不同炮制方法对大黄有效成分的影响研究

目的:研究不同炮制方法对大黄有效成分的影响。方法:采用HPLC法测定同一批大黄药材3种饮片中的有效成分含量变化。结果:经不同方法炮制的大黄药材,其总含量无明显变化,结合蒽醌含量:酒大黄>生大黄>熟大黄1>熟大黄2,游离蒽醌含量:熟大黄2>熟大黄1>酒大黄>生大黄。结论:不同方法炮制的大黄饮片有效成分含量有差异,要根据需要选择不同的饮片入药。     

炮制方法对何首乌有效成分影响的研究

目的考察炮制时间对何首乌中有效成分2,3,5,4?-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)和蒽醌类化合物含量的影响。方法何首乌分别采用黑豆汁拌蒸0,2,4,6,8,10 h。HPLC测定炮制饮片中二苯乙烯苷的含量;醋酸镁比色法分别测定炮制饮片中游离蒽醌和总蒽醌的含量。结果用黑豆汁拌蒸的何首乌饮片10 h内二苯乙烯苷含量随炮制时间先逐渐上升而后下降,以6 h为峰;游离蒽醌含量逐渐升高,总蒽醌含量没有显著性变化。结论应规范何首乌饮片的炮制时间。     

3种大黄饮片在贮存过程中5种蒽醌成分的含量变化

目的:分析生大黄、酒大黄和熟大黄3种大黄饮片在贮存中过程中5种蒽醌成分的含量变化。方法:采用超高效液相色谱仪,分别对贮存1,3,6,9和12月的生大黄、酒大黄和熟大黄中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量进行检测。结果:检测的5种蒽醌成分在3种大黄饮片的贮存过程中均呈明显的下降趋势,其中以大黄酚和大黄素甲醚含量下降最为明显。3种饮片中熟大黄的蒽醌成分含量下降较小,而酒大黄的蒽醌成分含量下降最为明显。结论:大黄饮片在贮存过程中蒽醌成分下降明显。炮制工艺的不同对大黄饮片贮存中蒽醌成分含量变化有影响。     

指纹图谱、多成分定量与模式识别相结合的大黄质量评价

目的:建立指纹图谱、多成分定量与模式识别相结合的大黄质量评价方法。方法:高效液相色谱法测定9批饮片、2批药材共计11批大黄样品指纹图谱,建立指纹图谱共有模式,并对11批样品指纹图谱进行相似度评价,通过对照品比对指认部分成分,并测定样品中量,分别对指纹图谱及含量测定数据进行聚类分析和主成分分析。结果:11批样品指纹图谱标定了35个共有峰,指认了其中11个成分分别为2个鞣质单体(没食子酸和儿茶素)、4个结合型蒽醌(芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷和大黄素-8-O-葡萄糖苷)和5个游离型蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚);饮片中游离型蒽醌量占总蒽醌量的比例明显高于药材,指纹图谱相似度和聚类分析均可区分大黄饮片和药材;35个共有峰可分为两类,其中5个游离型蒽醌及没食子酸等8个成分为一类,4个结合型蒽醌及儿茶素等27个成分为另一类;9批饮片主成分综合得分与含量测定结果明显相关。结论:所建立的方法直观、简便、准确、可行,可用于全面评价大黄质量。     

酒大黄中大黄酚等蒽醌成分的含量分析

酒大黄中大黄酚等蒽醌成分的含量分析徐韧柳李建晨冯丽(河北省药品检验所石家庄050011)酒大黄是大黄药材经加酒拌匀、闷透、文火炒干的炮制品。大黄中含有大黄酚、大黄素甲醚、大黄素等多种蒽醌成分,在炮制过程中有一定程度的损失[1]。为考察酒大黄的质量,收集样品10份,应用薄层扫描法对大黄酚、大黄素甲醚和大黄素3种成分的含量进行了测定。1仪器与试药CS930型薄层扫描仪(日本岛津公司);定量毛细管(美国Drummond公司);大黄酚....     

