含挥发油饮片——姜黄饮片标准汤剂研究

制备姜黄饮片标准汤剂,建立其质量标准,为姜黄配方颗粒给予质量参照,同时也为含挥发油饮片的标准汤剂研究提供参考。依照含挥发油类中药饮片标准汤剂制备要求,制备了13批姜黄饮片标准汤剂,以姜黄素为定量指标成分,计算其转移率,测定干膏得率及pH并建立了HPLC图谱分析方法。13批姜黄饮片标准汤剂中姜黄素的转移率为0.67%~2.24%,干膏得率9.95%~18.36%,pH 3.86~6.05,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了16个共有峰,指认3个,分别为双去甲氧基姜黄素(7号峰)、去甲氧基姜黄素(8号峰)和姜黄素(9号峰)。对13批姜黄饮片分别进行相似度评价,其相似度均大于0.78。同时,建立了姜黄饮片标准汤剂指纹图谱,该方法精密度、稳定性和重复性良好,具有一定的鉴别意义,适用于姜黄饮片配方颗粒质量控制。     

含挥发油饮片——肉桂饮片标准汤剂质量标准研究

建立肉桂饮片标准汤剂质量标准,为肉桂配方颗粒质量评价提供参考。依照含挥发油类中药饮片标准汤剂制备要求,制备了14批肉桂饮片标准汤剂,以桂皮醛为定量指标成分,计算其转移率,测定汤剂的出膏率及pH,并建立了HPLC指纹图谱。14批肉桂饮片标准汤剂中桂皮醛的转移率为25.0%~68.4%,出膏率3.7%~10.1%,pH 3.72~5.48,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,找到了4个共有峰,指认3个,分别为香豆素(1号峰)、肉桂酸(2号峰)和桂皮醛(3号峰)。对14批肉桂饮片标准汤剂进行相似度评价,其相似度为1.0。同时,建立了肉桂饮片标准汤剂指纹图谱,该方法精密度、稳定性和重复性良好,具有一定的鉴别意义。     

枳实饮片标准汤剂的质量控制

目的：建立枳实饮片标准汤剂的质量控制方法,为枳实配方颗粒及其他枳实相关产品的质量评价提供参考。方法：从市场上收集了不同品质的16批枳实饮片,其中包括13批酸橙枳实和3批甜橙枳实,按标准化煎煮工艺制备枳实饮片标准汤剂,以辛弗林转移率、标准汤剂的出膏率和pH等为综合评价指标,建立枳实饮片标准汤剂的质量控制体系。结果：13批酸橙枳实饮片标准汤剂中辛弗林转移率处于35.7%~92.7%,平均转移率61.9%;3批甜橙枳实饮片标准汤剂中辛弗林转移率处于53.1.%~84.4%,平均转移率73.2%。13批酸橙枳实饮片标准汤剂的出膏率处于20.7%~43.8%,平均出膏率28.4%;3批甜橙枳实饮片标准汤剂的出膏率范围为13.8%~17.6%,平均出膏率15.4%。说明酸橙枳实饮片标准汤剂的出膏率高于甜橙枳实饮片标准汤剂的出膏率。13批酸橙枳实饮片标准汤剂的pH 4.48~5.32,平均pH 4.99;3批甜橙枳实饮片标准汤剂的pH 4.77~5.38,平均pH 5.06。与相应的对照指纹图谱相比,13批酸橙枳实饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱相似度均>0.9,找到6个共有峰,其中3个指认为柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷;3批甜橙枳实饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱相似度均>0.9,找到2个共有峰,其中1个指认为橙皮苷。酸橙枳实饮片标准汤剂图谱中的色谱峰数量明显多于甜橙枳实饮片标准汤剂。结论：建立的质量评价方法精密度、重复性、稳定性良好,适用于枳实相关产品的质量评价。酸橙和甜橙的枳实饮片标准汤剂应该作为2个品种,不同基原枳实饮片标准汤剂应该分别进行研究。以枳实为例,建议多基原的中药配方颗粒以“种名+中药饮片+配方颗粒”的形式命名。     

