氯化钾和氯化钠注射液含量测定方法的改进

氯化钾注射液与氯化钠注射液的含量测定中国药典采用以荧光黄为指示剂的滴定方法 [1 ] 。在工作中发现此法的滴定终点不明显。现采用以铬酸钾为指示剂的方法和药典法分别对 3批样品含量进行了测定 ,比较表明 ,两种方法的结果很接近。1　实验部分1.1　药品与试剂0 .9%氯化钠注射液 (市售 ) ;氯化钾注射液 (市售 ) ;铬酸钾、氯化钾、氯化钠均为 AR。1.2　实验方法1.2 .1　药典法　精取样品液 10 ml,加水 40 ml、2 %糊精溶液 5 m l与荧光黄指示液 5～ 8滴 ,用 0 .10 14m ol· L- 1 硝酸银滴定液滴定。1.2 .2　改进法　精取样品液 10 ml,加水 …     

电流滴定法测定羧甲司坦及片剂的含量

羧甲司坦片(速效化痰片,羧甲基半胱氨酸片)为常用祛痰药,其含量测定方法中国药典采用溴酸钾滴定法,采用甲基红为指示剂,由于指示剂与滴定液的反应不可逆,因此滴定时需严格控制滴定的温度和速度,否则会出现假终点.本文采用电流滴定法,用溴酸钾滴定液滴定,永停滴定仪指示终点,终点时,稍有过量的滴定液即可使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,不再回复.方法简便,终点敏锐,直观,测定速度快而准确.     

复方乳酸钠注射液的含量测定

本品为氯化钙,氯化钾、氯化钠和乳酸钠的灭菌水溶液,每100ml应含氯化钙22mg;氯化钾33mg;氯化钠630mg;乳酸钠330mg,含量测定方法如下: 一、总氯量:精密量取检品1ml,加水2ml,铬酸钾指示液1滴,以0.1N硝酸银滴定至红褐色(每ml 0.1N硝酸银液与3.546mg氯离子相当)。     

测定复方磺胺甲蘸唑片剂含量的简易方法

根据复方磺胺甲噁唑片磺胺甲噁唑(SMZ)分子结构中磺酰胺基-SO2NH-的酸性,我们参考了文献:多数酸性较强的磺胺类药物可用标准碱液直接滴定以测定含量的原理,采用酸量法不经分离测定SMZ含量;用简便分离法以单光束分光光度计测定TMP含量,可在2h内完成复方磺胺甲噁唑片剂的含量测定.较药典法配制对照品精称干燥恒重步骤简捷,同样准确,现介绍如下.     

盐酸甲氯芬酯的曙红Y褪色分光光度法测定

利用盐酸甲氯芬酯与曙红Y在Clark-Lubs缓冲液(pH 3.6)中相互作用而使体系褪色,建立了一种快速测定制剂中盐酸甲氯芬酯含量的新方法.该体系的最大褪色波长在506 nm处,表观摩尔吸光系数为1.059×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1),盐酸甲氯芬酯在2～18 μg/ml浓度范围内符合比耳定律.     

对安胃片中枯矾含量测定指示液用量的修改建议

目的对安胃片中枯矾含量测定指示液的用量提出修改建议。方法通过改变枯矾含量测定指示液的用量,选择当达滴定终点时颜色变化最明显的指示液的使用量。结果当指示液的用量为5～10滴时,对滴定终点的判断最明显,精密度更高。结论可考虑将指示液的用量由1mL减少为5～10滴。     

直接银量法测定昆布中碘的含量

昆布在药典中的含量测定方法较为繁琐。笔者试在微酸性条件下 ,以二碘荧光黄为指示剂 ,用ＡｇＮＯ3滴定液直接滴定的方法 ,取得了较好效果。1　试药与实验材料试药均为分析纯 ,试液、指示液、缓冲液、滴定液均按《中国药典》 1995年版附录配制与标定(滴定液临用前稀释至所需浓度 )。一般溶液按常规方法制备。昆布药材为淮阴市药材站提供 ,经鉴定为海带科植物海带ＬａｍｉｎａｒｉａｊａｐｏｎｉｃａＡｒｅｓｃｈｏ的干燥叶状体。二碘荧光黄指示液即二碘荧光黄乙醇溶液( 0 2ｇ→ 10 0ｍｌ)。2　实验方法与结果2 1　测定方法2 1 1　供试品…     

水杨酸苯酚贴膏含量测定方法的改进

目的 改善水杨酸苯酚贴膏含量测定滴定终点颜色变化不明显的状况.方法 改用麝香草酚蓝作指示液进行终点滴注.结果 麝香草酚蓝作指示液指示滴定终点时颜色变化明显.结论 指示液化改用保证了含量测定结果的准确性.     

