穿心莲的提取工艺研究

目的 :筛选穿心莲最佳提取工艺条件。方法 :以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯为检测指标 ,考察不同工艺条件对二者含量的影响。结果 :以醇提工艺提取内酯成分含量较高 ,其中 ,醇浸渍工艺 >醇渗漉工艺 >醇温浸工艺 >醇回流工艺。结论 :制备穿心莲固体制剂 ,可采用 6 5 %及 5 5 %乙醇温浸工艺 ,对于穿心莲液体制剂 ,以 6 5 %及 75 %乙醇浸渍工艺及5 5 %乙醇渗漉工艺更为适宜     

特非那定凝胶滴鼻剂的研制

 目的:设计研究一种治疗变应性鼻炎、过敏性皮肤病的特非那定凝胶剂的处方和制备工艺,建立制剂含量测定的方法,并对其稳定性进行初步探讨?方法:以Carbopol941作为凝胶基质;采用分光光度法测定含量?加速试验法考查制剂的稳定性?结果:制剂的粒度小且均匀,分散性好?建立的分析方法能排除辅料和降解产物的干扰,准确测定含量?结论:特非那定凝胶滴鼻剂制备工艺简单,易于工业化生产,含量测定的平均回收率为100.9%,相对标准差(RSD%)为0.91,室温贮存稳定性好?     

穿王消炎胶囊制造工艺过程中3种穿心莲内酯含量变化追踪

目的:研究穿心莲药材中3种内酯类成分在穿王消炎胶囊制造过程中的变化规律,选择建立合理科学的成分作为检测指标,加强穿王消炎胶囊的质量控制。方法:跟踪穿王消炎胶囊的生产工艺,并从中选取关键工艺点作为监控点,采用HPLC对其进行质量监测,追踪穿心莲内酯、新穿心莲内酯以及脱水穿心莲内酯含量的动态变化规律,计算其损失量,比较转移率相对变化趋势。结果:穿心莲内酯、新穿心莲内酯以及脱水穿心莲内酯在整个生产工艺中损失量各不相同,各个工艺阶段也各自不相同,均有较大变化。穿心莲内酯损失量在410.65~619.79 mg,新穿心莲内酯损失量在375.97~381.12 mg,脱水穿心莲内酯损失量在147.52~261.04 mg。结论:通过探究工艺过程中3种穿心莲内酯含量变化规律,为相关生产企业合理建立检测指标提供参考,并为提高含有穿心莲药材制剂的质量可控性奠定基础,具有较实用的参考价值。     

流动注射分析测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量

目的 :为穿心莲片 (穿心莲 )建立一种简便快速的分析方法。方法 :采用流动注射分析法测定脱水穿心莲内酯含量 ,检测波长为 5 4 0nm。结果 :脱水穿心莲内酯在 0 .2～ 1mg·mL-1范围内线性关系良好 ,平均回收率为 10 1.7% ,RSD为0 .7%。进样频率为 12 0样·h-1。结论 :本法简便易行 ,稳定性好 ,可作为该制剂的含量测定方法。     

穿黄清热胶囊质量标准研究

目的:建立HPLC测定穿黄清热胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(45∶55)为流动相,检测波长254 nm。结果:穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的线性范围内分别为0.027 8μg～1.39μg和0.061 4μg～3.07μg,相关系数r均为0.999 9;回收率分别为100.43%(RSD 1.98%)和98.27%(RSD 1.58%)。结论:本方法稳定、重现性好,可作为本制剂的含量测定方法。     

穿心莲软胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定

目的：建立穿心莲软胶囊中内酯类成分的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法对穿心莲软胶囊中有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量检测。结果：平均回收率为99．48％，RSD为1．46％。结论：该测定方法简便可行、重复性好，可用于该制剂中有效成分的含量测定。     

HPLC测定穿黄消炎胶囊中脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立HPLC测定穿黄消炎胶囊中脱水穿心莲内酯的含量.方法:采用ZORBAX sB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(55:45),流速:1.OmL·min-1,检测波长为250nm.结果:脱水穿心莲内酯在0.3-6.0μg线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为98.76%,RSD=0.79%(n=6).结论:本方法分离效果好、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

痔舒息洗剂的提取工艺研究

目的:改进痔舒息洗剂的制备工艺。方法:以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯为检测指标,正交方法优选制备工艺,利用高效液相色谱法测定新剂型中穿心莲内酯和脱水穿莲内酯的含量。结果:穿心莲最佳提取工艺为A3B1C2D1,即95%乙醇80℃水浴60 m in。结论:按最优优条件生产的痔舒息洗剂的工艺稳定,更为适宜。     