黄柏饮片标准汤剂制备及质量标准研究

制备黄柏饮片标准汤剂并建立质量标准,为黄柏配方颗粒质量评价提供标准参照。从市场上收集15批不同质量的黄柏饮片,按照中药饮片标准汤剂工艺规范制备黄柏饮片标准汤剂,计算指标成分小檗碱和黄柏碱的转移率,测定干膏得率、pH等参数;建立指标成分含量测定和指纹图谱方法。结果表明黄柏饮片标准汤剂中小檗碱和黄柏碱转移率范围分别为36.4%~56.6%,47.5%~83.3%;平均转移率分别为48.9%,63.1%。干膏得率为12.81%~19.41%,平均干膏得率为16.54%;pH为5.2~5.9。15批黄柏饮片标准汤剂指纹图谱与对照指纹图谱相似度均0.9。该研究建立的制备方法稳定、质量标准完善,可用于黄柏配方颗粒质量评价。     

炒火麻仁饮片标准汤剂特征图谱及有效成分的定量检测

目的 制备炒火麻仁饮片标准汤剂,进行质量标准研究。方法 选择20批不同产地火麻仁药材炮制成炒火麻仁饮片,经水煎煮后制备成标准汤剂,测定其总脂肪和胡芦巴碱的含量,计算出膏率和转移率,并建立特征图谱分析方法。结果 20批炒火麻仁饮片标准汤剂的出膏率为15.55%~22.04%,总脂肪转移率为5.61%~17.33%,胡芦巴碱转移率为83.93%~98.72%,并用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）进行特征图谱分析,标定了6个特征峰,并指认了其中的峰1、峰5和峰6分别为鸟苷、α-亚麻酸和亚油酸。对20批炒火麻仁饮片标准汤剂特征图谱进行相似度评价,其相似度均高于0.90。结论 建立了炒火麻仁饮片标准汤剂特征图谱和含量测定方法,该方法简便、稳定、重复性好,可为炒火麻仁配方颗粒质量控制提供参考。     

基于HPLC与化学计量学方法的防风标准汤剂质量研究＊

目的 建立防风饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱，结合化学计量学方法对其进行质量研究。方法 制备15批次防风饮片标准汤剂，建立其HPLC指纹图谱，采用相似度评价结合聚类分析（cluster analysis，CA）、主成分分析（principal component analysis，PCA）、偏最小二乘判别分析（partial least squares discriminant analysis，PLS-DA）进行系统评价，同时测定了防风中4种主要成分的含量变化。结果 建立了防风标准汤剂HPLC指纹图谱，其相似度 > 0.92，确定了8个共有峰。CA的结果表明不同产地的防风质量概貌存在差异，同一产地药材质量较为稳定。PLS-DA筛选出4个差异标志物（VIP > 1）分别为3号，6号峰，4号峰，5号峰。15批次防风饮片标准汤剂共有模式下的4种主要成分分别为升麻素苷，升麻素，5-O-甲基维斯阿米醇苷，亥茅酚苷，其转移率依次为52.53%-88.03%，48.83%-82.85%，41.90%-80.45%，37.69%-84.49%。15批次防风饮片标准汤剂干膏得率36.09%-49.45%，pH值5.01-5.75。结论 本研究建立的质量评价方法适用于防风饮片标准汤剂的质量控制，可为防风配方颗粒及相关经典名方的研究提供参考。     

含挥发性成分中药饮片标准汤剂的制备和质量标准研究——以牡丹皮为例

制备牡丹皮饮片标准汤剂,并对其进行质量标准研究。根据中药饮片标准汤剂的制备原则,优化提取条件,制备14批牡丹皮饮片标准汤剂;采用HPLC测定指标成分丹皮酚的含量,计算其转移率,并进行汤剂出膏率、pH的测定及指纹图谱研究。14批样品的标准汤剂中丹皮酚的转移率为43.9%~67.3%,出膏率为22.0%~38.7%,pH 3.98~4.77;同时建立了牡丹皮饮片标准汤剂指纹图谱,共标定9个共有峰,计算出其相似度均大于0.9。该研究所建立的制备方法规范、重复性良好,可用于牡丹皮饮片标准汤剂的制备和质量标准研究以及为牡丹皮配方颗粒质量评价提供参考。     

