关于建立中药饮片黄曲霉毒素限度标准的探讨

黄曲霉毒素是由真菌黄曲霉和寄生曲霉等产生的一类有毒次生代谢产物,毒性极大.食物和加工食品对其含量有严格的限度控制要求.部分研究报告证明中药材、中药饮片和制剂中也含有一定的黄曲霉毒素,但目前国家有关部门尚未规定有关中药材、饮片及中成药黄曲霉毒素含量测定方法和限度标准,本文对建立中药饮片黄曲霉毒素含量限度标准的必要性,检测方法以及含量限度标准进行探讨.     

中药饮片中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮的液质联用检测分析

目的 应用高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立中药饮片中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮等5种霉菌毒素的同时检测方法,并对市售中药饮片进行分析.方法 样品经84％乙腈提取,浓缩后不经纯化步骤直接进C18色谱柱分离,选用4.0 mmol/L NH4Ac-0.1％甲酸水溶液和甲醇作为流动相,在20 min内经线性梯度洗脱将5种真菌毒素得以分离.质谱采用ESI源,在选择反应监测模式下进行正负离子同时检测.结果 经方法学验证,5种真菌毒素在各自定量范围内呈现良好的线性关系,r＞0.990,平均回收率在62.4％ ～ 124％之间.结论 该方法具有预处理简便、快速等优点,适用于多种中药饮片中黄曲霉毒素B1、B2 G1、G2和玉米赤霉烯酮的测定.     

HPLC法同时测定21种中药饮片中4种黄曲霉毒素的含量

目的:对21种中药饮片中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2进行含量测定,了解中药饮片的质量状况。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-柱后碘衍生法进行含量测定,Waters Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃,以甲醇-乙腈-水(33∶12∶55)为流动相,流速1.0 mL/min。荧光检测器激发波长λex=360 nm,发射波长λem=450 nm。以0.05%碘溶液为衍生溶液,衍生化泵流速为0.3 mL/min,衍生化温度为70℃。结果:21种中药饮片中,只有胖大海、酸枣仁、大枣、全蝎、淡豆豉、牛蒡子、千金子7个品种未检出黄曲霉毒素;4批柏子仁、6批薏苡仁全部检出黄曲霉毒素,检出率均为100%,其中3批柏子仁的黄曲霉毒素含量超出法定标准限量,不合格率75%;2批薏苡仁的黄曲霉毒素含量超出法定标准限量,不合格率33%。桃仁、陈皮等其余12个品种亦检出黄曲霉毒素,但含量未超出法定标准限度。结论:虽然黄曲霉毒素检测成本较高,但为保证用药安全、减少用药风险,对中药饮片进行合理的黄曲霉毒素监督检测具有必要性。     

免疫亲和柱净化-在线柱后光化学衍生 HPLC-FLD 检测莲子中黄曲霉毒素B1, B2, G1, G2及其液质确证

目的:建立高效液相色谱-在线柱后光化学衍生-荧光检测器检测药食同源中药材莲子中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的含量,并采用液质联用法进行确证。方法:样品以甲醇-水(80∶20)溶液提取,经免疫亲和柱净化后,利用在线柱后光化学衍生-HPLC-FLD进行分析测定。并进一步采用LC-MS/MS对阳性样品进行确证。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B1,G1在0.3～30μg.L-1,黄曲霉毒素B2,G2在0.09～9.0μg.L-1线性关系良好,r>0.999 9,回收率86.7%～99.1%,RSD<4.87%。黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检测限(LOD)分别为0.08,0.03,0.10,0.03μg.kg-1。所测的20批莲子样品中,有14批样品的黄曲霉毒素检测结果呈阳性,其中黄曲霉毒素B1的污染水平为0.40～586μg.kg-1,黄曲霉毒素总量(B1+B2+G1+G2)的污染水平为0.40～602.5μg.kg-1。通过LC-MS/MS确证,在与对照品相同的保留时间处,样品与对照品有相同的特征离子碎片,排除了样品假阳性的可能。结论:该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于莲子中黄曲霉毒素的检测。     

