吡虫啉和多杀菌素在丹参中的残留及消解动态分析

目的:建立丹参中吡虫啉和多杀菌素的检测方法,并对残留动态情况进行对比研究。方法:样品用有机溶剂提取,利用固相萃取小柱净化,HPLC-DAD进行检测。结果:2种农药残留的前处理均采用固相萃取法,净化较为彻底,检测方法灵敏度高,重复性好,准确度、精密度和检出限均符合农残测定要求。消解动态数据的拟合结果表明,以2 h残留量为初始残留量,吡虫啉和多杀菌素半衰期(t_1/2)分别为3.65 d和1.64 d,表明施药初期多杀菌素消解速度比吡虫啉快;1 d后吡虫啉和多杀菌素在丹参中的消解曲线符合一级动力学方程, t_1/2分别为6.93 d和11.55 d,表明多杀菌素的持效期更长;在相同剂量标准下,多杀菌素的残留量均低于吡虫啉,因此多杀菌素的安全间隔期比吡虫啉更短。吡虫啉在土壤和产品中的最终残留分别为0.02,0.18 mg·kg^-1,多杀菌素均未检出(<1.9 μg·kg^-1),表明多杀菌素的最终残留更低。结论:在丹参种植中,多杀菌素可作为一种替代吡虫啉的理想农药。     

人参提取物中腐霉利残留的HPLC分析

目的: 建立人参提取物中农药残留-腐霉利的HPLC含量测定方法。 方法: BDS HYPERSIL C₁₈分析色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-水（40∶60）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长220 nm。 结果: 腐霉利进样量0.001~0.6 μg与色谱峰面积呈良好线性关系 （R²=0.999 4）,平均加样回收率100.0%（n=9）,RSD 3.0%。 结论: 该法简便、准确、可靠,可用于人参提取物中腐霉利残留的含量测定。     

气相色谱-质谱联用法同时测定中药材中53种农药残留方法

 目的 采用气相色谱-质谱法研究中药材中农药多残留的测定方法。方法 选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经乙腈匀浆萃取,依次经碳十八、石墨化碳与氨丙基串联固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-质谱同时定性、定量测定。结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0％～120.0％,相对标准偏差小于20％,检测限大多低于0.01 mg·kg^-1,符合农药多残留检测的要求。结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。     

分散固相萃取-气相色谱质谱联用法测定穿山龙中23种农药残留

 目的 本实验建立了穿山龙中有机氯,有机磷,拟除虫菊酯类等23种农药残留的（QuEChERS提取及其气相色谱质谱分析法。方法 样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA、石墨化碳黑(GCB进行分散固相萃取净化,气相色谱-电子轰击离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。结果 在5、20和50 μg·kg^-13个添加水平下所有农药的平均回收率在 80.2%～118.5%,RSD在1.6%～8.5%,可以满足农药残留分析的要求。结论 方法简便、快速,可应用于穿山龙药材中农药多残留的检测。     

QuECHERS-液相色谱-串联质谱法测定不同产地人参中147种农药残留

目的 建立QuEChERs结合液相色谱-串联质谱同时测定不同产地人参Panax ginseng中147种农药残留的分析方法。方法 人参样品经0.1%冰醋酸乙腈提取,QuEChERs法净化,采用F5色谱柱（50 mm×30 mm,2.6 μm）,流动相为0.5%氨水-0.1%甲酸水溶液（A）-甲醇（B）;进样口温度为250 ℃,进样量为10 µL,体积流量0.5 mL/min,电离方式ESI⁺;毛细管电压5.5 kV;源温度500 ℃;气帘气压力207 kPa：雾化器压力414 kPa;碰撞气62 kPa,多反应监测模式。结果 147种农药的线性关系良好,相关系数均不低于0.995,3个添加水平（1.0、5.0、20.0 ng/kg）下,81.2%的农药残留的回收率范围在60%～140%,相对标准偏差均小于14.02%。结论 该方法净化方式简单、提取充分、回收率较高,适用于人参中农药残留的筛查测定,为人参中农药残留量的快速筛查和质量控制提供技术支撑。     