蜜紫菀饮片标准汤剂制备及质量评价方法研究

目的:建立蜜紫菀饮片标准汤剂质量评价标准,为以蜜紫菀为原料的相关制剂质量标准制定提供参考。方法:收集14批蜜紫菀饮片,制备标准汤剂,测定蜜紫菀标准汤剂出膏率和pH值,并建立HPLC指纹图谱分析方法。结果:14批蜜紫菀标准汤剂出膏率范围为45.8%～61.4%;pH值范围为4.50～4.81;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"进行指纹图谱分析,相似度均大于0.899,确定12个共有峰,指认其中3个并对其进行简易定量分析,探讨适合标准汤剂定量的指标成分。结论:蜜紫菀标准汤剂研究可为以蜜紫菀为原料的相关制剂质量控制提供参考,因标准汤剂中紫菀酮转移率极低,可选择槲皮素等作为其定量指标成分。     

含挥发油饮片-桂枝饮片标准汤剂质量标准的建立及探讨

制备桂枝饮片标准汤剂并建立质量标准,为配方颗粒等临床非传统用药形式提供质量参照,同时也为含挥发油的饮片标准汤剂研究提供参考。从市场上收集14批不同质量的桂枝饮片,在中药饮片标准汤剂制备原则基础上进一步完善提取工艺,制备桂枝饮片标准汤剂,计算出膏率、桂皮醛的转移率、pH等参数,评价工艺稳定性;建立指标成分含量测定方法和特征图谱。结果表明桂枝饮片标准汤剂的出膏率为6.06%~8.95%,平均出膏率为7.18%;桂皮醛转移率为29.6%~54.3%,平均转移率为43.2%;pH 4.33~4.82。14批桂枝饮片标准汤剂特征图谱与对照特征图谱相似度均0.9。该研究建立的制备方法稳定、质量标准完善,适用于桂枝饮片标准汤剂质量评价。     

栀子标准汤剂量值传递规律研究

目的 研究栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法 收集23批栀子饮片,制备标准汤剂,测定出膏率,建立饮片和标准汤剂的HPLC指纹图谱,采用三重四级杆飞行时间质谱（triple quadrupole time-of-flight mass spectrometry,Triple-Q-TOF/MS）技术对标定的共有峰进行成分鉴定,对采用对照品比对确认的成分进行含量测定,以出膏率、指纹图谱共有峰传递数及峰面积比值变化、成分转移率为指标,分析栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。结果 栀子饮片指纹图谱标定共有峰26个,其中25个传递到了标准汤剂,共有峰个数传递率96.15%,26个共有峰的成分均得到鉴定,其中7个环烯醚萜类成分栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、羟异栀子苷、山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯（DAAME）、鸡矢藤次苷甲酯（SME）,2个西红花苷类成分西红花苷I、Ⅱ,2个黄酮类成分芦丁和异槲皮苷,1个单环单萜类成分jasminoside B,1个有机酸类成分绿原酸共计13个成分采用照品比对确认,标准汤剂和饮片共有峰面积比值与成分转移率呈现较好的正向直线关系,7个环烯醚萜类成分合计平均转移率70.90%,其中主要成分栀子苷平均转移率77.16%,西红花苷I、Ⅱ、芦丁、异槲皮苷、jasminoside B、绿原酸平均转移率分别为47.09%、39.56%、63.25%、51.95%、61.42%、75.70%,标准汤剂平均出膏率为28.91%。结论 阐明了栀子标准汤剂量值传递规律,为栀子配方颗粒及含栀子经典名方制剂研究奠定了基础。     

党参标准汤剂质量评价的建立

目的:建立党参标准汤剂的质量控制方法,评价其质量的稳定性和主要影响因素。方法:收集有代表性的党参药材及饮片,制备党参标准汤剂;建立UPLC指纹图谱及党参炔苷的含量测定方法,采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确标准汤剂中的主要化学成分;计算出膏率、指标成分转移率和溶液p H等参数,评价工艺的稳定性。结果:党参标准汤剂中党参炔苷平均质量分数0.02%,指纹图谱相似度均0.9;党参标准汤剂对照指纹图谱主要共有峰有12个,出膏率45.4%,转移率58.1%。结论:建立的系统评价党参标准汤剂的质量评价方法稳定可行,党参饮片厚度是影响其标准汤剂出膏率的主要因素。     

