煎煮方法对生大黄主要成分含量的影响

目的:探讨不同煎煮方法和煎煮时间对生大黄煎液中主要蒽醌类成分及没食子酸含量的影响。方法:用高效液相色谱法测定生大黄煎液中总的和游离的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚及没食子酸含量。色谱柱:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm);柱温30℃;流速1mL.min-1;测定蒽醌类成分流动相为甲醇-0.1%磷酸(83∶17),检测波长254nm;测定没食子酸流动相为甲醇-0.01%磷酸(10∶90),检测波长273nm。结果:采用后下和正常煎煮方法,在10～60min内,时间越长,各游离或结合蒽醌衍生物及没食子酸的含量均有不同程度增加。结论:大黄煎液中游离或结合蒽醌含量与泻下作用无直接量效关系。     

基于高效液相色谱法定性定量跟踪的大黄结合型与游离型蒽醌分离及纯化初步研究

目的：考察大黄中结合型与游离型蒽醌分离及纯化方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法对大黄药材中8个结合型蒽醌及5个游离型蒽醌含量进行测定,采用Triple-Q-TOF/MS技术对大黄药材色谱图中主要色谱峰成分进行鉴定,95%乙醇提取大黄药材中的蒽醌类成分,提取液回收乙醇后加水沉淀,分离为结合型蒽醌和游离型蒽醌2个部位,分别采用碱性醇沉法和氯仿-酸水双相萃取法对结合型蒽醌和游离型蒽醌进行初步纯化,并结合HPLC-DAD法在280 nm和430 nm 2个波长下进行定性定量跟踪。结果：大黄药材中检测到的43个主要成分全部转移到了提取液中,经纯化处理后,结合型蒽醌部位杂质明显减少,游离型部位纯度从19.98%提高到92.97%。结论：考察的方法可用于大黄结合型与游离型蒽醌初步分离及纯化。     

紫外分光光度法测定肛疾舒洗剂中大黄总蒽醌含量

目的:建立中药洗剂中大黄总蒽醌含量紫外分光光度测定方法.方法:利用大黄蒽醌类化合物能与醋酸镁反应显色的原理,以显色剂为空白,不水解、不分离,直接测定样品溶液在509 nm波长处的吸收度.结果:对照品大黄素浓度在2.28～11.42μg/mL范围内吸收度与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 9.平均回收率为97.0%,RSD为1.01%.结论:紫外分光光度法灵敏、快速、准确,适于肛疾舒洗剂中大黄总蒽醌的含量测定.     

大黄碳酸氢钠片总蒽醌含量测定及指纹图谱研究

目的对大黄碳酸氢钠片中5种蒽醌类成分进行含量测定,建立其HPLC指纹图谱。方法采用DIKMA Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-1 mL·L^-1磷酸溶液(85∶15);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:254 nm。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)对大黄碳酸氢钠片HPLC图谱进行分析。结果3个厂家的16批大黄碳酸氢钠片样品中5种蒽醌类化合物含量有显著差异。16批样品指纹图谱相似度均在0.990以上,指认共有峰9个。结论该方法简便、准确、重复性好,可为大黄碳酸氢钠片的质量控制和评价提供科学依据。     

牛黄解毒片中蒽醌甙及大黄酸的含量测定

本文介绍了牛黄解毒片中蒽醌甙及大黄酸的含量测定方法。(1)用比色法测定蒽醌甙和大黄酸混合成分的含量,以1,8—二羟基蒽醌为参比物,0.5%醋酸镁甲醇溶液色剂,测定波长为515nm。(2)用双波长薄层扫描法测定了总大黄酸的含量,波长λs=430nm,λR=610nm。     

决明子发酵前后5种蒽醌类成分变化研究

目的:探讨固态发酵对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定决明子发酵前后芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量并进行对比研究。色谱柱为C18-ODS反相柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1mL.min-1,检测波长为280nm。结果:决明子经过发酵后,游离型蒽醌含量呈上升趋势。以未发酵成分含量为100%计算,5种成分变化分别为104.6%、102.2%、93.4%、215.6%、134.8%,其中芦荟大黄素、大黄酸和大黄素变化不明显,大黄酚与大黄素甲醚分别增加至2.15倍和1.34倍,可见发酵增加了蒽醌苷元的含量。结论:决明子通过发酵,有利于增加活性成分蒽醌苷元的含量。     

