基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的防风质量差异标志物初步研究

[目的]采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS),初步确定26个道地产区及其他产地的共计78批次防风样本的质量差异标志物。[方法]采用电喷雾离子源进行正离子采集,使用Waters Acquity UPLC BEH C18柱,流动相以0.1%甲酸水、0.1%甲酸-乙腈进行梯度洗脱;通过质谱解析软件(Markerview)对数据进行主成分分析(PCA分析),依据同位素峰度比和精确质量数确定其分子式,对比二级图谱与对照品图谱,进行结构鉴定。结合防风体内物质基础以及生物活性报道,确定候选质量差异标志物,进一步分析候选质量差异标志物在防风道地产区和非道地产区的含量变化规律,确定质量差异标志物。[结果]鉴定或推断了不同产地防风中含量差异较大的10种主要活性成分,其中Ledeouriellol、亥茅酚、补骨脂素、花椒毒素可初步作为防风道地药材的质量差异标志物。[结论]该方法能够准确、快速找出一批化合物可以作为质量差异标志物,提供了新的道地药材质量评价指标研究策略。     

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS的广枣果肉化学成分分析

目的 采用高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)法对广枣醇提物的主要化学成分进行分析鉴定.方法 采用回流提取法制备广枣醇提物,以Agilent TC-C18(4.6mm×250 mm,5μm)柱为分析柱,并以0.2％甲酸-甲醇溶液为流动相,流速0.7 mL/min,柱温30℃,进样量25 μL,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,毛细管电压4.0 kV,干燥器流速10.0 L/min,干燥器温度350℃,雾化器压力35.0 psi(1 psi=6 894.8 Pa),正负离子模式下扫描采集数据,并对各主要色谱峰进行归属.结果 通过正负离子质谱信息及元素组成分析,并结合相关文献和对照品数据对照,共鉴定出42种化合物,主要为氨基酸类、有机酸类及黄酮类,其中首次在广枣中发现的成分有17种.结论 HPLC-Q-TOF-MS/MS兼具色谱的高分离特性和质谱的高灵敏度双重优势,能对广枣的主要化学成分进行定性分析,可为广枣药效物质的基础研究提供依据.     

UPLC/ESI-Q-TOF MS法分析远志中的化学成分

[目的]阐明远志中的化学成分。[方法]采用超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱（UPLC/ESI-Q-TOF MS）法分析远志中的化学成分,采用Masslynx V 4.1软件,通过分析准分子离子和二级碎片离子信息,并进一步根据标准品的色谱保留时间和质谱裂解规律,鉴定远志中的化学成分。[结果]鉴定了远志中29个化学成分,主要为口山酮、低聚糖酯、皂苷类成分。[结论]总结归纳了远志药材中主要化学成分的质谱裂解规律,阐明了远志中的主要化学成分。     

高效液相色谱-质谱联用技术分析刺五加抗疲劳化学成分

刺五加粗提物经植化方法处理后，采用液相质谱(LC／MS／MS)联用技术进行分析。得到了LC／MS／MS联用的分析条件，取得较好分离效果，确定了数种已知及未知的化合物的所在部位。在其中一个部位，即11号样品中，发现5个已知成分和相对分子质量分别为302、318、346、354、390、406的6个未知成分。     

HPLC-TOF/MS对中药复方扶正平消胶囊化学成分的鉴别

目的 运用高效液相-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)技术对中药复方扶正平消胶囊化学成分进行鉴别。方法 色谱分离采用Agilent Eclipse plus C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm) 色谱柱;流动相为乙腈和0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱:0~90 min,5%A~95%A;柱温25℃;流速1 ml/min,柱后分流比为31。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正负离子模式共同监测,质量数扫描范围m/z 100~1 100。结果 共鉴别出扶正平消胶囊中247种的化学成分,其中正离子模式下168个、负离子模式下103个、正负离子均有响应24个,并对成分进行了药材归属。结论 建立了一种基于HPLC-TOF/MS技术对中药复方扶正平消胶囊中的化学成分进行鉴别的有效方法,为其质量控制及体内的深入研究奠定了基础。     

烈香杜鹃叶挥发油化学成分的GC/MS研究

目的 研究烈香杜鹃Rhododendrron anthopognoids Maxim．叶挥发油化学成分的组成。方法 用水蒸气蒸馏法提取烈香杜鹃叶的挥发油，以气相色谱-质谱联用技术测定其成分。结果 从烈香杜鹃叶挥发油中鉴定了34种成分，占挥发油成分的12％。结论研究了烈香杜鹃叶挥发油的化学组成，对传统中药烈香杜鹃的综合开发利用具有一定的意义。     