基于传统煎药工艺的野菊花饮片标准汤剂制备及其质量评价方法分析

目的:制备5个产地15批次野菊花饮片标准汤剂并确立其质量评价方法,研究其出膏率、指标成分含量及转移率、指纹图谱等数据,为野菊花饮片标准汤剂及其配方颗粒的制备提供参考。方法:参照传统煎药工艺制备标准汤剂,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)测定指标成分蒙花苷的含量,计算该成分的转移率,绘制指纹图谱,采用真空干燥法制备浸膏粉,计算出膏率。结果:15批野菊花饮片标准汤剂中蒙花苷质量浓度0. 19～0. 74 g·L~(-1),转移率21. 95%～66. 23%,平均转移率37. 12%(RSD 11. 8%); p H 5. 1～5. 5;出膏率24. 7%～32. 5%,平均出膏率27. 87%(RSD 2. 4%)。指纹图谱共有峰有9个,确认其中2个色谱峰(2号和9号)分别为绿原酸和蒙花苷。结论:建立的制备工艺符合传统汤剂制备方法且稳定可行,可用于野菊花饮片标准汤剂的制备及质量评价。     

红花标准汤剂的质量评价

目的:建立红花标准汤剂的质量控制方法。方法:收集有代表性的14批红花,制备红花标准汤剂,计算出膏率、指标成分转移率和溶液pH等参数,评价工艺的稳定性;建立指标成分含量测定和指纹图谱方法,采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确红花标准汤剂中的主要化学成分。结果:标准汤剂出膏率32.6%,羟基红花黄色素A的转移率61.2%,pH 4.1;标准汤剂中羟基红花黄色素A平均质量浓度3.6 g·L~(-1),指纹图谱相似度均0.9,标准汤剂的主要成分为黄酮类。结论:建立了系统评价红花标准汤剂的质量评价方法,为所有源于红花水煎液的制剂的质量标准制定提供参考,所得红花标准汤剂的指标成分转移率高、质量均一性良好。     

栀子标准汤剂的质量评价方法考察

目的:建立栀子标准汤剂的质量评价方法,为所有源于栀子水提液的制剂的质量标准制定提供参考。方法:制备15批栀子标准汤剂,测定其出膏率、指标成分转移率和pH;建立栀子标准汤剂的UPLC指纹图谱并对主要色谱峰进行质谱鉴定,离子化模式为正、负离子,离子源温度150℃,脱溶剂气体为高纯度氮气,温度550℃,流速800 L·h~(-1),毛细管电压1.0 kV,锥孔电压30 V,扫描范围m/z 50~1 200。结果:栀子标准汤剂的平均出膏率28.4%,栀子苷转移率77.7%,p H均为4。所有样品的指纹图谱相似度均0.99,栀子标准汤剂的主要成分为栀子苷。结论:建立的栀子标准汤剂的质量评价方法稳定可行、重复性好,该评价方法灵敏、准确,为所有源于栀子水煎剂的制剂的质量控制提供参考。     

酒丹参标准汤剂的质量评价

目的:建立酒丹参标准汤剂的质量控制方法,为酒丹参配方颗粒及其他酒丹参相关产品的质量评价提供参考。方法:收集具有代表性的酒丹参饮片15批,制备酒丹参标准汤剂,建立HPLC指纹图谱,测定5种酚酸类(丹参素钠、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B)成分含量;采用已知对照品为参照,对指纹图谱主要色谱峰进行归属,明确酒丹参标准汤剂中的主要化学成分;计算出膏率,5种丹酚酸类成分转移率和溶液p H,建立综合评价指标来评价酒丹参标准汤剂制备工艺的稳定性。结果:酒丹参标准汤剂的主要成分为酚酸类成分,5种酚酸类(丹参素钠、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B)成分质量分数分别为0. 21%～0. 37%,0. 03%～0. 10%,0. 08%～0. 18%,0. 07%～0. 13%,2. 68%～4. 34%,转移率分别为71. 8%～85. 4%,50. 0%～71. 4%,68. 2%～81. 0%,66. 7%～84. 6%,67. 5%～79. 6%;出膏率45. 1%～55. 3%; p H 5. 91～6. 05; 15批酒丹参标准汤剂HPLC指纹图谱与对照图谱相比,相似度均 0. 98,图谱显示有12个共有峰,其中7个指认为丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B。结论:建立的系统评价酒丹参标准汤剂的质量方法稳定可行,为酒丹参水煎剂相关制剂的质量控制提供参考。     