紫外分光光度法测定荡气颗粒中大黄结合蒽醌的含量

目的建立荡气颗粒中大黄结合蒽醌含量紫外分光光度测定方法。方法先采用三氯甲烷超声振荡提取除去游离蒽醌,残渣用盐酸水解得到结合蒽醌水解物;利用大黄蒽醌类化合物能与醋酸镁反应显色的原理,以显色剂为空白,测定样品溶液在517 nm波长处得吸收度。结果对照品大黄素含量在2.1～16.8 mg·L-1范围内,浓度与吸光度之间线性关系良好(r=0.9999);样品的平均回收率为98.6%,RSD%为1.2%(n=6)。结论紫外分光光度法适用于荡气颗粒中结合蒽醌的含量测定。     

大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱研究

目的：建立大黄配方颗粒中蒽醌成分为特征的HPLC指纹图谱.方法：以大黄酸为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了11批大黄配方颗粒样品;色谱柱为Waters SunFire C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇（A）-0.1％磷酸溶液（B）,检测波长：254 nm,柱温：30℃,流速：1.0 ml·min-1.结果：通过HPLC指纹图谱分析,标示出大黄配方颗粒8个共有的蒽醌成分色谱峰,11批样品指纹图谱的相似度均大于0.93,并确认4个已知峰为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚.结论：建立的大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱稳定可靠,操作简便,可为大黄配方颗粒质量控制提供科学依据.     

差示比色法测定润肠胶囊中游离羟基蒽醌的含量

目的建立差示比色法测定润肠胶囊中游离羟基蒽醌的含量。方法以1%醋酸镁甲醇溶液为显色剂,于516 nm波长处测定羟基蒽醌-醋酸镁络合物与其他非蒽醌类醇溶物的吸收差ΔA,代入标准曲线方程A(ΔA)=0.048 24C-0.008 6计算游离羟基蒽醌的含量。结果平均回收率为98.07%±1.08%,RSD=1.09%,在5~15mg.L-1线性关系良好(r=0.999 8)。结论本方法准确,精密度好,操作易掌握,可用于芦荟、何首乌等中药及其制剂中的游离羟基蒽醌含量测定。     

双波长分光光度法与吸收度减法技术联用测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量

目的:测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量,为5-HMF限量检查提供手段.方法:应用双波长分光光度法与吸收度减法技术,在284nm、320nm波长处直接测定.结果:通过双波长分光光度法与吸收度减法技术联用,不经分离消除了甲硝唑的吸收干扰,测得5-HMF的含量.结论:双波长分光光度法与吸收度减法技术联用测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量,方法简单,结果准确,为甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF限量检查提供了手段.     

市售三黄片中游离和结合蒽醌含量的比较及聚类分析

目的：比较市售不同厂家三黄片中游离蒽醌和结合蒽醌芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚及其苷的含量,并进行聚类分析。方法：采用HPLC法,色谱柱为Eclipse plus C₁₈色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20 μL。结果：测得10个不同厂家三黄片中游离总蒽醌含量分别为6.272,9.143,3.950,6.718,7.214,5.411,8.501,5.411,11.725,8.785 mg·g^-1,结合总蒽醌含量分别为3.781,0.700,6.060,4.202,5.560,8.369,6.036,5.621,1.624,3.361 mg·g^-1。聚类分析结果表明,类别的划分突出特性,反映蒽醌含量具有空间分布特征,不同厂家最高和最低的含量存在很大差异。结论：10个厂家三黄片中大黄总蒽醌含量差别大,特别是作为三黄片发挥泻下药效作用的结合蒽醌含量也相差悬殊。     

清肠饮中大黄蒽醌含量的比色分析方法研究

目的:建立一种测定清肠饮中大黄蒽醌含量的比色分析方法.方法:采用5%氢氧化钠 2%氢氧化铵混合碱液和0.5%醋酸镁 甲醇液两种比色法对样品的含量进行比较研究.结果:醋酸镁 甲醇比色法灵敏、简便、准确且稳定性好.结论:醋酸镁 甲醇比色法可作为测定大黄中蒽醌类含量的常规分析方法.     