加热炮制对中药饮片黄曲霉毒素B1含量的影响

目的:比较不同炮制方法对中药饮片黄曲霉毒素B1(AFB1)含量的影响。方法:间接竞争酶联免疫吸附法(ELISA)测定中药饮片加热炮制前后黄曲霉毒素B1含量。结果:加热炮制能够降低饮片AFB1的含量,但对含量较高者炮制并不能使其达到安全范围。加热炮制的方法不同,对AFB1的含量影响不同。结论:加热炮制对饮片AFB1含量有一定影响。应当建立饮片AFB1含量限度标准。含油脂不多的果实类饮片AFB1的含量限度标准初步确定为≤5μg/kg,含油脂较多的种子类药材饮片限量标准初步为20μg/kg,与国家食品类限度标准相同。     

6种动物类药材中黄曲霉毒素污染的液质联用检测

目的:建立一种快速检测动物类药材污染黄曲霉毒素B1(AFB1)和黄曲霉毒素G1(AFG1)的液质联用方法,并用于水蛭等6种动物类中药材污染情况的分析。方法:药材样品加84%乙腈提取,提取液挥干后用甲醇溶解,采用高效液相串联质谱检测方法,C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),以甲醇-4.0 mmol·L~(-1)乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,质谱使用ESI离子源,正离子扫描模式,选择反应检测(SRM)模式进行定量。结果:6种药材中AFB1,AFG1的基质效应介于82%~119%;以水蛭作为代表性基质,进行加样回收率试验,按低、中、高3个浓度水平添加时,AFB1与AFG1的提取回收率、绝对回收率介于80%~117%。方法学考察精密度RSD 1.8%~7.5%,重复性RSD 5.1%~14%。将该方法应用于55份动物药材样品检测,结果显示包括水蛭和土鳖虫在内的4份样品受到污染,其中土鳖虫污染率达33.3%,污染水平处于1.26~26.3μg·kg~(-1)。结论:土鳖虫等动物类药材受黄曲霉毒素污染的情况应当引起足够的重视。针对药材生产的各个环节,采取恰当的措施降低黄曲霉毒素污染的风险是十分必要的。     

中药饮片中黄曲霉毒素B1含量的快速测定研究

目的:建立通过胶体金免疫层析技术快速测定中药饮片中黄曲霉毒素B1(AFB1)含量的方法 ,了解中药黄曲霉毒素B1的污染情况。方法:采用胶体金免疫层析技术对30种中药饮片中黄曲霉毒素B1的含量进行检测,并采用酶联免疫吸附法(ELASA)对检测结果进行验证。结果:通过胶体金免疫层析技术快速测定了中药中黄曲霉毒素B1的含量,其结果与酶联免疫吸附法测定结果一致。所检测的温州市中医院中药饮片中黄曲霉毒素B1含量均符合要求。结论:胶体金免疫层析法能够快速、准确地检测中药饮片中黄曲霉毒素B1的含量。     

稀释法结合LC-MS/MS检测在10种中药材污染黄曲霉毒素高通量筛查中的应用研究

该研究运用稀释法,克服了基质效应对10种中药材污染黄曲霉毒素B₁,B₂,G₁,G₂的液质联用检测的影响,高、中、低3个浓度水平的基质效应检测结果在80.23%~115.5%,符合准确定量的要求。为增强检测结果的特异性和准确性,研究结合保留时间窗、定量离子与定性离子的峰面积比值2个指标对83批中药材的检测进行色谱峰的辨认,并以苦杏仁为基质溶液配制的3个浓度的质控样品对检测体系的稳定性进行考察。检测结果显示医院和药店的药材污染率分别为13.89%和17.02%,其中以使君子和红枣的污染率较高。质控样品的RSD<6.6%,表明该分析方法可用于这10种中药材的高通量的筛查和检测,具有经济、快速的优点。     

