HPLC法同时测定地氯滴眼液中地塞米松磷酸钠及氯霉素含量

目的建立地氯滴眼液中主要成分地塞米松磷酸钠、氯霉素的高效液相色谱含量测定方法.方法色谱柱为Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 m,5 μm),流动相为甲醇-0.34%的磷酸二氢钾水溶液(52:48,v/v),柱温25℃,检测波长240nm,内标:0.14 mg·mL-1氢化可的松.结果在0.1004～0.401 6 mg·mL-1范围内,地塞米松磷酸钠线性良好(r=0.999 98),回收率为102.5%,RSD=2.2%(n=9);在1.014 4～4.057 6 mg·mL-1范围内,氯霉素线性良好(r=0.999 98),回收率为101.8%,RSD=1.5%(n=9).结论该实验建立的分析方法灵敏、快速、准确.     

红花氯化钠注射液的含量测定的研究

目的建立红花氯化钠注射液的含量检测指标和方法。方法采用高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法对羟基红花黄色素A、黄酮和多糖进行定量分析。结果羟基红花黄色素A的含量测定线性范围为0.232~1.16mg.mL-1(Y=1.732×107X 6.478×105,r=0.999 5),平均回收率为100.25%,RSD为1.05%(n=6),其平均含量为0.32 mg.mL-1;黄酮的含量测定线性范围为0.012 5~0.540 8 mg.mL-1(Y=25.71X 0.009 9,r=0.999 9),平均回收率为99.00%,RSD为1.21%(n=6),其平均含量为0.66 mg.mL-1;多糖的含量测定线性范围为0.011 8~0.031 5 mg.mL-1(Y=26.316X 0.014,r=0.999 4),平均回收率为99.41%,RSD为0.71%(n=6),其平均含量为2.22 mg.mL-1;黄酮和多糖的总量占总固体量为65.75%。结论所建立的指标和方法可靠、准确、专属性强,可作为红花氯化钠注射液的含量检测。     

气相色谱法测定风油精中5种成分的含量

目的研究提高风油精中薄荷脑、桉油精、樟脑、丁香酚、水杨酸甲酯5种成分的含量测定方法。方法色谱柱：Agilent INNOWAX石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）;载气为氮气;柱温采用程序升温：初始温度85℃,保持4min,以每分钟30℃的速率升至115℃,保持0min,以每分钟70℃的速率升至200℃,保持4min,以每分钟100℃的速率升至250℃,保持3min;检测器：FID;采用内标法测定。结果薄荷脑、桉油精、樟脑、水杨酸甲酯、丁香酚线性范围为0.34～17.22mg.mL-1（r=1.0000）、0.05～2.26mg.mL-1（r=1.0000）,0.04～1.93mg.mL-1（r=0.9999）,0.34～17.16mg.mL-1（r=1.0000）、0.04～1.80mg.mL-1（r=1.0000）,平均回收率为96.17%、96.69%、101.14%、96.86%、98.02%。结论该方法经济、简单、准确且重现性好,可作为风油精的含量测定质量控制标准。     

多波长系数法测定散利痛片中3组分的含量

目的 建立简单快速测定散利痛片中对乙酰氨基酚、咖啡因、异丙安替比林含量的方法.方法 建立多波长系数法同时测定散利痛片中对乙酰氨基酚、咖啡因、异丙安替比林3组分的含量.结果 对乙酰氨基酚、咖啡因、异丙安替比林线性范围分别为4.00～14.0 μg·mL-1 (r=0.999 4),0.806～2.82 μg·mL-1(r=0.999 3),2.40～8.40 μg·mL-1 (r=0.999 2),平均回收率分别为100.1%,100.4%,101.1%,RSD分别为1.4%,1.6%,1.2%(n=9).结论 本法方便、快速、准确,适用于散利痛片生产过程中的快速质量控制.     

HPLC测定小儿对乙酰氨基酚异丙嗪片的含量

目的 建立测定小儿对乙酰氨基酚异丙嗪片含量的高效液相色谱法.方法以Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-5 mmol·L-1己烷磺酸钠溶液一冰醋酸一三乙胺(6831.30.640.03)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为306nm,进样量20μL.结果对乙酰氨基酚线性范围为0.929 7～4.648 mg·mL-1,r=0.999 9,平均回收率为99.96%(RSD=1.2%,n=9);盐酸异丙嗪线性范围为38.72～193.6 p.g·mL-1,r=0.999 9,平均回收率为99.38%(RSD=1.2%,n=9).结论 本法简便快速、准确可靠,可用于测定小儿对乙酰氨基酚异丙嗪片含量.     

