离子色谱法测定利巴韦林注射液中亚硝酸盐的含量

目的 用离子色谱法测定利巴韦林注射液中亚硝酸根的含量.方法 采用IonPacAS11-HC,Analytical 4×250mm色谱柱;淋洗液：氢氧化钾溶液（20mmoL·L-1）;电导检测法.结果 亚硝酸根进样量在0.001μg～0.05μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.0%.结论 本方法简便、准确、快速,适用于利巴韦林注射液中亚硝酸根的含量测定.     

离子色谱-直接提取法测定山药中二氧化硫的含量

目的：：建立离子色谱法测定山药中二氧化硫含量的方法。方法：采用氢氧化钾溶液(25 mmol·L-1)直接提取,色谱柱为IonPac? AS11-HC色谱柱(250 mm ×4 mm,9.0μm);柱温20℃;淋洗液：氢氧化钾溶液(20 mmol·L-1);淋洗液流速1.0 ml·min-1;电导池温度20℃。结果：亚硫酸根标准溶液进样量在1.160~29.100μg范围内与亚硫酸根色谱峰的峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.9%(RSD=0.6%, n=9),最低定量限为1.38 ng·ml-1。结论：本方法简便、准确、快速,适用于山药中二氧化硫的定量检测。     

离子色谱法测定甘露醇原料及注射液的含量和有关物质

目的：建立同时测定甘露醇原料、甘露醇注射液含量及有关物质的离子色谱方法。方法：采用Carbopac MA1 Analytical （4 mm ×250 mm）及Carbopac MA1 Guard（4 mm ×50 mm）色谱柱,淋洗液为0.6 mol· L^-1氢氧化钠溶液,流量0.4 mL· min^-1,检测器为安培检测器,采用金电极、Ag/AgCl参比模式、IPAD,糖四电位波形。结果：甘露醇峰面积在0.1～20μg· mL^-1范围内与其浓度成良好线性关系（A＝5.7502C-0.251,R^2＝1）,平均回收率为99.7％（n＝9）,最低检测限为0.03μg· mL^-1,最低定量限为0.1μg· mL^-1。结论：本方法准确,专属性强,灵敏度高,可用于甘露醇及甘露醇注射液的质量控制。     

对乙酰氨基酚中毒患者的血药浓度测定

目的：建立对乙酰氨基酚血药浓度测定方法,帮助临床医生诊断和治疗对乙酰氨基酚中毒.方法：血清样品用乙醚进行液液萃取,用高效液相色谱法测定.色谱柱为Venusil C18（250 mm×4.6 mm,10μm）,流动相为甲醇-水（25∶75）,流速0.8ml·min-1,检测波长257 nm,柱温30℃,进样量20μl.结果：内源性物质不干扰测定,对乙酰氨基酚在0.25～249.1 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 6）,最低定量限为0.25 μg·ml-1;平均回收率为92.5％～100.9％,日内和日间精密度RSD均小于10％（n=5）.结论：本方法专属、准确、灵敏,适用于对乙酰氨基酚中毒患者的血药浓度测定和相关药动学研究.     

离子色谱直接提取法测定天花粉中二氧化硫的含量

目的：建立离子色谱直接提取法测定天花粉中二氧化硫（SO2）含量的实验方法。方法采用氢氧化钾溶液（25 mmol/L）直接提取,色谱柱为AS11-HC色谱柱（4 mm×250 mm,9.0μm）;柱温20℃;淋洗液：氢氧化钾溶液（20 mmol/L）;淋洗液流速1.00 mL/min;电导检测法,电导池温度20℃通过分离度实验、精密度实验、重复性实验检测并计算分离度、亚硫酸根峰面积和天花粉中SO2含量及亚硫酸根峰面积与进样量的关系。结果亚硫酸根色谱峰与其他相邻色谱峰间有较好的分离度,峰面积变化不大,亚硫酸根平均含量为每克天花粉含SO20.1977 mg、RSD为0.6%。亚硫酸根标准溶液进样量在1.16～29.1μg（即当进样体积为100μL时,被测定溶液浓度为11.6～291.2μg/mL）与亚硫酸根色谱峰的峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.2%,最低定量限以被测定溶液计算为0.00138μg/mL。结论离子色谱法操作简便、准确、快速,适用于天花粉中SO2的定量检测。     

HPLC法测定奥拉西坦原料及其注射剂中奥拉西坦的含量和有关物质

目的：建立用高效液相色谱法测定奥拉西坦原料及其注射剂中有关物质和含量的方法.方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,有关物质测定采用0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至2.5）为流动相A,流动相A-乙腈（50∶ 50）为流动相B的梯度洗脱法,含量测定采用流动相A的等度洗脱法,检测波长为214 nm,流速为0.5ml·min-1,柱温为30℃,进样量为20 μl.结果：主峰和相邻杂质峰能完全分离,杂质A浓度在0.734 0 ～9.787 1 μg·ml-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r =0.999 0,平均回收率为95.6％（RSD =1.5％,n=9）;奥拉西坦在60.71 ～121.41 μg·ml-范围内与峰面积呈良好线性关系,r =0.999 9,平均回收率为100.0％（RSD =0.6％,n=9）.结论：本方法专属性强,能检出更多的杂质,准确度高,能有效质控奥拉西坦原料及注射剂中的有关物质和含量.     

