延胡索、白芷组相比,元胡止痛方组大鼠脑组织中延胡索甲素、延胡索乙素和原阿片碱的达峰浓度(Cmax)和药时曲线下面积(AUC)均显著增加,欧前胡素、异欧前胡素平均驻留时间(MRT)延长。结论延胡索与白芷配伍具有协同作用,能促进延胡索甲素、延胡索乙素、原阿片碱、欧前胡素及异欧前胡素在大鼠脑组织中的分布,以上化合物可作为元胡止痛方的Q-marker。     

RP-HPLC测定元胡止痛滴丸中延胡索乙素的含量

元胡止痛滴丸是由延胡索(醋制)、白芷提取加工制成的中药制剂,具有理气、活血、止痛之功效,用于气滞血瘀的胃痛、肋痛、头痛及痛经等症。其中以延胡索乙素(tetrahy-dropalm atione)的镇痛作用较强[1],有报道用HPLC法测定延胡索乙素的含量[2~4],本实验采用反相高效液相色谱法对本品中延胡索乙素的含量测定进行实验研究,结果表明,该法操作简便、快速、重现性好,可用于元胡止痛滴丸的质量控制。1仪器与试药美国W aters 600E高效液相色谱仪,W aters 2487紫外检测器,M iLLenn ium32色谱工作站,KQ-100型超声波清洗器。甲醇为色谱纯,水为超纯…     

元胡止痛方中白芷对延胡索中的延胡索乙素在大鼠组织分布中的影响

目的:建立组织中延胡索乙素的含量测定方法,并研究元胡止痛方白芷有效部位对延胡索有效部位中延胡索乙素在大鼠组织分布特征的影响。方法:灌胃给药,HPLC-FLD法测定大鼠体内延胡索乙素的组织含量,采用甲醇溶剂沉淀蛋白,上清液氮气吹干,流动相复溶,高效液相荧光色谱法测定大鼠心、肝、脾、肺、肾及脑组织中的延胡索乙素。结果:灌胃给予白芷与延胡索有效部位配伍组1h及2h,延胡索乙素在大鼠组织中体内各组织的含量均有不同程度的增加,其增加程度在心、肝、脑部位更为明显。结论:元胡止痛方中白芷可显著提高延胡索中延胡索乙素在靶器官的含量。     

薄层扫描测定元胡止痛胶囊延胡索乙素含量的探讨

元胡止痛胶囊由延胡索 (醋制 )、白芷等中药组成 ,具有理气 ,活血散瘀 ,止痛的功能 ,适用于气滞血瘀的胃痛、肋痛、头痛及月经痛等方法。延胡索乙素是该方之君药 ,具有明显的镇静、镇痛作用 [1] 。拟用延胡索乙素的含量来控制该制剂的内在质量。1　仪器与试药日本岛津 CS- 930薄层扫描议 ;定量毛细管 (美国产 ) ;硅胶 G薄层层析板 (青岛海洋化工厂 ) ;延胡索乙素对照品 (中国药品的生物制品检定所 ) ;元胡止痛胶囊 (芜湖市第二制药厂 ) ;试剂均为分析纯。2　溶液的制备2 .1　对照品溶液的制备　精密称取延胡索乙素对照品适量 ,加甲醇溶解 …     

元胡止痛片及其主要成分对大鼠实验性痛经的影响

目的:评价元胡止痛片及其主成分对痛经模型大鼠的镇痛作用并初步探究其镇痛机制。方法:苯甲酸雌二醇与缩宫素联用引起大鼠扭体反应,然后观察元胡止痛片及其主成分对其影响,并测定子宫组织和血清中SOD活性及MDA含量,藉此评价试药的药效及其可能的作用机制。结果:元胡止痛片(0.698g/kg/d)及其主成分延胡索乙素(0.07g/kg/d)和欧前胡素(0.025g/kg/d)具有显著延长痛经模型大鼠的潜伏期及减少扭体次数的作用,主成分配伍的镇痛效果优于单用,元胡止痛片及其主成分欧前胡素能明显提高子宫组织和血清SOD活性,降低MDA含量。结论:元胡止痛片对痛经模型大鼠有显著镇痛效果,可能为延胡索乙素与欧前胡素协同作用。欧前胡素镇痛机制可能与提高SOD活性,降低MDA含量有关,但延胡索乙素通过何种途径与欧前胡素产生协同作用有待进一步研究。     

元胡止痛系列制剂中5种有效成分定量测定的研究

目的研究建立元胡止痛系列制剂中(延胡索、白芷)有效成分定量测定的方法,分析各成分之间的关系,比较不同剂型间差异。方法采用HPLC法,固定相C18,乙腈-0.03 mol/L乙酸铵溶液(用冰醋酸调pH6.0)梯度洗脱的方法,测定去氢延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索甲素3种生物碱类,欧前胡素、异欧前胡素两种香豆素类成分。通过对制剂中各成分含有量比值与药材中相应成分含有量比值之间的关系的比较,建立定量测定标准。结果建立的元胡止痛系列制剂中5种有效成分定量测定的方法表明不同剂型间各成分含有量差异明显,但欧前胡素和异欧前胡素比例相对稳定。结论对元胡止痛系列制剂质量监控应测定去氢延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索甲素和欧前胡素。     