禁限用有机氯及拟除虫菊酯类农药在金银花中残留状况调查

目的:全面系统调查禁限用有机氯及拟除虫菊酯类农药在金银花中的污染情况,为其质量安全与风险控制提供科学依据。方法:对收集的64个样品中18种禁限用有机氯和拟除虫类菊酯类农药进行残留筛查,并从最大残留限量理论值的角度进行安全评价。结果:样品总体检出率为29.7%;检出农药品种为硫丹、氰戊菊酯、氟虫腈,检出率分别为1.6%、17.2%、17.2%。硫丹、氰戊菊酯的残留量低于最大残留限量理论值,氟虫腈的残留量则高于最大残留限量理论值。结论:金银花中有部分禁限用有机氯和拟除虫菊酯类农药检出,可有针对性地对这些农药进行监管。此外氟虫腈残留具有一定的风险,需重点进行监管。     

精甲霜灵和嘧菌酯在铁皮石斛中的残留消解及风险评估

目的 考察精甲霜灵和嘧菌酯在铁皮石斛上的残留行为,为2种农药的合理使用和最大残留限量值的制定提供参考。方法 按照《农药残留试验准则》（NY/T 788—2018）,于2021年在浙江省开展消解动态及最终残留试验,样品经乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定并进行膳食摄入风险评估。结果 在0.02~0.50 mg·kg^–1添加水平下,精甲霜灵加样回收率为78.1%~87.1%,RSD为1.3%~4.6%,嘧菌酯加样回收率为77.6%~85.5%,RSD为1.3%~5.8%。消解动态试验结果显示,精甲霜灵和嘧菌酯在铁皮石斛上的消解半衰期分别为6.39~7.52、11.25~12.46 d;最终残留试验结果显示,距末次施药后14 d时采样测定,精甲霜灵残留量为（0.028 6±0.004 9） mg·kg^–1（n=3）,嘧菌酯的残留量为（0.329 1±0.021 2） mg·kg^–1（n=3）;风险评估结果显示,两者的膳食风险概率分别为0.029%和0.130%。结论 推荐68%精甲霜?锰锌水分散粒剂和25%嘧菌酯悬浮剂分别按有效成分96、300 g·hm^–2各施药1次,安全采收间隔为14 d,两者对一般人群健康造成的风险在可接受范围内。     

高效液相-质谱联用法测定浙贝母中12种农药残留成分

目的 建立N-丙基乙二胺（PSA）-高效液相-三重四极杆串联质谱（HPLC-QQQ-MS/MS）法测定浙贝母中有机磷等12种农药残留的方法,并收集主产地浙江等地20批浙贝母样品进行农药残留测定。方法 浙贝母样品加乙腈提取,过PSA柱净化,采用LC-QQQ-MS/MS方法在多反应监测（MRM）模式下测定,内标法定量。结果 12种农药成分在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数在0.998 6～0.999 8,12种农药在90、300、900 ng/mL 3个添加水平下,加样回收率范围为68.1%～108.0%,RSD为1.1%～6.1%,各农药的检出限在0.08～1.0 μg/kg。结论 该方法可应用于浙贝母药材中12种农药残留成分的同时检测。浙贝母药材农药残留量甚微,符合安全性要求。     

瓜蒌中有机氯农药残留量的含量测定

 目的 对中药瓜蒌进行有机氯农药的残留量测定，开展瓜蒌质量标准的规范化研究。方法 采用气相色谱法对六六六（BHC）4种异构体、滴滴涕（DDT）4种异构体和五氯硝基苯(PCNB)进行测定。结果 11个瓜蒌样品中六六六的总含量位于2.86～21.85 μg·kg^-1的范围，滴滴涕的总含量位于2.86～50.04 μg·kg^-1的范围，五氯硝基苯的含量低于4.94 μg·kg^-1。结论 所测瓜蒌中农药残留量低于我国国家相关的规定限量；样品中商品瓜蒌的农药残留量高于非商品瓜蒌的残留量，提示我们在瓜蒌的贮存、运输等过程中应该限制农药的污染。     