连翘苷检测波长的研究

目的:为选择连翘苷的最佳测定波长.方法:采用岛津公司的LC-10ADVP泵;SPD-M10AVP二极管阵列检测器;CLASS-VP LC色谱工作站,以乙腈-0.1%磷酸(24:76)为流动相,对4份连翘药材供试品,分别以三个通道在205、228、277nm波长处,进行测定.结果:4批样品在三波长处的测定结果无差异,RSD分别为0.72%、1.0%、0.55%、0.57%.讨论:三波长均可作为连翘的测定波长,205nm波长检测最灵敏,为228nm的约3.7倍,为277nm的约11.26倍.为不同连翘制剂的定量测定提供了参考依据.     

紫外分光光度法测定巴戟天配方颗粒中总蒽醌含量

目的测定巴戟天配方颗粒中总蒽醌含量。方法用紫外分光光度法测定其含量,测定波长为425 nm。结果检测浓度在0.208 8～3.132 0 mg/ml范围内与吸收度线性关系良好(r=0.994)。结论研究的方法可有效地控制巴戟天配方颗粒的质量。     

Simultaneous determination of five anthraquinones in medicinal plants and pharmaceutical preparations by HPLC with fluorescence detection

A reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) method with fluorescence detection for simultaneous determination of five anthraquinones in Rhubarb collected from nine different locations in China, Polygonum cuspidatum, Polygoni multiflori and three pharmaceutical preparations is proposed and validated. Chromatography was carried out at 25 °C on a Hypersil C18 column with the isocratic mobile phase of methanol–0.1% aqueous formic acid (85:15, v/v) at a flow rate of 1.0 ml/min. The excitation and emission wavelengths were set at 440 and 540 nm, respectively. A comprehensive validation of the method included tests of sensitivity, linearity, precision and accuracy. The linear regressions were acquired with r > 0.999. Satisfactory intra- and inter-day precisions were achieved with R.S.D.s less than 3.95% and the average recovery factors obtained were in the range of 93.2–103.8%.     

荧光分光光度法测定甲磺酸培氟沙星胶囊的含量

目的用荧光分光光度法测定甲磺酸培氟沙星胶囊中甲磺酸培氟沙星的含量.方法样品稀释后,以320nm为激发波长,440nm为发射波长,用荧光分光光度法测定其含量.结果甲磺酸培氟沙星在0.5～2.5 μg.ml-1浓度范围呈线性,回归方程为Y=23.86C+2.37,r=0.9999.回收率为99.46%(RSD为0.81%,n=5).结论本法简便易行,灵敏度高,重线性好,可用于甲磺酸培氟沙星胶囊的含量测定.     

应用HPLC法探究虎杖泻心汤中蒽醌类成分的含量

目的:探究以虎杖替代大黄配伍黄芩和黄连组成虎杖泄心汤后蒽醌类成分的含量情况。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welchrom-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%磷酸(85∶15),检测波长为440nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:5种蒽醌类成分进样量的线性范围分别为大黄酸0.00746～0.11190μg、芦荟大黄素0.00788～0.11820μg、大黄素0.02512～0.37680μg、大黄酚0.00772～0.11580μg、大黄素甲醚0.00406～0.06090μg,r均>0.9990。虎杖泄心汤中大黄素含量较高,大黄酸煎出率低。结论:本试验结果可为虎杖的进一步研究提供依据。     

一测多评法同时测定活血丸中6个成分

目的:建立一测多评法同时测定活血丸(当归、红花、大黄、猪牙皂、牵牛子)中没食子酸、儿茶素、阿魏酸、大黄酸、大黄素、大黄酚6个成分的含量.方法:该药物甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·...     

Design and evaluation of San-huang dispersible tablet – an efficient delivery system for Traditional Chinese Medicine

San-huang dispersible tablet (SHDT) was designed with a patented technology to enrich the active ingredients in rhubarb and with a wide selection of excipients in the new manufacturing procedure. The total rhubarb anthraquinones were first enriched in the extract by our patented technology. Eudragit L100, S100 and PEG-6000 were used to release a part of the total rhubarb anthraquinones at the colon to induce the cathartic effect of the anthraquinones by another patented technology. Microcrystalline Cellulose (MCC), low-substituted hydroxypropyl cellulose (L-HPC), sodium carboxymethyl starch (CMS-Na), and hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) were used to ensure quick release of baicalin and berberine hydrochloride in the stomach. The dissolution of SHDT was evaluated by a method in 2005 Chinese Pharmacopoeia along with San-huang tablet (SHT), and the results demonstrated that the dissolution of baicalin and berberine hydrochloride more than double that of SHT and release of half of the rhubarb anthraquinones in colon.