肌苷氯化钠注射液中肌苷含量的两种测定方法比较

目的：比较肌苷氯化钠注射液中肌苷含量的两种测定方法.方法：分别采用高效液相色谱（HPLC）法及紫外分光光度（UV）法测定.HPLC法采用DiamonsilTM C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（10∶ 90）为流动相,检测波长为248nm,流速为1.0 ml·min-1,进样量为20 μl,柱温为30℃.UV法采用水为溶剂,检测波长为248 nm.结果：HPLC法肌苷质量浓度在6.51 ～32.56 μg· ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.78％,RSD=0.24％（n=9）;UV法肌苷质量浓度在6.0～14.0 μg·ml-1范围内与吸光度线性关系良好,r =0.999 6,平均回收率为99.31％,RSD =0.25％ （n=9）.统计学结果显示两种方法测定结果差异无统计学意义（P＞0.05）.结论：UV法可以作为肌苷氯化钠注射液半成品含量的测定方法.     

离子色谱法测定转化糖注射液的含量

目的 建立离子色谱法测定转化糖注射液的含量.方法 分析柱：Dionex CarboPac PA10阴离子分离柱（4mm×250mm）;淋洗液：25mmol·L-1 NaOH;流速：1mL·min-1;柱箱温度：30℃;进样量：10μL;检测方式：电化学检测器.结果 果糖、葡萄糖分别在10.196μg·mL-1～101.96μg·mL-1、10.382μg·mL-1～103.82μg·mL-1 浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为99.50%、99.83%.结论 该方法简便,准确.     

高效液相色谱法测定富马酸亚铁叶酸片中叶酸的水解产物

目的：建立测定富马酸亚铁叶酸片中叶酸水解产物的高效液相色谱法（HPLC）。方法：采用高效液相色谱法,以Kromasil C18（250×4.6mm＆#215;5μm）为色谱柱,流动相：0.05M磷酸二氢钾溶液（以5M的氢氧化钠调节pH值为5.5±0.03）;流速：1.5ml·min-1;检测波长：269nm;柱温为室温。结果：水解产物叶酸杂质A在0.0048～1.389μg·ml-1范围内浓度与峰面积成线性关系,水解产物对氨基苯甲酸在0.005～0.342μg＆#183;ml-1范围内浓度与峰面积成线性关系;叶酸杂质A回收率为97.8%,对氨基苯甲酸的回收率为98.1%,符合测定要求。结论：该方法可准确、快速地测定富马酸亚铁叶酸片中水解产物的含量。     

HPLC法测定四维钙片中维生素C、B1、B2的含量

目的：建立高效液相色谱法测定四维钙片中维生素C、维生素B1和维生素B2含量的方法.方法：采用SHISEIDOC18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以0.05％磷酸溶液（含0.005 mol·L-1己烷磺酸钠）-乙腈（88：12）为流动相,流速：1.0ml· min-1,检测波长：244 nm,柱温：30℃,进样量：20μm.结果：维生素C、维生素B1和维生素B2的线性范围分别为7.52～90.24 μg· ml-1（r=1.000 0）,1.32 ～15.82 μg·ml-1（r=1.000 0）和1.27～15.24μg·ml-1 （r=1.000 0）;平均回收率分别为101.63％、99.77％和100.25％,RSD分别为1.51％、1.48％和1.84％（n=9）.结论：本法操作简便,结果准确、可靠,可用于四维钙片中维生素C、B1、B2的含量测定.     

反相离子对色谱法测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量

目的：采用反相离子对色谱法测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量.方法：采用Venusil XBP C18色谙柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙睛-缓冲液（20：80）,其中缓冲液由0.020 mol·L-1磷酸氢二钠,0.010 mol·L-1正四丁基氯化铵和1 ml ·L-1三乙胺（用氢氧化钠调pH至7.0）组成,检测波长为215 nm,流速为1.0 ml · min-1,柱温25℃,进样量20μl.结臬：枸橼酸钾在406.4～1 422.4 μg·ml-范围内线性关系良好（r =0.999 6）,平均回收率为99.74％（RSD=1.42％,n=9）.结论：本方法操作简便,专属性强,准确高,重复性好,可用于枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量测定.     