酒蒸法炮制对铨水大黄质量的影响

目的 :探讨酒蒸法炮制对铨水大黄5种游离蒽醌的变化规律,为产地加工熟大黄炮制方法的确定打下基础。 方法 :采用HPLC方法,色谱柱为Kromasil- C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30 ℃,流速1.0 mL ·min^-1, 流动相为甲醇-0.1%磷酸 (81 ∶19),检测波长254 nm。比较5种游离蒽醌成分含量。 结果 :酒蒸法炮制使铨水大黄中游离蒽醌含量增加,其中酒蒸10 h时游离蒽醌含量比生品增加72%。 结论 :酒蒸法炮制对铨水大黄质量有显著影响,其中酒蒸10 h铨水大黄其外观性状符合传统熟大黄要求,是合理的工艺技术参数。     

大黄饮片炮制前后物质基础变化规律研究

目的:通过对大黄生、熟、炭等3种常用饮片化学成分及生物活性的比较研究,揭示饮片炮制前后物质基础的变化规律。方法:采用有机溶剂提取及多种柱色谱分离技术,对掌叶大黄进行系统的化学成分研究,在此基础上对大黄3种饮片进行HPLC指纹图谱定性和主要化学成分的定量分析,并以空白饮片为载体的组分填充模拟炮制方法,进行大黄饮片炮制前后物质基础变化规律的验证。结果:从掌叶大黄共分离鉴定34个化合物,其中4个为新化合物。2个检测波长HPLC指纹图谱及17个主要化学成分的含量比较结果证实,熟大黄、大黄炭与生大黄相比变化显著,泻下作用代表成分蒽醌苷总量分别降低了55%和95%,相反,蒽醌苷元总量分别增加了75%和46%。另外,熟大黄和大黄炭中没食子酸的含量显著增加,分别为生大黄2.4倍和1.3倍。泻下和解热药理实验结果显示生大黄作用最强,而熟大黄和大黄炭基本无泻下作用。结论:通过大黄饮片炮制前后化学成分变化规律的分析,结合饮片主要药理作用的比较,证实基于传统药性理论的苦寒药性是按照生大黄、熟大黄、大黄炭的顺序逐步减弱,基于现代药效学研究的泻下作用强度也按同样的顺序逐步降低。其变化规律与其缩合鞣质、蒽醌苷、苯丁酮苷类化合物含量的递减,没食子酸、蒽醌苷元类化合物含量的变化紧密相关,基本揭示了其药性变化与化学成分变化的相关性。     

大黄加工炮制前后蒽醌含量的变化

目的:考察大黄酒制前后的蒽醌含量变化,为制定大黄合理的炮制工艺提供科学依据。方法:采用紫外分光光度法对酒制前后的游离蒽醌、总蒽醌的含量进行测定。结果:显示酒制后大黄中游离蒽醌的含量增大,总蒽醌的含量基本保持不变。酒制后大黄中结合型蒽醌转化成了游离型蒽醌。     

大黄加工炮制前后蒽醌含量的变化

目的：考察大黄酒制前后的蒽醌含量变化，为制定大黄合理的炮制工艺提供科学依据。方法：采用紫外分光光度法对酒制前后的游离蒽醌、总蒽醌的含量进行测定。结果：显示酒制后大黄中游离蒽醌的含量增大，总蒽醌的含量基本保持不变。酒制后大黄中结合型蒽醌转化成了游离型蒽醌。     

中药大黄炮制研究Ⅰ——炮制对大黄蒽类衍生物影响的初步探讨

含量测定结果证明:炒制法与蒸、煮、炖制法及制炭法对大黄蒽类衍生物影响不同。酒炒与醋炒制品仅游离蒽衍生物减量,其原因经旁证系药材饮片表面部分游离蒽醌受热升华而造成。酒炖、醋煮等制品无论结合型与游离型蒽类衍生物均减量,可能与蒽类衍生物发生结构变化有关,但蒽甙类成分在现有炮制条件下可能尚未水解。大黄炭各种蒽类衍生物含量均剧烈下降,可能与高热使成分遭受破坏有关。     