GC法同时测定丁桂儿脐贴中桂皮醛和丁香酚的含量

目的:建立同时测定丁桂儿脐贴中桂皮醛和丁香酚含量的方法.方法:采用气相色谱法.色谱柱为HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm,0.50 μm),检测器为火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度为210℃,检测器温度为300℃,载气为氮气,流量为2.0 ml·min-1,分流比为10:1,内标为苯酚.结果:桂皮醛和丁香酚检测浓度的线性范围分别为0.064 7～0.776 8,0.046 9～0.562 4 mg·ml-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.18%(RSD=1.77%,n=9)和97.68%(RSD=0.97%,n=9).结论:该方法简便、快速、准确,可用于丁桂儿脐贴中桂皮醛和丁香酚的含量测定.     

复方达克罗宁薄荷脑润肤止痒水的制备及其质量控制

目的:制备复方达克罗宁薄荷脑润肤止痒水,并建立其质量控制方法。方法:以达克罗宁和薄荷脑为主药制备外用溶液;采用高效液相色谱法测定达克罗宁的含量、旋光法测定薄荷脑的含量。结果:所制制剂为无色澄明液体;达克罗宁的检测浓度线性范围为20.13～120.78μg·mL-(1r=0.9995),平均回收率为99.6%(RSD=0.43%);薄荷脑的检测浓度线性范围为1.13～5.65mg·mL-(1r=0.9998),平均回收率为99.6%(RSD=0.5%)。结论:该制剂制备工艺简单、质量可控。     

GC法同时测定明目上清片中4个成分的含量

目的:建立同时分析测定明目上清片中4个活性成分(柠檬烯、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮)的方法。方法:采用GC法,色谱柱为DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.3 mm,0.25μm),柱温采用程序升温(80℃保持1 min,5℃.min-1上升至120℃,保持1 min,再以50℃.min-1的速率升温至220℃,保持2 min);进样口温度:180℃;检测器:FID;检测器温度:250℃。结果:柠檬烯、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮线性范围分别为0.0103～0.507 mg·mL-1(r=0.9997)、0.0105～0.501 mg·mL-1(r=0.9999)、0.0082～0.412 mg·mL-1(r=0.9991)、0.0085～0.404 mg·mL-1(r=0.9998);平均加样回收率(n=6)分别为99.1%、97.6%、98.7%、98.3%,RSD分别为1.2%、1.8%、1.4%、1.5%。结论:该方法可用于明目上清片的质量检测。     

HPLC法测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中3种维生素的含量

目的建立一种同时测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中维生素A、维生素D2和维生素E含量的高效液相色谱方法。方法色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-乙腈(90∶10),检测波长为265nm。结果维生素A、维生素D2和维生素E检测质量浓度的线性范围分别为0.1¹.0mg·mL-1(r=0.999 7)、0.21.0mg·mL-1(r=0.999 7)、0.2⁵.0μg·mL-1(r=0.999 7)和0.55.0μg·mL-1(r=0.999 7)和0.5¹6mg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为99.6%,100.0%和100.9%,RSD分别为1.0%,1.1%和0.9%。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中3种维生素的含量测定。     

气相色谱法测定复方氢化可的松栓中薄荷脑的含量

目的:建立复方氢化可的松栓的含量测定方法.方法:采用气相色谱法测定制剂中薄荷脑的含量.结果:薄荷脑线性范围是1.2～2.8μg(r=0.999 9),平均回收率为99.17%,RSD为1.14%(n=6).结论:气相色谱法简便、准确,可作为复方氢化可的松栓中薄荷脑的含量测定方法.     

复方丁香洗剂中丁香酚和苦参碱的含量测定

目的建立紫外分光光度法及酸性染料比色法测定复方丁香洗剂中丁香酚和苦参碱的含量.方法丁香酚、苦参碱均可与氢氧化钠成盐而溶于碱,易于分离,前者于(296±2)nm波长处测定吸收度,后者与溴麝香草酚蓝络合后于(415±2)nm波长处测定吸收度.结果丁香酚平均回收率为98.30%,RSD为0.76%,在10.26～23.95 mg·L-1范围有良好的线性关系(r=0.999 8);苦参碱平均回收率为98.63%,RSD为0.83%,在3～10.5 mg·L-1范围线性关系良好(r=0.999 6).结论本方法准确,灵敏度好,可用于复方丁香洗剂或中药制剂中的丁香酚、苦参碱含量测定.     

HPLC法同时测定升麻葛根汤中四种有效成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定升麻葛根汤中4种有效成分的含量.方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-[1.6%冰醋酸的0.1 mol·L-1醋酸铵溶液]（12：7：81）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：320mm.结果：咖啡酸的线性范围为0.2～4 mg·L-1（r=0.999 6）,平均回收率为104.0%,RSD为0.59% 葛根素的线性范围为10～200 mg·L-1（r=0.999 5）,平均回收率为99.8%,RSD为0.63% 阿魏酸的线性范围为1～20 mg·L-1（r=0.999 5）,平均回收率为102.8%,RSD为0.96% 异阿魏酸的线性范围为2～40 mg·L-1（r=0.999 6）,平均回收率为98.O%,RSD为1.37%（n=9）.结论：方法简便、快捷、重复性好,可用于该汤剂的质量控制.     