基于标准煎液的忘忧安神口服液量值传递相关性研究

目的:研究忘忧安神方饮片-标准煎液-口服液的物质群量值传递关系,评价忘忧安神口服液制备工艺的科学性和合理性。方法:制备10批忘忧安神方标准煎液及10批口服液,采用高效液相色谱法(HPLC)对10批忘忧安神方标准煎液及口服液进行指纹图谱检测及有效成分含量测定,并结合出膏率、有效成分转移率进行口服液制备过程中物质群的量值传递规律分析。结果:在饮片-标准煎液各生产环节间栀子苷、甘草苷、甘草酸、槲皮苷的平均转移率分别为77.35%、69.45%、57.95%、48.67%;在标准煎液-口服液中分别为83.60%、75.92%、75.08%、91.69%。10批忘忧安神方标准煎液及口服液与其各自对照指纹图谱的相似度均大于0.94,10批口服液指纹图谱与10批标准煎液对照指纹图谱的相似度均大于0.76。标准煎液-口服液出膏率平均传递率为63.54%。结论:采用指纹图谱、出膏率及指标性成分转移率相结合的模式,对忘忧安神口服液制备过程中的量值传递规律进行分析,建立了科学合理的忘忧安神口服液制备工艺评价方法,为口服液生产工艺过程的实施及复方制剂的质量评价研究提供参考。     

当归标准汤剂质量评价体系的建立

目的:建立当归标准汤剂的质量控制方法,为其他中药饮片标准汤剂的质量评价提供参考。方法:收集代表性当归饮片,制备当归标准汤剂;测定阿魏酸含量,建立指纹图谱并采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确汤剂中的主要化学成分;计算出膏率、指标成分转移率,评价工艺的稳定性。结果:当归标准汤剂中阿魏酸平均质量分数0.077%;与对照指纹图谱相比,指纹图谱相似度均0.9;当归标准汤剂对照指纹图谱主要共有峰有11个,包括有机酸类、挥发油类、核苷类等;当归标准汤剂平均出膏率51%,阿魏酸平均转移率78.5%。结论:建立的质量评价方法可用于系统评价当归标准汤剂,为当归水煎剂相关制剂的质量控制制定提供参考。     

经典名方百合地黄汤物质基准制备及过程质量控制研究

目的制备百合地黄汤物质基准,进行制备过程工艺和质量控制分析,评价其科学性和合理性。方法按古籍方法制备15批物质基准,测定制备过程中梓醇和毛蕊花糖苷的含量,计算转移率和出膏率;建立HPLC指纹图谱检测方法,分别检测饮片、煎煮液、浓缩液和物质基准的指纹图谱,进行共有色谱峰归属、指认和相似度评价。结果 15批物质基准梓醇和毛蕊花糖苷转移率分别为81.40%～92.88%和28.90%～41.41%,出膏率为36.06%～41.71%,均未出现离散数据;煎煮、浓缩和冻干过程有效成分转移率较稳定。标定物质基准指纹图谱共有峰16个,其中6个归属于百合、9个归属于地黄,指认了3个色谱峰;饮片、煎煮液、浓缩液和物质基准指纹图谱相似度均大于0.9;煎煮液、浓缩液、物质基准3者对照图谱的相似度均大于0.99。结论该指纹图谱检测方法合理可行,能同时适用于饮片、中间体和物质基准;物质基准制备工艺科学合理,不会造成其物质基础明显改变。本实验为百合地黄汤制剂开发奠定了基础,为经典名方物质基准制备过程工艺与质量评价提供了新思路。     

泽泻饮片标准汤剂的制备及质量评价

目的制备泽泻饮片标准汤剂,并建立其质量评价体系,为泽泻配方颗粒的研制提供参考。方法收集18批泽泻饮片,按标准工艺制备泽泻饮片标准汤剂,选择23-乙酰泽泻醇B转移率、pH值、出膏率、指纹图谱相似度等参数为评价指标,建立泽泻饮片标准汤剂的质量评价体系。结果泽泻饮片中23-乙酰泽泻醇B质量分数为0.057%～0.267%,平均值0.156%;水分9.2%～12.8%,平均值10.44%。确定泽泻饮片标准汤剂的检测项目分别为pH值4.11～5.60,出膏率10.25%～17.09%,23-乙酰泽泻醇B的转移率10.49%～17.49%。结论建立的质量评价方法稳定可行,适用于泽泻标准汤剂的研制与质量评价,可为泽泻配方颗粒及相关经典名方的研制提供参考。