安舒液质量标准研究

目的建立安舒液的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中地肤子、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱含量进行测定,ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%磷酸(1000 m L加50μL二乙胺)为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长284 nm。结果薄层色谱分别检出黄柏中的盐酸黄柏碱、盐酸小檗碱及地肤子中的地肤子皂苷Ic。盐酸小檗碱线性关系为Y=23.109X-30.548(r2=0.999 8),加样回收率RSD=2.97%,表明盐酸小檗碱进样量在0.050 5~2.525 0μg范围内有良好的线性关系;盐酸黄柏碱线性关系为Y=10.038X-2.446 6(r2=0.999 9),加样回收率RSD=1.24%,表明盐酸黄柏碱进样量在0.050 0~2.500 0μg范围内有良好的线性关系。结论该方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于安舒液的质量控制及评价。     

黄柏胶囊质量标准的研究

黄柏胶囊系由黄柏一味药制成的制剂，收载于《卫生部药品标准中药成方制剂》第5册，具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮的作用。笔者采用HPLC法测定黄柏的主要成分盐酸小檗碱的含量，为黄柏胶囊提供了质量控制方法。     

黄柏炮制后化学成分变化及质量标准研究

目的:探究黄柏炮制后化学成分的改变,制定黄柏的质量标准。方法:(1)研究黄柏盐炙的工艺,观察炒制的时间、确定加盐的数量等影响因素,以盐酸小檗红碱和盐酸小檗碱为指标,优选黄柏盐炙工艺。(2)研究盐炙黄柏前后化学成分的改变,采用薄层色谱法,对黄柏盐炙前后化学成分的改变进行比较。(3)研究黄柏炮制后质量情况,研究指标为盐酸小檗碱,炮制后产生的盐酸小檗红碱以及黄柏中盐酸黄柏碱。结果:(1)最佳黄柏盐炙工艺:最优炮制方式为100g黄柏混合2g盐,进行闷润1hr,在150~160℃下炒制8分钟,药材总量的30%水溶解盐。(2)黄柏盐炙后,对化学成分进行测定有部分盐酸小檗碱转化成为盐酸小檗红碱。(3)黄柏炮制后,按照干燥品计算,盐酸小檗碱含量大于等于3.00%,盐酸黄柏碱大于等于0.38%,盐酸小檗红碱大于等于0.08%。结论:(1)经验证,优选的黄柏盐炙工艺炮制方式可行。(2)黄柏成分在盐炙后,部分盐酸小檗碱发生化学反应转化成盐酸的小檗红碱,盐酸黄柏碱含量也有所增加。(3)对黄柏盐炙品的浸出物、总灰分、水分、杂质测定,结果表明所制定的盐黄柏质量标准可行合理。     

反相高效液相色谱法测定川黄柏中盐酸小檗碱的含量

川黄柏为芸香科植物黄皮树（Pheliodendron Chinense Schneid）的干燥树皮,是药典收载黄柏药材正品之一,主要含小檗碱、黄柏碱、巴马亭等多种生物碱.笔者采用高效液相色谱法（HPLC）测定了其中盐酸小檗碱的含量,方法稳定,重现性好,简便易行,可作为其控制质量的标准。     

关黄柏饮片标准汤剂的质量标准研究

目的:建立关黄柏标准汤剂的质量控制方法。方法:收集具有代表性的10批关黄柏饮片,参照标准,制备标准汤剂。以盐酸巴马汀和盐酸小檗碱为定量检测指标,计算二者平均转移率与出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果:对10批关黄柏饮片标准汤剂进行含量测定,指标成分的平均转移率为51.3%～65.9%,出膏率为17.3%～20.4%;并利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)进行分析,标定了10个共有峰,确认了其中3个峰,分别为盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱;指纹图谱相似度均大于0.95。结论:建立了系统评价关黄柏饮片标准汤剂的质量评价方法,可为源于关黄柏水煎液的相关制剂的质量控制标准的制定提供参考。     

盐酸小檗碱在中药制剂中的动态变化和含量分析

根据文献综述盐酸小檗碱在中药制剂过程中的动态变化,同时对中药制剂中制剂中盐酸小檗碱的含量作出评价。盐酸小檗碱在水煎煮过程中损失约６０％－９０％,浓缩再损失５０％－６０％,致使最后转移到成品中的数量极少。含有黄连或黄柏的中药复方制剂、工艺过程中应采取措施,或将二药单独提取,或避免水提等,以避免盐酸小檗碱的损失,提高成品含量。     

HPLC测定痔疮灵酊中盐酸小檗碱的含量

痔疮灵酊是由黄柏、苦参等6味中药材提取精制而成的医院制剂,有活血化瘀,抗菌消炎的功效.用于内外痔疮、肛裂等.为了更有效地控制制剂的质量,探讨其主要成份的含量测定方法,我们建立了盐酸小檗碱的HPLC含量测定法.方法准确、简便、可靠.     