大黄蒽醌类成分在胃液中的稳定性及其肠溶化增效作用分析

目的:研究大黄蒽醌类成分在人工胃液中的稳定性,并分析其肠溶化增效作用,为大黄的合理应用提供参考。方法:将大黄水煎液置于人工胃液中,于0.5,1,2 h取样检测大黄蒽醌的含量变化。将大黄提取后喷雾干燥,制备大黄肠溶颗粒,比较其与大黄普通颗粒的泻下作用。结果:大黄药液在胃液中2 h后,游离蒽醌增加了约6.902 mg,结合蒽醌破坏了约23.868 mg,总蒽醌降低了约16.966 mg,发挥泻下作用的结合蒽醌质量下降超过了25%。将大黄制备肠溶颗粒后,同等剂量下,与大黄普通颗粒组相比,大黄肠溶颗粒组12 h内排便总量明显较高。结论:大黄蒽醌类成分在胃液中不稳定,尤其是结合蒽醌水解破坏明显,将大黄制成肠溶剂型可以避免此类成分在胃中被破坏,进而增强药物的泻下作用。     

生、熟大黄饮片及其活性组分的泻涩双向调节作用分析

目的:阐明生、熟大黄饮片及其活性组分的双向调节作用特征,为大黄饮片的临床合理用药提供依据。方法:将ICR雄性小鼠随机分为空白组(蒸馏水,10 m L·kg~(-1)),生大黄组(1.62 g·kg~(-1)),熟大黄组(0.972 g·kg~(-1)),生大黄蒽醌组(0.22 g·kg~(-1)),熟大黄蒽醌组(0.19 g·kg~(-1)),生大黄鞣质组(0.17 g·kg~(-1)),熟大黄鞣质组(0.027 g·kg~(-1)),每组分为3批,每批10只。各组按相应剂量连续灌胃给药7 d,每天记录各组小鼠的泻下指数(EI),并于给药第1,3,7天采取血清检测胃动素(MTL),血管活性肠肽(VIP)和肾上腺素(EPI)的水平。结果:与空白组相比,生大黄组第3天的EI明显增加(P0.05),熟大黄组在7 d的给药过程中EI较为稳定;生、熟大黄蒽醌组在给药第7天的EI明显降低(P0.01);生大黄鞣质组第3天的EI明显增高(P0.01),熟大黄鞣质组第7天的EI明显降低(P0.01)。与空白组相比,给药第1天,生、熟大黄蒽醌、鞣质组的MTL,VIP,EPI水平均降低;给药第3天,熟大黄蒽醌组的MTL水平明显增高(P0.05),熟大黄蒽醌组及生、熟大黄鞣质组的VIP水平均明显增高(P0.01),熟大黄蒽醌组的EPI水平明显增高(P0.01);给药第7天,生、熟大黄鞣质组的MTL水平增加至空白组水平,生大黄蒽醌组的VIP水平明显增高(P0.01),生、熟大黄蒽醌、鞣质组的EPI水平均进一步明显降低(P0.01)。结论:大黄中结合蒽醌及可水解鞣质具有促进胃肠运动及泻下的作用,产生涩肠作用的是缩合鞣质经胃肠道消化分解产生的单体鞣质导致的,这可能大黄饮片双向调节的作用机制之一。     

中医药治疗糖尿病周围神经病变的Meta分析

[目的]探讨中医疗法治疗糖尿病周围神经病变的疗效。[方法]电子检索中国知网2002~2013年间发表的有关中医药治疗糖尿病周围神经病变的文献,采用改良后的Jadad量表进行质量评价,并提取有效数据进行Meta分析。[结果]通过对11篇文献进行Meta分析可以看出,相对于西医治疗糖尿病周围神经病变,中医药在总体疗效、改善周围神经的感觉及运动传导速度方面具有优势。[结论]中医药治疗糖尿病周围神经病变相较于西医存在一定的治疗优势。     

大黄-栀子药对配伍比例和提取工艺对大黄中蒽醌类成分溶出的影响

目的通过研究大黄-栀子配伍比例和提取工艺对大黄蒽醌类成分溶出的影响,从分子角度诠释大黄-栀子药对在不同方剂中的组方依据。方法采用水煎法和超声醇提法提取不同配比的大黄-栀子药对中大黄蒽醌类成分,通过HPLC法同时测定总蒽醌和游离蒽醌量,基于总蒽醌为游离蒽醌和结合型蒽醌之和,计算出结合型蒽醌量。结果水煎法中大黄配伍栀子后各类型蒽醌量增加,其中结合型蒽醌量明显增加,说明配伍栀子有助于结合态蒽醌溶出。水煎法中,大黄先下、后下、同时下等提取工艺也会对蒽醌类成分溶出产生影响。超声法中,分提方式利于总蒽醌和游离蒽醌的溶出;合提方式利于结合性蒽醌的溶出。超声法提取效率明显高于水煎法。结论不同配比的大黄-栀子药对因其蒽醌类成分组成与量不同而在不同方剂中发挥着不同的作用,从而说明了经典组方的合理性。     