基于UPLC-Q-TOF-MS法分析亚香棒虫草化学成分

目的采用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对亚香棒虫草提取物的主要化学成分进行分析鉴定。方法采用Agilent SB-C18(50 mm×4.6 mm,1.8μm)色谱柱,乙腈-水(0.1%甲酸)溶液为流动相梯度洗脱,流速0.25 m L/min,柱温30℃;信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。结果结合Peak View软件的Formula Finder等功能、数据库及二级碎片裂解规律,共鉴定出26个化合物,其中有9个为虫草中未曾报道物质,且含2个未知化合物;其主要化学成分包括生物碱、糖苷、核苷、氨基酸等成分。结论该方法精确、可靠、高效,适用于亚香棒虫草成分的快速鉴定,为亚相棒虫草的开发利用以及阐明其药效物质基础提供参考。     

HPLC-MS法研究川乌炮制前后化学成分的变化

目的分析川乌炮制前后化学成分的变化,为深入阐明其炮制机理提供科学依据。方法采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS),Thermo SCIENTIFIC高效液相色谱仪,Agilent ExtendC18色谱柱,检测波长240 nm,流动相为乙腈和0.2%氨水,梯度洗脱,质谱在正离子模式下进行检测。结果生川乌中检测到99个成分,制川乌中检测到106个成分,炮制前后共有成分53个,炮制后新增成分53个,消失成分46个。川乌生制品中共鉴定成分64个。结论川乌炮制后有多种成分发生改变,本方法较高效液相色谱(HPLC)法检测6种生物碱含量能更全面地反映川乌炮制前后物质基础的变化。     

基于UPLC-Q-TOF/MSE技术的银花泌炎灵片提取液全成分分析

目的 全面了解银花泌炎灵片的化学成分.方法 采用超高效液相色谱与四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF/MS E)和UNIFI天然产物分析平台,对银花泌炎灵片提取液开展化学成分的快速、全面分析与鉴定.结果 结合各成分二级质谱分析和有关化合物的文献,总共鉴定了61个化学成分.结论 运用UPLC-Q-TOF...     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析痤疮消洗液化学成分

目的 定性分析治疗痤疮的临床验方痤疮消洗液中的化学成分。方法 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）技术,选用Acquity HSS T₃色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,质谱使用ESI离子源,正负离子模式扫描采集数据。通过精确质谱信息及元素组成分析,结合Scifinder数据库、对照品信息及相关文献,对痤疮消洗液中的化学成分进行推断和鉴定。结果 痤疮消洗液中鉴定出59个化合物,它们分别为蒽醌类、环烯醚萜类、有机酸类、黄酮类化合物。结论 UPLC-Q-TOF-MS技术可快速、灵敏地鉴定痤疮消洗液中的化学成分,为探讨药效物质基础及控制制剂质量提供了实验依据。      

水蛭的化学成分研究

[目的]研究中药水蛭的化学成分。[方法]采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20等色谱方法进行分离纯化,依据理化性质及波谱数据进行结构鉴定。[结果]从中药水蛭的95%乙醇提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为：吲哚-3-甲酸-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）、3-吲哚-甲醛（2）、腺苷（3）、2-羟基嘌呤核苷（4）、尿嘧啶核苷（5）、腺嘌呤（6）、尿嘧啶（7）、黄嘌呤（8）和2-哌啶酮（9）。[结论]首次从该药材中分离得到9种化合物。     

黑布药膏的化学成分表征研究

黑布药膏系常用的院内制剂,由五倍子、蜈蚣等制成,临床疗效确切,但其药效物质基础尚未全面阐明。本研究采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术（UPLC-Q-TOF-MS/MS）对黑布药膏及其生药混合物的化学成分进行定性分析,并探讨了制剂前后成分的差异。在电喷雾（ESI）正、负离子模式下,根据精确相对分子质量、特征碎片离子、色谱保留时间等初步鉴定出73个化合物,其中生药混合物、黑布药膏分别鉴定了57、65个化合物,包括鞣质类、酚酸类、核苷类、氨基酸类等,在制备过程中,化学结构发生变化的成分主要集中在鞣质类。结果表明,UPLC-Q-TOF-MS/MS技术可以灵敏、高效地表征黑布药膏制剂中所含的化学成分及其在制剂过程中的结构变化,为充分阐明黑布药膏药效物质基础和制剂工艺的合理性及后续制剂质量标准提升研究提供重要依据。     