滋肾通关胶囊质量标准研究

目的建立滋肾通关胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中知母、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法同时对制剂中新芒果苷、盐酸黄柏碱、芒果苷、盐酸小檗碱进行定量检测。结果通过薄层鉴别分别检出知母中的芒果苷、黄柏中的盐酸黄柏碱。新芒果苷、盐酸黄柏碱、芒果苷、盐酸小檗碱分别在0.025 25~2.02μg(r=0.999 7)、0.025 5~2.04μg(r=0.999 7)、0.026~2.08μg(r=0.999 7)、0.025 5~2.04μg(r=0.999 6)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.99%、101.06%、103.05%、100.55%,RSD分别为2.69%、5.62%、2.49%、2.06%。结论本方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于该制剂的质量控制及评价。     

HPLC测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量

黄柏胶囊收载于中华人民共和国卫生部药品标准《中药成方制剂》第五册,系由中药材黄柏加工而成的单方制剂。具有清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮之功效。用于湿热泻痢,黄疸、带下、热淋、脚气、盗汗、遗精、骨蒸痨热、疮疡肿毒,湿疹瘙痒等症[1,2 ] 。由于原部颁标准制订时间较早,无含量测定项目,不利于该品种的质量控制。文献报道测定盐酸小檗碱含量的方法很多[1 4 ] 。本文采用HPLC法测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱分离效果好,灵敏、快     

妇科炎宁片的质量标准研究

目的:建立妇科炎宁片的质量标准。方法:采用薄层色谱法对妇科炎宁片中人参、黄柏、当归进行定性鉴别;黄柏中盐酸小檗碱的含量通过高效液相进行测定,并据此制定合理的含量限度。结果:薄层色谱中各样品特征斑点显色清晰,阴性样品无干扰;高效液相色谱法测出盐酸小檗碱在0.0279～0.168μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9993,平均回收率为96.02%,RSD为1.47%。结论:该方法简便可行、准确、专属性强,可有效控制妇科炎宁片的质量。     

盐酸小檗碱片含量测定方法探讨

近年来，用不合格的盐酸小檗碱原料压片屡有发生。而现有制剂标准不能有效控制，笔者查阅了盐酸小壁碱的含量测定方法，其中包括重铬酸钾法，UV-VIS、TLCS、HPLC等，为有效控制制剂质量，应将盐酸小檗碱的含量测定方法改为HPLC法。     

盐黄柏饮片与易黄汤的特征图谱与主要成分测定研究

目的建立盐黄柏饮片和易黄汤的特征图谱与主要成分测定方法。方法采用HPLC法建立盐黄柏饮片和易黄汤的特征图谱,并同时测定4种主要成分(盐酸黄柏碱、4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸和盐酸小檗碱)的含量。结果以10批盐黄柏饮片及易黄汤为研究对象,建立了相应的HPLC特征图谱,确定了5个共有峰,并对其中的4个共有峰(盐酸黄柏碱、4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸和盐酸小檗碱)进行了化学成分的确认和含量测定,发现盐黄柏饮片中盐酸黄柏碱、4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸和盐酸小檗碱的质量分数分别在0.841%～1.314%、0.358%～1.841%、2.495%～5.498%、4.259%～7.007%;易黄汤中盐酸黄柏碱、4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸、盐酸小檗碱的质量浓度分别在69.71～117.80、107.85～165.79、252.96～348.20、213.61～361.45μg/m L,易黄汤中以盐黄柏饮片的质量为基准折算后的盐酸黄柏碱、4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸和盐酸小檗碱的质量分数分别为0.509%～0.865%、0.788%～1.212%、1.849%～2.545%、1.561%～2.655%。结论建立的测定方法不仅为盐黄柏饮片和易黄汤的质量控制提供了更加完善的参考和依据,也为盐黄柏饮片和易黄汤的效应物质基础研究提供了一定的基础。     

通淋胶囊质量标准的研究

 目的：研究中药制剂通淋胶囊的质量标准。方法：采用TLC对白术、丹皮、黄柏、甘草等成分进行色谱鉴别，薄层荧光扫描法测定盐酸小檗碱的含量。结果：鉴别方法专属性强。含量测定盐酸小檗碱在0.0516μg～0.3096μg间有良好的线性关系，回收率为97.31%，RSD为2.65%。结论：本质量标准可有效地控制通淋胶囊的质量。     