电位滴定法测定磺胺多辛的含量

磺胺多辛即磺胺邻二甲氧嘧啶是磺胺类药物，目前各国药典[1，2，3]都采用重氯化法，以永停满定法（即电流简定法）指示终点。重氯化滴定虽不是氧化还原反应，但当滴定至终点时，溶液中有多余的亚硝酸，电极即起氧化还原反应，使电位产生突跃’‘’，由此，我们利用自动电位滴定仪，对磺胺多辛原料的含量采用电位滴定法指示终点，并与水停法比较，方法快速准确、方便。互．仪器与试剂：METTLERDL25自动电位滴定仪（瑞士），DM140－SC铂金电极，确胶多辛由宁波金露生物工程有限公司提供。2．含量测定：取经IOSC干燥4h样品约O·sg，精…     

人血清中氟卡胺HPLC立体选择测定

本文报道了人血清中氟卡胺的HPLC立体测定方法。氟卡胺标准贮备液及内标溶液(2,5-二乙氧基-N-(2-哌啶基甲基)苯甲酰胺盐酸盐)分别由10mg外消旋醋酸盐溶于1000ml去离子水中(10μg/ml),工作标准液则将贮备液稀释10倍而得。在试管中放入1.0 ml血浆,然后加入50μl内标溶液(50 ng),1 ml Tris盐酸(2.0 M,pH 8.5)缓冲液和过量(3 g)氯化钠。NaCl极度溶解后,用5 ml氯丁烷:2-丙醇(95∶5v/v)旋涡提取30秒钟。在室温以每分钟3000     

用对苯醌分光光度法测定某些磺胺类药物

本文介绍15种磺胺类制剂的含量测定,选用对-苯醌显色剂分光光度测定法。仪器和材料 Uvidec-320分光光度计,1cm配对玻璃吸收池。磺胺类皆为药典标准,对苯醌按惯用方法精制,其他试剂和溶剂皆为分析等级。 2%对苯醌乙醇溶液,每日新鲜配制。标准溶液精密称取适量磺胺类药物溶于乙醇,先制成1mg/ml的贮备液,再用乙醇     

对《中国药典(1995年版)》中甲硝唑注射液氯化物检查之商榷

中华人民共和国药典(1995年版)二部规定甲硝唑注射液加氯化钠调节注射液的等渗。其氯化物检查项的叙述如下:“精密量取本品适量(约相当于甲硝唑50mg),加水至50ml、加2％糊精溶液5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液5～8滴,摇匀后,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,至浑浊液由黄绿色变为微红色。消耗硝酸银滴定液(0.1mol/L)应为13.2～14.6ml。” 药典中规定的甲硝唑注射液规格有五种:①10ml:50mg;②20ml:100mg;③100ml:500mg;④250ml:1.25g;⑤250ml:500mg。其中规格①～④的甲硝唑注射液中甲硝唑的浓度为0.5％;规格⑤的甲硝唑注射     

胃蛋白酶合剂含量测定中空白试验的改进

目前医院药检室在进行胃蛋白酶合剂含量测定时,都是采用测稀盐酸含量的方法,并将结果用同批号胃蛋白酶作空白试验校正。在实践中,我们发现尽管胃蛋白酶和稀盐酸含量完全相同,但由于处方组成不同,测定结果的误差很大,容易造成误检,引起不应有的损失。本文对胃蛋白酶合剂含量测定中空白试验进行了改进,即精密吸取样品5ml,加水5ml 及甲基红指示液1滴,用N/10     

对消旋山莨菪碱片含量均匀度及含量测定方法的商榷

《中国药典》2000年版二部详细规定了消旋山莨菪碱片的含量均匀度和含量测定方法。在实际检验工作中笔者发现,本标准不太严密,提出两点以供商榷: 1.含量均匀度检查项下“加甲基红—溴甲酚绿(1:3)混合指示液5滴”,但甲基红溶液与溴甲酚绿溶液的浓度并未指明。若按照《中国药典》2000年版二部附录X V E指示剂与指示液中“甲基红—溴甲     