苦杏仁中黄曲霉毒素B1, B2, G1, G2的液质联用检测分析

基质效应是影响液质联用定量准确性的一个重要因素,在方法学评价阶段中必不可少。该研究采用稀释法,并通过优化色谱和质谱条件,成功克服苦杏仁的基质效应对整个分析过程的干扰,建立了一种可对苦杏仁污染黄曲霉毒素B₁,B₂,G₁,G₂进行大量筛查及检测的液质联用方法,与Mycosep226净化柱纯化的方法相比,具有回收率高、经济、简便的特点;对11批样品进行检测发现有2批样品的黄曲霉毒素检测结果呈阳性,其中黄曲霉毒素B₁的污染水平为1.590~2.340 μg·kg^-1,黄曲霉毒素总量(B₁+B₂+G₁+G₂)的污染水平为2.340~3.304 μg·kg^-1,表明苦杏仁污染黄曲霉毒素这一现象应当引起重视,并且有必要对其贮藏方式进行考察,以减少黄曲霉毒素的污染。     

6种中药材黄曲霉毒素B_1快速检测方法研究

目的:建立中药材黄曲霉毒素B_1胶体金快检方法。方法:对酸枣仁、莲子、薏苡仁、槟榔、决明子和远志6种中药材的前处理方法进行研究,使胶体金法检测能够检测6种中药材中黄曲霉毒素B_1;同时建立高效液相色谱法为标准方法,对快检方法的准确性进行验证。结果:胶体金快检方法检测6种中药材黄曲霉毒素B_1灵敏度为5μg·kg-1,重复性和特异性良好;两种方法检测6种中药材样品共计111批次,结果表明快检方法的判断准确性与液相方法相比达到98.2%。结论:快检方法对样品的结果判断与液相色谱法高度一致,胶体金快检方法简单、快速、准确,可用于酸枣仁等6种中药材中黄曲霉毒素B_1筛查。     

中药饮片配方质量对中药处方的合理性及临床用药安全性的影响

目的:探讨中药饮片配方质量对中药处方的合理性及临床用药安全性的影响。方法:选取2016年5月至2017年5月广州中医药大学第一附属医院收治的服用中药汤剂治疗的患者648例作为研究对象在此期间我院实施中药饮片配方质量管理,将实施管理前324例患者作为对照组,将实施后324例患者作为观察组,分析其对患者临床用药合理性及安全性的影响。结果:观察组药用有效率高于对照组(P 0.05);观察组处方不良事件低于对照组(P 0.05);观察组处方不良事件低于对照组(P 0.05)。结论:在中药房实施中药饮片配方质量管理可以有效避免处方不良事件以及用药不良反应,提高患者中药汤剂治疗效果改善中药房处方用药的合理性及安全性,临床上应当进一步推广应用。     

中药调剂管理中药配方颗粒与中药饮片应用对比分析

目的:探讨中药调剂管理过程中,中药配方颗粒与中药饮片的应用效果差异。方法:对医院开具的中药处方情况以及23名工作人员和200例患者的调查结果进行分析,探讨中药调剂管理过程中,中药配方颗粒与中药饮片的应用效果差异。结果:使用中药配方颗粒的发药出错率和调配出错率均少于使用中药饮片的方式(P<0.05)。在对23名药房工作人员的调查结果中显示,工作人员对于中药配方颗粒的每项态度均优于中药饮片(P<0.05)。在对200名患者的调查结果中显示,患者对于中药配方颗粒的每项态度均优于中药饮片(P<0.05)。结论:在中药调剂的管理过程中,中药配方颗粒的管理方式具有较多的优势,得到患者与医务工作者双方的认可。     