黄柏盐炙工艺影响因素的考察

目的：确定影响黄柏盐炙工艺的因素。方法：以盐酸小檗碱为检测指标，用HPLC法分别考察不同闷润时间、加盐量、炒制时间和温度等因素下不同炮制品中盐酸小檗碱的含量。结果：黄柏经盐润后，盐酸小檗碱的含量增加；闷润2个小时盐酸小檗碱的含量最高；随着炒制温度的提高和时间的延长，盐炙黄柏和清炒黄柏中盐酸小檗碱的含量均有下降的趋势，但盐炙黄柏中盐酸小檗碱的含量均较相应的清炒黄柏中的含量高。结论：加盐量、闷润时间、炒制温度与时间均为影响盐炙黄柏炮制工艺的影响因素。     

消炎洗散质量标准研究

目的 建立消炎洗散(苦参,黄柏,蛇床子,等)的质量标准.方法 采用TLC法对处方中苦参、黄柏、蛇床子、紫草、冰片进行定性鉴别;并采用HPLC测定苦参中苦参碱、氧化苦参碱,以及黄柏中盐酸小檗碱.结果 薄层色谱均检出苦参、黄柏、蛇床子、紫草、冰片;苦参碱在0.2008～2.008μg内呈良好的线性关系,r=0.99921.氧化苦参碱在0.2084～2.084μg内呈良好的线性关系,r=0.99885;平均回收率为99.68%,RSD为1.408%.盐酸小檗碱在0.2048～1.024μg内呈良好的线性关系,r=0.99992;平均回收率为99.76%,RSD为2.660%.结论 该方法 简便易行,重复性好,可作为该制剂质量控制标准.     

黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中提取率的考察

目的 考察黄柏中的盐酸小檗碱在不同复方中的提取率.方法 按照部颁标准各品种项下的制备工艺进行提取,高效液相色谱(HPLC)法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量.结果 黄柏中的盐酸小檗碱在不同复方中提取率不同,在所考察的6个复方中提取率分别为:17.13%,12.51%,7.91%,8.56%,12.61%,23.06%.结论 黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中的提取率均偏低,有必要对其工艺进一步改革,优化工艺参数,提高药品质量.     

HPLC测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量

妇科止带片为《卫生部药品标准成方制剂第一册》收载的品种,由椿皮、五味子、黄柏、山药、茯苓、龟板、阿胶7味中药组成,具有清热燥湿,收敛止带之功效,临床上用于慢性子宫颈炎,子宫内膜炎,阴道黏膜炎等引起的湿热型赤白带症。本实验以方中黄柏的主要活性成分盐酸小檗碱为测定指标,采用高效液相色谱法测定其含量,并经方法学考察,认为本法可行,为该制剂的质量控制提供了快速、准确的测定方法。1仪器与试药仪器:PU-1580高压液相泵,日本JASCO公司UV-1575紫外检测仪,Borw in色谱工作站。试药与试剂:盐酸小檗碱对照品批号为713-200208(中国药…     

黄柏超微粉的显微和溶出特征

目的研究超微粉碎前后黄柏中盐酸小檗碱溶出量、显微特征及粉体学性质。方法用不同时间超声提取超微粉与普通粉,用HPLC法测定盐酸小檗碱含量;采用生物显微镜进行显微特征观察;测定粉体休止角和堆密度。结果黄柏超微粉碎后盐酸小檗碱的溶出量和溶出速率显著提高;黄柏超微粉颗粒均匀,基本无完整细胞存在;与普通粉相比,黄柏超微粉体的休止角增大,堆密度减小。结论超微粉碎有助于盐酸小檗碱的溶出,植物细胞破壁率明显提高,但流动性、充填性变差,有待于在制剂生产中进行改进。     

苡仁六妙颗粒质量标准研究

目的　建立苡仁六妙颗粒 (薏苡仁、大血藤、败酱草、黄柏等 )的质量标准。方法　采用薄层色谱法对苡仁六妙颗粒中的黄柏、败酱草鉴别分析 ,用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结果　在薄层色谱中能检出黄柏、败酱草等味药材 ;盐酸小檗碱在 0 .0 81～ 0 .4 86 μg范围内呈良好的线性关系 (r=0 .9999) ,平均回收率为 99.0 4 % ,RSD=1.5 6 %。结论　该法可以有效控制苡仁六妙颗粒的质量     

对盐炙黄柏质量的研究

目的确定影响盐炙黄柏质量的因素。方法分别考察在不同的条下(闷润时间、加盐量、炒制时间、温度),炮制品中盐酸小檗碱含量是否会有所变化。结果盐黄柏中盐酸小檗碱的含量会受到很多因素的影响。闷润时间90min,加盐量2%,盐黄柏中盐酸小檗碱的含量最高,可以达到5.50%。随着炒制温度的提高和时间的延长,盐黄柏中盐酸小檗碱的含量有下降的趋势。结论加盐量、闷润时间、炒制温度与时间,均为影响盐炙黄柏炮制质量的影响因素。在炮制过程中,严格控制各方面条件,使炮制品质量得到保障。