磺胺药物与亚硝酸重氮化反应的自动安培滴定和电位滴定微量测定法

本文介绍以自动安培滴定或电位滴定法在含有大量溴化钾的盐酸溶液中用稀亚硝酸钠溶液滴定一些主要的磺胺类药物[包括磺胺二甲基嘧啶(SM_2)、磺胺二甲氧嘧啶(SMD)、磺胺甲氧嗪(SMP)和磺胺甲氧吡嗪(SMPZ)]。本法利用磺胺药物和亚硝酸盐在卤素离子〔Ha1~-〕催化下产生重氮化反应: HNO_2+H~++Hal(?)NOHal+H_2O(1) R-NH_2+NOHal→Ar-N~+H_2NO+Hal~-(2) Ar-N~+H_2NO→Ar-N_2~++H_2O(3) 当式(2)中R-NH_2消耗完后,由式(1)所产生     

氟哌酸制剂的含量测定试验对比

氟哌酸原料和制剂的含量测定均为橙黄Ⅳ指示终点的非水溶液滴定法。制剂如果不去除辅料,不仅终点迟钝造成重现性差,同时在橙黄Ⅳ变红pIII.4以下时辅料必然消耗高氯酸,致使含量偏高。一些地方标准还收载了片剂也为该法,使结果更高。为此本文用3种不同指示剂进行试验对比。试验与结果橙黄Ⅳ和结晶紫指示液,均按药典方法配制。二甲基黄一孔雀绿指示液为按药典方法分别配制二甲     

重氮化滴定磺胺问题的研究——亮甲酚蓝内指示剂的发现

作者用电位法研究六种常用磺胺类药物的重氮化滴定問題,认为本法的滴定終点銳度頗高且相近;滴定曲綫的电位突跃(鉑-甘汞电极)均在500—700毫伏左右。但在滴定到快近終点时反应速度較緩,是一般重氮化滴定引起目測法操作誤差的主要根源,故供試液磺胺浓度不宜过稀,以免終点时速度更显緩慢。增大供試液酸的浓度可提高滴定的灵敏度。在室溫下进行滴定同样能得正确結果。作者观察滴定过程中电位变动的情况而探索內指示剂,提出亮甲酚蓝能作为亚硝酸鈉滴定磺胺的內指示剂?K点变色自蓝到紅。室溫下变色范围与电位突跃完全一致,可得滿意結果。本指示剂并可能作为滴定一般具有芳香伯胺結构的化合物之用。     

乙酰半胱氨酸原料药含量测定方法的改进

摘要：目的:建立电位滴定法测定乙酰半胱氨酸原料药的含量。方法:取样品0.14 g,加水60 ml溶解后,加2 mol·L-1盐酸溶液10 ml,加碘化钾试液10 ml,照电位滴定法用碘滴定液(0.05 mol·L-1)滴定,临用新配,并进行相关的方法学验证。结果:乙酰半胱氨酸在0.102 1～0.179 9 g范围内线性关系良好（r=1.000 0）,平均回收率为99.4%（RSD=0.2%,n=6）。结论:本法准确度和重复性良好,可用于检测乙酰半胱氨酸原料药的含量。     

次碳酸铋油含量测定方法的改进

次碳酸铋油具有收敛、防护的功效,用于哺乳期妇女乳头破裂。按《中国医院制剂规范》西药制剂第二版规定,测定其铋含量时用氯仿溶解油质,儿茶酚紫作为滴定显色反应指示剂。笔者发现氯仿溶解油质不充分,仍有部分透明状油质未能被溶解;儿茶酚紫指示液操作中调节pH值步骤较多,影响含量测定的精确度。经试验采用乙醚替代氯仿,能收到溶解油质充分的效果;用二甲酚醇指示液替代儿茶酚紫指示液,可省略调节被滴定液pH值的步骤,滴定显色反应明显、简捷,提高含量测定精确度。现将测定方法介绍如下:     

关于硫酸锌眼膏含量测定方法的探讨

硫酸锌眼膏含量测定,按文献,介绍的络合量法,因滴定前浴解眼膏基质的条件欠理想,被检成份(硫酸锌)转溶于木层不完全,使测得结果与药品实际含量偏差较大。本文采用乙醇促进基质中硫酸锌转入水层,获得了较为满意的测定结果,现介绍如下。一.测定方法精密称取检品5g,加氯仿10ml溶解后,加乙醇10ml,氨-氯化铵缓冲液(pH=10)5ml,充分搅拌,加络黑T指示液4滴,于不断搅拌