不同加工方法对掌叶大黄中蒽醌类和酚酸类成分的影响△

目的:比较熏法、晾法、晒法和烘法对大黄蒽醌类、酚酸类成分的影响,为大黄药材、饮片加工提供依据。方法:采用HPLC分别测定蒽醌类成分、酚酸类成分的含量;并以聚类分析评价。结果:加工方法对大黄中大黄蒽醌类、酚酸类成分有明显影响,传统的熏法中蒽醌类成分含量最高,晾法次之,均可达到《中国药典》的规定,晒法和烘法加工的质量次。结论:熏法推广受到限制,晾法是目前适宜的加工方法。     

大黄与活血、止血药配伍调控小鼠腹腔巨噬细胞增殖活性的研究

[目的]观察大黄与丹参、复方丹参、白及药物之间的配伍,及其对小鼠腹腔巨噬细胞增殖活性的调节作用。[方法]建立小鼠腹腔巨噬细胞的分离纯化和培养方法。选用噻唑蓝比色分析方法,测定分析4种中药之间的配伍对巨噬细胞活性的调节作用。每种药物选择3种不同浓度和3个连续时间点。[结果]大黄与白及配伍高浓度、中浓度时对巨噬细胞活性有抑制作用(P0.01);大黄与丹参配伍高浓度、中浓度及低浓度下对腹腔巨噬细胞增殖活性有促进作用(P0.01或P0.05)。大黄与复方丹参配伍仅高浓度、中浓度时对其有促进作用。[结论]体外实验结果表明大黄与不同的药物结成药对可以产生显著不同的效果,为深入研究中药配伍用药提供一些实验数据。     

大黄微波灭菌研究进展

[目的]以大黄为例,在洁净环境中,相同温度、含水量条件下,不同微波灭菌时间对于大黄灭菌效果的影响。[方法]用薄膜过滤法进行经微波灭菌处理后的药材粉末的微生物限度检查。[结果]随着灭菌时间的增加,大黄所含细菌、霉菌、酵母菌逐渐减少。[结论]微波灭菌时间、温度以及药材含水量直接影响大黄微波灭菌效果。     

大黄生、熟饮片质量评价方法研究

目的:探讨建立具有生、熟大黄饮片专属性的质量评价方法。方法:以TLC及HPLC对生、熟大黄饮片进行定性、定量比较分析。结果:石油醚-乙酸乙酯-甲酸(15:5:1)和氯仿-甲醇-甲酸(6:1:0.2)2个展开系统的TLC鉴别和HPLC指纹图谱比较,均可以清晰地反映出2种饮片化学成分组成和含量上的变化。主要化学成分的含量测定显示,除苯丁酮及其苷类成分无明显变化外,其余成分的变化均较显著。结论:可将蒽醌苷及其苷元、二苯乙烯苷及鞣质单体的含量作为大黄生、熟饮片定量分析的指标,其中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和儿茶素可作为生大黄饮片的特征指标成分。     

以药效为指导的大黄提取工艺质量控制策略研究

慢性便秘是一种高发疾病,严重危害人类健康。大黄用于治疗便秘十分有效。其主要成分有大黄游离蒽醌、结合蒽醌、大黄鞣质和大黄多糖,然而哪种成分才是大黄治疗便秘的有效成分却不清楚。本研究提出一种以疾病为基础、以药效为指导的中药有效成分研究方法来进行中药质量控制。首先建立大鼠便秘模型,进行大黄药效成分筛选,进行不同产地药材质量考察,筛选最适产区。并在此基础上,进行大黄提取工艺优化。研究发现,大黄治疗便秘的有效成分是大黄结合蒽醌。与四川平武、北川大黄相比,凉山大黄质量较优。提取工艺为10.34倍乙醇,提取24.25 min,共4次。其最大提取量为5.455 mg·g-1。本研究可为大黄提取工艺质量控制提供参考。