丹参总酚酸与三七总皂苷合用4种丹酚酸成分在大鼠体内的药动学

 目的 建立丹参总酚酸与三七总皂苷合用(5∶1)灌胃给药后大鼠血浆中原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B含量的测定方法,并对其进行药动学研究。方法 采用HPLC-UV方法测定,色谱柱：Zorbax SB-C₁₈ column (4.6 mm×250 mm, 5 μm),流速：1 mL·min^-1,柱温：30 ℃,检测波长：280 nm,以乙腈和体积分数为0.026%的磷酸水溶液梯度洗脱,血浆样品以体积分数为10%的盐酸酸化,而后用乙酸乙酯萃取2次,并根据测定结果求算药动学参数。结果 4种成分的日内与日间RSD均小于15%,提取回收率均大于70%,线性关系良好。原儿茶醛在10.0 min 达峰,ρ_max为6.466 mg·L^-1,AUC_0-∞值为82.1 mg·min·L^-1,迷迭香酸在11.7 min达峰,ρ_max为10.50 mg·L^-1,AUC_0-∞值为564.8 mg·min·L^-1,紫草酸在20.8 min达峰,ρ_max为5.950 mg·L^-1,AUC_0-∞值为1 123 mg·min·L^-1,丹酚酸B在8.3 min达峰,ρ_max为48.12 mg·L^-1,AUC_0-∞值为4 026 mg·min·L^-1。结论 该法适用于原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B的血药浓度测定与药动学研究。     

加速溶剂萃取法测定大枣中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

目的建立快速同时测定大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相色谱测定方法。方法样品用加速溶剂萃取法(ASE)萃取,以乙腈(1%乙酸)为提取溶剂,温度100℃,静态萃取5 min,循环3次,提取液用Florisil硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷(15∶85,V/V)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,以HP-5毛细管柱定量,GC-ECD检测器进行检测。结果样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率为71.4%~110.9%,RSD为1.2%~14.1%,符合农药残留分析的要求。结论本方法仪器简单,使用范围广,重复性及净化效果好,可用于大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。     

中药材农药残留及脱除方法研究进展

近年来,随着中药材种植过程中农药的使用,中药材农药残留现象日益凸显。目前中药材农药残留已危及到中药材的品质,对中药的使用安全和药材出口产生不良影响。中药材中有机氯农药、有机磷农药和拟除虫菊酯类农药的残留不容忽视。对近10年中药材中3种主要残留农药的研究进展进行综述,同时对目前可行的农残脱除方法进行统计,显示物理方法的使用频率高于化学脱除方法,而生物方法尚未在中药材中普及。针对中药材农药残留特点及其脱除方法的特殊性对不同农药脱除方法进行评价,建议推广绿色、高效、不破坏中药材有效成分和对环境友好的基因工程脱除农残技术,并对改善中药材农药残留现象的可行措施进行展望。     

有机氯农药残留量的气相色谱检测方法研究

建立了西洋参中有机氯农药残留量的气相色谱的分析方法。样品以丙酮提取，在NaCl存在下，以二氯甲烷进行液液分配，提取液以浓H2SO4净化，采用SE－54弹性石英毛细管柱，GCECD检测有机氯（六六六，DDT异构体及七氯，艾氏剂）农药的残留量，最低检测浓度为3．2×10－2ng／g～1．4ng／g，添加回收率在80％～133．18％，并对北京及东北产西洋参药材进行了实际残留量测定。     