穿心莲内酯工艺改进探讨

穿心莲内酯是穿琥宁制剂的主要原料。原料提取一般采用醇提法 ,含量在 90 %～96 % ,经工艺改进后 ,穿心莲内酯含量可提高到 98%～ 99% ,为穿琥宁制剂在临床的安全应用提供了保障。     

穿心莲内酯的提取及其衍生物的制备工艺

目的：提取纯化穿心莲内酯及制备其衍生物。方法：通过对川产穿心莲提取工艺的比较研究,以乙醇浓度、提取温度、料液比为影响因素,采用球面对称设计优化了提取工艺,根据穿心莲内酯理化性质,设计出最优纯化工艺路线,得到穿心莲内酯精品;莲必治的制备主要考察了物料比和反应液酸碱度的影响;喜炎平的制备主要对纯化工艺进行了优化;穿琥宁的制备以原料配比、溶剂用量、反应温度和时间为影响因素,采用L₉（3⁴）正交设计优化了最佳合成工艺;炎琥宁的制备以穿琥宁为原料,以溶液酸碱度、反应温度和时间为影响因素,采用均匀设计优化了合成工艺。结果：穿心莲最佳提取工艺为：90%的乙醇以4倍（mL·g^-1）的料液比,在65℃下提取,在此工艺下穿心莲内酯的得率为21.5%,含量为17.8%;莲必治的制备中,穿心莲内酯与亚硫酸氢钠质量比为1∶1.8为宜,反应液pH值控制在8反应很完全;喜炎平的制备反应中应控制好浓硫酸的加入速度,磺化反应后以无水乙醇除盐;最佳工艺条件下穿琥宁得率为130.6%,含量为99.2%;炎琥宁在最佳工艺条件下得率为98.2%,含量为98.6%。结论：在提取纯化穿心莲内酯的基础上,制备了穿心莲内酯的内酯系列衍生物,工艺稳定可行,为综合利用穿心莲提供依据。     

UPLC快速分析穿心莲药材及制剂中内酯成分

目的:建立UPLC-PDA技术快速测定穿心莲药材及制剂中主要内酯类成分含量的方法.方法:采用超高效液相色谱仪,用Acquity BEH Shield RP C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流动相甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0～2 min,40％A;2 ～4 min,40％ ～45％ A;4 ～ 10 min,45％ ～50％ A;10 ～15 min,50％A);流速0.5 mL· min -1,检测波长226 nm,柱温30℃.结果:在15 min内可以完成药材和制剂中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分析,分离度良好,线性范围分别为0.0286 ～0.286 g·L-1(r=0.9996,n=6),0.0940～0.940 g·L-1(r =0.9993,n=6);平均加样回收率分别为97.32％,97.11％.结论:该方法快速、准确、灵敏度高,可用于穿心莲药材及制剂的质量控制.     

HPLC法测定妇科千金分散片中穿心莲内酯的含量

目的:对妇科千金分散片进行分析研究,测定妇科千金分散片中穿心莲内酯的含量,为该制剂的质量制定提供方法和依据.方法:采用高效液相色谱法测定.色谱柱为Hypersil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(55:45),检测波长225 nm,流速为1.0mL/min.结果:穿心莲内酯在0.1308-1.5696 μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.1%,RSD%为1.57%(n=6).结论:该方法简便快捷,重复性好,可作为妇科千金分散片中穿心莲内酯的含量测定方法.     

脱水穿心莲内酯自乳化制剂的制备及质量评价

目的:制备脱水穿心莲内酯自乳化制剂,并对其质量进行评价.方法:通过溶解度试验初步筛选处方辅料种类,以乳化效果、乳化平衡时间、乳剂粒径大小及分布为指标,采用正交试验确定辅料,并结合三元相图确定最佳处方,考察该制剂稀释后形成乳液的外观、粒径、Zeta电位及制剂稳定性.结果:脱水穿心莲内酯自乳化最佳处方为m聚山梨酯-80∶m中链甘油三酯∶m甘油=50∶20∶30,粒径23.7 nm,Zeta电位-14.47 mV,自乳化速度快,室温放置3个月后稳定性良好.结论:优选的制备工艺简单、乳化时间快、粒径小,制备的自乳化制剂澄清透明、质量稳定.     

薄层扫描法测定清火栀麦片中两组分含量

目的:测定清火栀麦片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.方法:采用薄层色谱法.结果:可同时测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的各自含量,线形范围穿心莲内酯为0.993～4.965μg,脱水穿心莲内酯为1.001～5.005μg,相关系数分别为0.9957和0.9950,平均回收率为96.0%和96.2%,RSD为1.12%和1.29%.结论:该方法简便、灵敏、重现性好,可作为清火栀麦片的质量控制方法.     