中药饮片质量标准的研究现状及相关思考

本文介绍了中药饮片质量标准的研究内容,对当前中药饮片有效部位的定量分析、挥发性成分的定性分析、指标性成分的定量分析、重金属及微量元素含量分析、色谱指纹图谱研究等质量标准的研究现状进行了综述,同时对各种新方法在中药饮片质量控制中的应用进行了评述。文章对中药饮片质量研究中存在的相关问题进行了思考并提出：要推进中药材GAP工程,从源头上控制中药饮片质量;构建中药饮片规范化生产流程,保证中药饮片质量;探索新方法新技术在中药饮片质量标准研究中的应用等对策;并对中药饮片质量控制的发展前景进行了讨论。     

中药饮片产业面临的困境及发展策略分析

通过对中药饮片(以下简称"饮片")产业数据分析,结合相关政策及产业态势,探究饮片产业现实困境背后的深层原因,剖析产业未来面临的潜在风险,探讨饮片产业高质量发展的策略方案。当前,饮片在产品上呈现特色化与专业化态势;饮片企业由单一生产型向生产服务结合转化;饮片加工生产从机械化、电气化逐步迈向自动化、智能化;中药炮制学科对饮片产业的支撑仍有待强化。当下,饮片产业面临显著的困境,短期压力主要来自:需求侧,中成药工业下滑,拉低了对饮片原料的需求;供给侧,饮片生产受监管和环保方面的影响日益加大;支付端,受医保控费影响,饮片的医保支付承受压力等现实原因。从中长期来看,未来饮片产业还可能面临下列问题:前期针对饮片的扶持性政策可能逐步弱化或退出的政策风险;行业集中度低、竞争格局零散、竞争机制不清晰带来的竞争困局;存在发生饮片质量危机的可能性,出现严重舆情事件,乃至引发信任危机的潜在风险;中药配方颗粒快速增长,占据饮片市场份额;中药炮制理论和饮片创新产品困境,行业新增长点缺失;饮片炮制加工可能退出外商投资负面清单,带来外部竞争。多重因素叠加之下,饮片产业未来一段时期或面临更严峻的困境。进而提出了饮片产业高质量发展的系列策略建议:破局饮片流通壁垒,构建全国大市场,引导形成以"饮片大品种"为中心的竞争机制;变革中药标准理念及工作思路,建立符合饮片特点、契合监管现实需求,"最严谨"的饮片标准,提高检验效率与监管效能,强化监管实效;强化中药炮制传承与饮片产品创新,理顺饮片与其他品类产品的定位关系,引导规范产业秩序;以"优质优先"为目标,构建基于优质标准的优质饮片产品体系,平衡饮片价格与品质。应对饮片产业可能的困境,业界亟待未雨绸缪,共同探寻饮片产业高质量发展的破局之道。     

马兜铃酸A在中药饮片及其配方颗粒中的含量分析

目的:对5种马兜铃科中药饮片及配方颗粒(由相应批次的中药饮片制成)所含马兜铃酸A进行含量测定。方法:采用高效液相色谱法,YMC-Pack C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B),检测波长250nm,流速0.8 mL.min-1,柱温30℃。结果:5种马兜铃科中药饮片(各3批)中马兜铃酸A平均质量分数分别为关木通4.18mg.g-1,马兜铃0.77 mg.g-1,蜜马兜铃0.46 mg.g-1,青木香0.86 mg.g-1,寻骨风0.53 mg.g-1;5种中药配方颗粒(n=3)马兜铃酸A平均质量分数分别为关木通1.16 mg.g-1,马兜铃0.31 mg.g-1,蜜马兜铃0.10 mg.g-1,青木香0.39 mg.g-1,寻骨风0.03 mg.g-1。结论:建立的方法对多种含马兜铃酸A药材与配方颗粒具有较好的适应性,可以用于其含量测定;中药配方颗粒的制作工艺对中药饮片的成分有一定影响,有必要建立相关生产监控标准、质量控制标准,用来保证中药配方颗粒的质量。     

中药配方颗粒和中药饮片临床效果比较

目的 探讨中药配方颗粒和中药饮片的应用效果.方法 将2018年1月-2020年6月接受中医药治疗的120例感冒患者随机分为2组,对照组使用中药饮片治疗,观察组使用中药配方颗粒治疗,对比2组的临床疗效、治疗时间、不良反应.结果 观察组治疗总有效率为95.00％(57/60),明显高于对照组的80.00％(48/60)(P...     