溴氰菊酯残留测定方法及其在金银花中残留动态研究

研究溴氰菊酯在金银花中的残留动态规律,为金银花安全监控及生产中的安全合理使用提供科学依据。采用田间试验方法,设对照、喷施推荐剂量、高倍剂量共3个处理,重复3次。于喷施农药后2 h,1,2,3,4,5,7,9,11,13,15 d,采集样品。建立气相色谱测定方法对田间样品进行测定。结果表明,建立的金银花中溴氰菊酯测定法,在3个不同添加水平溴氰菊酯回收率均在76.4%~86.9%,RSD小于11%,在5~500μg·L~(-1)线性关系良好,符合农残测定要求;田间试验得到残留动态方程为高倍剂量C=5.992 2e-0.338t,推荐剂量C=1.536 9e-0.31t,残留动态符合一级动力学降解规律,农药半衰期为2.09~2.24 d。建议在蚜虫发生期按推荐剂量喷施溴氰菊酯乳油,距离采花至少间隔7 d,以保证金银花药材安全。     

药材中9种有机磷农药残留量的方法研究

目的测定9种药材中有机磷农药的残留量。方法采用毛细管气相色谱法。结果9种药材中有机磷农药残留均未超过国家标准。该方法各种农药最低检出限为10μg/kg。结论该方法符合农药残留量测定方法的要求。     

番泻叶中12种有机磷农药残留量的气相色谱测定

 目的 研究番泻叶中12种有机磷农药残留量的测定方法。方法 样品经冰浴超声提取,活性炭小柱净化后,采用不分流进样,用DB-17MS弹性石英毛细管柱,经程序升温技术分离,并用NPD检测器检测,以外标法计算含量。结果 样品3水平(0.10,0.50,1.00 mg·kg^-1)添加时的12种有机磷农药的回收率均在79.87％～99.23％之间,均在4.22％～14.54％,符合农药残留量分析的要求。10批番泻叶均含有不同程度的农药残留。结论 本法净化效果好,重现性好,可用于番泻叶中12种有机磷农药的残留量检测。     

中西医结合治疗重症有机磷农药中毒浅识

中西医结合治疗有机磷中毒,使毒物从胃肠道、血液、组织内被清除,可减少阿托品及胆碱酯酶复活剂的用量,达到彻底治疗的目的。     

QuEChERS结合气相色谱-质谱快速测定人参提取物中25种农药残留

目的:采用改良的QuEChERS法联合气相色谱-质谱技术,建立一种快速检测人参提取物中25种农药残留的分析方法。方法:样品以乙腈提取,经氯化钠、无水硫酸镁盐析后,上清液加入乙二胺-N-丙基硅烷和石墨炭黑分散固相萃取剂进行净化,并采用基质匹配标准曲线法进行定量分析。结果:异狄氏醛,p,p'-滴滴涕和甲氧滴滴涕在人参提取物中表现出相对较强的基质效应(ME130%),而对硫磷则呈显著的基质效应(ME150%),采用基质匹配标准曲线法校正后,25种农药在0.01~1 mg·L-1线性关系良好,相关系数r0.995 4,3个添加水平(0.1,0.5,1.0μg·g-1)的平均回收率在81.8%~110.7%,RSD均15%,定量限(LOQ)在3~48μg·kg-1。结论:该方法能有效减少基质效应,并具有良好的准确度、重复性和灵敏度,适合于人参提取物中多农药残留的测定。     

抢救急性有机磷中毒中间综合征的护理体会

目的：总结急性有机磷中毒中间综合征的护理体会。方法：收集不同时间段急性有机磷中毒中间综合征患者的病例资料，观察组11例行系统化整体护理，对照组12例行传统中毒后护理，比较两组护理效果。结果：观察组护理效果明显好于对照组，差异有统计学意义（P〈0．05）。结论：系统化整体护理可使患者在心理和躯体等各方面得到最大限度的受益，值得推广应用。     

川芎等9种药材中拟除虫菊酯类农药残留的检测

目的考察9种药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯的残留量。方法利用气相色谱(GC-ECD)分析方法测定药材中除虫菊酯类农药的残留量。结果川芎等8种药材中除虫菊酯类农药的残留量较低,低于相关农药的含量标准。结论测定结果表明该法操作简便,分离效果好,符合农药残留分析要求。