北细辛根化学成分研究

[目的] 研究北细辛根乙醇提取部分的化学成分。[方法] 应用硅胶柱层析、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶、制备高效液相等方法分离纯化化合物,并通过核磁共振、质谱等方法对化合物进行结构鉴定。[结果] 从北细辛根二氯甲烷部分分离鉴定了15个化合物,分别为：（1R,2S,5R,6R）-5''-O-methylpluviatilol、咖啡酸甲酯、（2E,4E,8E）-N-isobutyl-2,4,8-decatrienamide、升麻酸、（1S,4S,5S）-5-isopropyl-2-methyl-2-cyclohexene-1,4-diol、（±）-asarinol A、对羟基苯甲醛、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸、4-羟基-苯乙醇、对羟基肉桂酸、β-谷甾醇、L-细辛脂素、3,4-亚甲二氧基苯甲酸、卡枯醇和3,4-二甲氧基肉桂醇。[结论] 结果中前10个化合物1~10为首次从北细辛中分离得到。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS法快速定性分析通脉养心丸中的化学成分

[目的]采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱法定性分析通脉养心丸中的化学成分。[方法]分析采用ACQUITY UPLC■ BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温30℃;分别在正、负离子模式下进行数据采集,通过与标准品对比保留时间、相对分子质量,结合二级碎片裂解规律,以及相关文献核对的方法确定化学成分。[结果]在正负离子模式下共鉴定出了32个化合物,包括黄酮类、皂苷类、蒽醌类、木质素类、有机酸类等化合物。[结论]本方法可以快速全面的定性分析通脉养心丸中的化学成分,为通脉养心丸的质量控制和药效物质基础的阐明提供参考。     

HPLC-ESI-TOF-MS法快速分离与鉴别益母草药材中的多种化学成分

目的:探索HPLC-ESI-TOF-MS法快速分离与鉴别益母草药材中化学成分的可行性。方法:以益母草水提液为供试品,以芦丁、汉黄芩素为标准品,采用Agilent poroshell 120 SB-C18(3 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 ml/min,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量10μl;使用ESI离子源,在正离子模式下采集数据,N2流速10 L/min,载气温度350℃,毛细管电压4 kV,轰击电压150 V,扫描质子范围100~1 100 m/z。结果:采用HPLC-ESI-TOF-MS法,通过标准品的比对并结合数据库匹配技术和碎片离子分析,共鉴别出益母草中7种主要化学成分。结论:基于HPLCESI-TOF-MS联用技术对益母草中的化学成分可进行快速、高效的分析,为益母草的药效物质基础和质量控制研究奠定了基础。     

石椒草化学成分研究

采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20和制备型高效液相等色谱方法对石椒草属植物石椒草Boenninghausenia sessilicarpa全草乙醇提取物的石油醚萃取部位进行分离纯化,同时根据化合物波谱数据对单体化合物进行结构鉴定。从石油醚萃取部位共分离鉴定了15个香豆素类化合物,结构鉴定分别为：欧芹烯酮酚甲醚（1）、九里香素（2）、3-(1,1-二甲基烯丙基)-8-羟基-7-甲氧基香豆素（3）、花椒毒素（4）、异茴芹素（5）、状芸香素（6）、异去甲基呋喃羽叶芸香素（7）、欧前胡素（8）、珊瑚菜内脂（9）、白芷脑素（10）、白当归素（11）、新比克白芷内酯（12）、chalepin(13)、鲁望桔内酯（14）、3-(1,1-二甲基烯丙基)-花椒内酯（15）。化合物1～3、6～10和14～15均首次从石椒草中分离得到。     

甘草地上部分不同提取方法提取物成分HPLC-MS/MS分析

[目的]对甘草地上部分的水提物、醇提物和CO_2超临界萃取物中黄酮类成分的组成进行分析。[方法]高效液相色谱法(HPLC)Agilent SB-C₁₈柱,乙腈-0.5%甲酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波280 nm。质谱使用电喷雾离子源,负离子模式。[结果]在水提物中共定性出9个化合物,主要为黄酮(醇)苷类物质;在醇提物中共定性出14个化合物,主要为黄酮(醇)苷元类物质和异戊烯基黄酮类物质;在CO_2超临界萃取物中共定性出10个化合物,主要为异戊烯基黄酮类物质。[结论]鉴定出甘草地上部分不同提取方法提取物中有不同性质的黄酮类物质,可以为后续提取富集研究提供依据。