中药饮片处方的规范性与用药合理性分析

目的:观察分析中药饮片处方的规范性与用药可合理性,以提高临床中药饮片的规范、合理使性用。方法:选取2015年12月至2016年11月在我院各科室开出的中药饮片处方1 980张(165张/月),选择我院的资深中医药师数名,成立复核小组,对所有处方进行研究分析,统计处方的不规范、不合理情况,包括诊断、使用、书写的不规范,药物数量、剂量的不合理性等。结果:纳入的1 980例处方中,合格1 620例,规范率81.82%;不合格360例,不规范率18.18%。诊断、书写、用法的不规范率分别为6.72%、48.13%、5.86%;书写不规范的处方中主要以脚注和字迹不规范问题最为严重,发生率分别为22.22%、20.25%。详细数据见表2。纳入的1 980例处方中,处方合理为1 315例,合理率66.41%,不合理675例,不合理率34.09%。处方中饮片数量、单味药材剂量不合理率分别为26.67%、28.48%。处方中大毒、有毒、小毒药材的使用率分别为0.00%、4.04%、20.56,共487例(24.60%);其中有4.95%的有毒和小毒药材使用过量,有毒和小毒药材剂量合理率95.06%。详细数据见表3。结论:我院中药材饮片处方的规范率良好,毒性饮片用药合理性较佳,但常规药材用药合理性欠缺,饮片数量、剂量偏大,且存在一定的书写不规范问题,需要加强对以上问题的关注和妥善处理。     

中药免煎颗粒及中药饮片所含有效成分的对比研究

目的:研究对比中药免煎颗粒及中药饮片所含有效成分。方法:选取深圳三九现代中药有限公司生产的大黄中药免煎颗粒与大黄中药饮片,以高效液相色谱法检测大黄中药免煎颗粒与大黄中药饮片中大黄酚、大黄酸、大黄素的含量。同时,采用高效液相色谱法检测大黄中药免煎颗粒与大黄中药饮片中黄芪甲苷的含量。结果:大黄免煎颗粒中大黄酚、大黄酸、大黄素含量分别为3.50 mg/g、9.44 mg/g、3.13 mg/g,大黄饮片中大黄酚、大黄酸、大黄素含量分别为3.34 mg/g、9.57 mg/g、3.05 mg/g。黄芪饮片中的黄芪甲苷含量分别为0.80 mg/g、0.83 mg/g。结论:大黄中药免煎颗粒与大黄中药饮片中大黄酚、大黄酸、大黄素以及黄芪甲苷的含量差异不明显,在临床实际工作中可根据患者的具体情况灵活选用。     

中药炮制学科和饮片产业传承与创新过程中几个值得探讨的问题

本文在近年来炮制学科和饮片产业的传承、创新、发展的基本状况的调研的基础上,通过对中药炮制学科和饮片产业传承与创新过程中几个值得探讨的问题的分析,从中药饮片的定义以及其传承、创新的内容、方式方面提出了几点见解。旨在抛砖引玉,求得共识,更进一步促进学科和行业的发展。     

中药饮片处方用名与调配给付规范化探讨

目的：探讨如何规范中药饮片处方用名与调配给付,为医疗机构中药处方调配提供指导和借鉴。方法分析中药饮片处方用名与调配给付在全国缺乏统一规范的原因及其危害,并提出规范中药饮片处方用名与调配给付的方法。结果中药饮片处方用名与调配给付缺乏统一的规范,常出现中药房给付的中药饮片与医师的处方不一致的情况,容易导致医患纠纷和医疗安全隐患。结论通过规范中药饮片处方用名与调配给付,有利于确保临床用药的安全、有效,有利于中医中药的发展和交流。