穿心莲内酯微乳的制备及含量测定

目的:制备穿心莲内酯微乳并建立其含量的测定方法。方法:采用正交设计法及伪三元相图结果制备穿心莲内酯微乳,含量测定采用HPLC法,以C18柱为色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,穿心莲内酯检测波长为225nm。结果:穿心莲内酯微乳粒径为160nm,穿心莲内酯在10.46～83.68μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.6%,RSD为1.6%。结论:穿心莲内酯微乳处方组成和制备工艺简单,HPLC测定穿心莲内酯微乳方法简便,可用于穿心莲内酯微乳的含量测定。     

穿心莲内酯分散片的制备及质量研究

目的:研究确定穿心莲内酯分散片的处方,并对其进行质量研究.方法:以溶出度为主要指标,对穿心莲内酯分散片进行处方筛选,选定最优处方.根据最优处方制备三批穿心莲内酯分散片,对其进行质量研究及初步稳定性考察.结果:穿心莲内酯分散片中的穿心莲内酯在45 min时累积溶出度可达90%以上.三批样品的含量均在99%～102%之间,分散均匀性符合要求.制剂稳定性影响因素试验结果表明,本品在高湿条件下不稳定,其他条件下均稳定.结论:将穿心莲内酯制成分散片,可提高穿心莲内酯的溶出度.     

复方扑尔敏滴鼻液的试制及质量控制

目的：制备复方扑尔敏滴鼻液并建立其质量控制标准。方法：按常规方法制备复方扑尔敏滴鼻液；以系数倍率法测定含量，将相同波长点的供试品溶液及对照品溶液的吸收度值输入计算机，进行示差计算。结果：平均回收率为100.46%,RSD为1.78%。结论：该制剂制备工艺简便，质量稳定，以系数倍率法测定含量，具有简单、快速之特点。     

正交试验优化穿心莲内酯口服混悬剂的处方工艺

目的:优选穿心莲内酯混悬剂的处方工艺.方法:采用分散法制备穿心莲内酯混悬剂,以沉降体积比、再分散性和溶出度的综合评分为指标,采用正交试验优选处方.结果:最佳处方工艺为每1 mL混悬剂含穿心莲内酯100 mg,羧甲基纤维素钠5 mg(0.5％),甘油5 mg(0.5％).制得穿心莲内酯混悬剂的沉降体积比0.99,再分散性良好,1h溶出度99.59％.结论:优选的处方工艺稳定可行,制剂的物理稳定性良好,符合混悬剂的质量要求.     

穿心莲内酯脂质体的制备及质量控制

目的:制备穿心莲内酯脂质体并建立其质量控制方法.方法:采用薄膜分散-超声法制备穿心莲内酯脂质体,以包封率为指标,通过正交试验考察大豆卵磷脂-胆同醇、大豆卵磷脂-穿心莲内酯、维生素E用量、超声时间对脂质体制备工艺的影响.观察所制备脂质体的形态和粒径,利用HPLC测定穿心莲内酯含量.结果:最佳制备工艺为大豆卵磷脂-胆固醇(6∶1),大豆卵磷脂-穿心莲内酯(4∶1),维生素E用量20 mg,超声时间5 min.制备的穿心莲内酯脂质体平均粒径625.8 nm,包封率81.35％,渗透率1.54％,穿心莲内酯线性范围8.16 ～48.96 mg·L-1(r =0.9998).结论:采用薄膜分散-超声法制备的穿心莲内酯脂质体粒径大小合适、包封率高、渗透率低,建立的质量控制方法可靠,为制备穿心莲内酯脂质体气雾剂奠定基础.     

清感穿心莲片质量标准的研究

清感穿心莲片是由穿心莲、买麻藤 2味中药组成的纯中药制剂 ,已收载入部颁标准第十九册 ,目前尚无定量测定指标 ,《中国药典》2 0 0 0年版对穿心莲药材有含量规定 ,为此我们探讨了清感穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。1　仪器与材料 :　　岛津 CS- 91 0型薄层扫描仪 ,微量进样器 ,三用紫外分析仪 ,CAMAG型色谱涂布器 ,硅胶 GF2 54(青岛海洋化工厂 ) ,脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,清感穿心莲片由我厂提供 ,试剂均为分析纯。2　实验方法2 .1　薄层条件 :硅胶板 :0 .3% CMC- Na的硅…