种茎规格对元胡产量及品质的影响

目的:研究元胡种茎规格对其产量及品质的影响。方法:用聚类分析法将元胡块茎分级,播种,测定株高、总叶片数等主要生长指标。收获后按照2015版中国药典的要求测定醇溶性浸出物和延胡索乙素含量,进行比较。结果:用中块茎(1.70 cm≥直径≥1.20 cm)播种的元胡长势最旺,元胡块茎最大,最大鲜重为3.80 g,最大直径为2.59 cm/个,子元胡数最多,为10.6个/株,鲜产量高达6792.9 kg/hm~2,折干率最高,为33.7%,醇溶性浸出物和延胡索乙素含量最高,分别为30.6%、0.134%。结论:元胡种茎规格不同对其产量及品质有一定程度的影响。     

高效液相色谱法测定元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

目的: 建立一种测定元胡止痛口服液中延胡索乙素含量的高效液相色谱方法。 方法: 收集10批元胡止痛片,经过全面、规范的方法学验证,确定色谱条件为:C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(三乙胺调pH 6.0)(40 ∶60);检测波长280 nm。 结果: 延胡索乙素在5.09~71.23 μg ·mL^-1时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r＝0.999 97,平均回收率101.28％,RSD2.05％;含量限度定为每1 mL含延胡索乙素不得少于80 μg。 结论: 该方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量控制。     

HPLC法同时测定元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的含量

目的:建立简便、快速的同时测定元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的高效液相色谱分析方法。方法:甲醇回流提取延胡索乙素和欧前胡素,以Kromasil C₁₈(5μm,4.6mm×250mm)为分析柱,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调pH=6.0)(41∶13∶46)为流动相;检测波长为280nm;柱温40℃;流速为0.8mL·min^-1。结果:延胡索乙素峰和欧前胡素峰分离良好,阴性无干扰,方法学考察合格。结论:该方法适用于元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定。     

元胡止痛贴的透皮吸收研究

目的：测定元胡止痛贴中延胡索乙素的透皮吸收率。方法：参照2000年版《中国药典》2部附录中有关体外透皮吸收试验操作,另以敷贴人体皮肤后元胡止痛贴中的延胡索乙素残留量为间接考察指标,以薄层扫描法测定。结果：元胡止痛贴中延胡索乙素48h离体大鼠皮肤透过率为36．44％;敷贴皮肤后膏剂中延胡索乙素的残留量随敷贴时间的延长而逐渐减少。结论：元胡止痛贴有较好的透皮吸收率,有利于临床应用。     

延胡索、白芷炮制配伍对元胡止痛方中延胡索乙素、欧前胡素含量以及镇痛作用的影响

目的探讨延胡索、白芷炮制配伍对元胡止痛方中延胡索乙素、欧前胡素含量以及镇痛作用的影响。方法延胡索、白芷按不同比例炮制配伍,比较单味药及其不同配伍复方中延胡索乙素、欧前胡素含量,比较单味药及其不同配伍复方对小鼠醋酸扭体反应、小鼠热板法镇痛和缩宫素诱发大鼠痛经模型的影响。结果延胡索经醋炙后延胡索乙素质量分数增加,配伍复方中延胡索乙素质量分数有升有降,以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方中质量分数最高;欧前胡素在白芷中质量分数最高,在配伍过程中降低;延胡索、白芷及其炮制配伍复方对小鼠、大鼠均有明显镇痛作用(P<0.05、0.01),配伍复方的镇痛作用优于单味药,其中以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方的镇痛作用最强。结论延胡索经醋炙后镇痛作用增强,延胡索、白芷在炮制配伍过程中产生协同镇痛作用,以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方镇痛作用最佳。     

醋炙元胡的内在质量分析

延胡索为常用重要中药之一 ,有活血、理气止痛之功。现代科学研究证实 :延胡索含多种生物碱 ,其中延胡索甲素、乙素、丑素均有明显的止痛作用 ,尤以延胡索乙素的作用最强 [1 ]。延胡索临床上一般都是用醋炙品 ,生品应用甚少。醋炙的目的是增加煎液中生物碱含量 ,提高止痛功效 [2 ]。本文检测了武汉市 7个单位醋炙延胡索中乙素的含量 ,并比较了醋炙元胡外观性状和内在质量都有明显差异。1　仪器与药品薄层扫描仪 ,日本岛津 CS- 93 0双波长薄层色谱扫描仪 ;点样毛细管 ( microcap) ,1μl,2μl,3μl,美国 Drummond厂生产。延胡索乙素 ,由硫酸…