HPLC同时测定生脉饮中人参皂苷Rb1、Rg1的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定生脉饮中人参皂苷Rb1、Rg1的含量.方法:采用Diamonsil C18柱(5 μm,250mm×4.6 mm),乙腈-水进行梯度洗脱,流速0.6 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温25 ℃.结果:时生脉饮中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1进行含量测定.其线性范围分别为0.050～1.000 mg·mL-1(r=0.9994)和0.050～1.000 mg·mL-1(r=0.9990),平均回收率分别为96.2%(RSD=2.4%)和9 8.5%(RSD=2.7%).结论:方法简便,可用于生脉饮质量的评价.     

气相色谱法测定复方氧化锌粉中薄荷脑和樟脑含量

目的:建立气相色谱法同时测定复方氧化锌粉中的樟脑、薄荷脑两组分的含量。方法:以萘为内标物质,环己烷作为溶剂,岛津CBP-M25-025（25 m×0.22mm,0.25μm）为色谱柱;载气为氮气,柱温130℃,进样口和检测器温度均为180℃,FID氢火焰离子化检测器,进样量1μl。结果:测定各组份达到良好分离,樟脑的线性范围为0.26～2.63 mg·ml^-1,薄荷脑的线性范围为0.51～5.06 mg·ml^-1（r=0.999 8）;樟脑的平均回收率为99.5%（RSD=1.10%）,薄荷脑的回收率为98.9%（RSD=1.36%）。结论:本方法灵敏、快速、简便、可用于复方氧化锌粉的质量控制。     

瘀散清风油中α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的气相色谱法测定

目的:采用气相色谱法测定瘀散清风油中α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含茸。方法:气相色谱柱为PEG-20M 柱(3 m×3．3mm);采用FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度220℃,采用程序升温,起始温度60℃,保持1 min,每分钟10℃,终止温度180℃,保持3 min。结果:α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为:0．25-4．01 mg·mL-1 (r=0．9999),0．27-4．08 mg·mL-1(r=0．9995),0．94-14．11 mg·mL-1(r=0．9998),0．75-12．13 mg·mIL-1(r= 0．9998);平均回收率分别为98．4％,96．4％,97．6％,97．6％,RSD均小于3％(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可同时在一种药油中测定α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量

目的建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(65:35),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为280 nm,进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ的线性范围为1.128⁵6.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.79056.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.790⁸9.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.26889.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.268⁶3.42μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.5%(RSD=3.8%)、102.4%(RSD=2.8%)、98.6%(RSD=3.2%)。结论本方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于白术药材的质量控制。     

气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑与薄荷脑的含量

目的建立测定复方薄荷脑滴鼻液中主要成分樟脑及薄荷脑含量的气相色谱(GC)法。方法采用GC法,色谱柱为JW123-7033(30m×0.32mm,0.50μm)毛细管柱;检测器为氢火焰离子化检测器;载气为氮气;程序升温(初始温度30℃,维持8min,升温速度10℃·min-1,最终温度180℃);萘为内标。结果樟脑和薄荷脑质量浓度的线性范围分别为0.50~4.04和0.50~4.02mg·mL-1(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性实验的RSD值<3%;加样回收率分别为99.43%~100.00%和98.51%~102.55%,RSD值分别为0.19%和1.32%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑及薄荷脑的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

通脉口服液中阿魏酸和葛根素的含量测定

目的建立反相高效液相色谱测定通脉口服液中阿魏酸和葛根素含量的方法。方法采用RP-HPLC对该制剂中阿魏酸和葛根素的含量同时进行测定。色谱柱为DIKMA-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(含1%的冰醋酸)=30∶70,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温为25℃。结果RP-HPLC法,葛根素和阿魏酸在一定色谱条件下能够完全分离,阿魏酸线性范围0.017 8-0.106 8 mg.mL-1(r=0.999 4),葛根素线性范围0.009 0-0.054 0 mg.mL-1(r=0.999 2),平均加样平均回收率分别为:99.25%、99.57%;RSD分别为:1.2%、1.3%。结论本方法可有效地控制通脉口服液质量。     

HPLC测定复方阿达帕林乳膏中的维生素E和阿达帕林

目的 采用LP-HPLC同时测定复方乳膏中的维生素E和阿达帕林.方法 采用Grace C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5 μm),以pH3的甲醇-磷酸为流动相,在277 nm下检测.结果 维生素E的线性范围为144.64～720μg·mL-1(r=0.9996),平均回收率100.0%,RSD=1.11%.阿达帕林的线性范围为4～40μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率100.6%,RSD=0.38%.结论 所建方法可同时测定复方乳膏中的维生素E和阿达帕林,结果可靠、准确度高.