RP-HPLC法测定气血和胶囊中阿魏酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定气血和胶囊中阿魏酸含量的方法。方法：色谱柱：Ultimate XB-C18柱（250mm×4．6mm,51μm）;流动相：甲醇-0．1％磷酸（30：70）,流速为1．0ml·min^-1;柱温：25℃;检测波长：320nm。结果：阿魏酸在浓度为5．0～80．9μg·ml。时线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为101．7％;RSD为1．7％（n=6）。结论：方法简单、准确,可作为气血和胶囊的质量控制。     

HPLC法测定依托贝特原料的有关物质

目的：建立测定依托贝特原料有关物质的HPLC方法.方法：色谱柱为Thermo C18（250 mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.05 mol·L-1醋酸铵（50：50）用冰醋酸调pH为4.5;流速：1.0 ml·min-,检测波长：238 nm,柱温：25℃,进样量：10μl.结果：依托贝特的线性范围为0.102～1.536μg·ml-1,r=1.000 0;各杂质峰与主峰分离度良好,检出限及定量限分别为6.25 ng及20.83 ng.结论：该方法灵敏度高、精密度好、专属性强,可用于依托贝特原料有关物质的检查.     

HPLC法测定氯霉素阴道片中氯霉素的含量

目的：建立测定氯霉素阴道片中氯霉素含量的 HPLC法。方法：色谱柱为 Agilent ZORBAX SB-C18柱（150 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为含0.1%庚烷磺酸钠的溶液-甲醇（68∶32）,流速1 ml·min^-1,检测波长277 nm,柱温35℃,进样量10μl。结果：氯霉素浓度在25.6~512.0μg·ml^-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.4%,RSD为0.8%（n=9）。结论：该法简便、准确、重复性好,适用于测定氯霉素阴道片中氯霉素的含量。     

HPLC法测定夏天无注射液中原阿片碱的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定夏天无注射液中原阿片碱含量的方法。方法：采用Diamonsil C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,柱温：30℃,进样量：10μl,以乙腈-三乙胺醋酸液（18：82）为流动相,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：290nm。结果：原阿片碱在17．62—88．10μg·ml^-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）。平均回收率为99．8％,RSD=0．8％。结论：本法准确可靠,可用于夏天无注射液中原阿片碱的含量测定。     

HPLC法测定抗病毒口服液中连翘苷的含量

目的：建立HPLC法测定抗病毒口服液中连翘苷含量的方法。方法：色谱柱：ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（25：75）;流速1．0ml·min^-1;检测波长：277nm;柱温：30℃。结果：连翘苷的浓度在20．34～406．80μg·ml^-1范围内与色谱峰面积呈良好线性关系（r=1．0000）,平均回收率为98．52％,RSD=1．3％（n=6）。结论：本方法操作简便,结果准确,重复性好,可有效控制抗病毒口服液的质量。     

HPLC法测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量

目的：建立测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中氯沙坦钾、氢氯噻嗪含量的HPLC方法。方法：色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C8（200 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）-乙腈（70∶30）,流速为1.0 ml· min^-1,柱温为35℃,检测波长为271 nm,进样量为20μl。结果：氯沙坦钾的质量浓度在39.63~118.89μg · ml^-1（ r =0.9999）,氢氯噻嗪的质量浓度在9.47~28.41μg·m^l-1（r=0.9996）范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.4%（RSD=1.0%,n=9）,99.8%（RSD=0.9%,n=9）。结论：该方法简便、快速、准确,重复性好,适用于氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量测定。     

离子色谱法测定注射用门冬氨酸钾镁中无水门冬氨酸钾镁含量

目的：建立测定注射用门冬氨酸钾镁中无水门冬氨酸钾镁含量的方法。方法：采用离子色谱法,色谱柱为CS12A（4 mm ×250 mm）,保护柱为CG12A（4 mm ×50 mm）;电导检测器,阳离子抑制器;流动相为25 mmol· L^-1甲烷磺酸溶液,流量为1 mL· min^-1;柱温30℃。结果：无水门冬氨酸钾在22.08～441.64μg· mL^-1范围内,色谱峰面积与其浓度成良好线性关系（Y＝0.0377X-0.0145,R^2＝1）,回收率为100.1％,RSD为0.7％;无水门冬氨酸镁在24.09～481.84μg· mL^-1范围内,色谱峰面积与其浓度成良好线性关系（Y＝0.0409X-0.0088,R^2＝1）,回收率为100.9％,RSD为0.4％。结论：本方法可简便、快速、准确地对注射用门冬氨酸钾镁中无水门冬氨酸钾镁含量进行测定。     

颠胃酸口服液的制备与质量控制

目的：建立颠胃酸口服液的制备工艺及质量控制方法。方法：用溶胀溶解法制备颠胃酸口服液;用酸碱滴定法测定其盐酸含量;以HPLC法测定该制剂中东莨菪碱的含量。色谱柱为Diamonsil—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为0．25％十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调pH为2．5）-乙腈（60：40）,流速1．0ml·mn^-1,检测波长210nm,进样量20μl,柱温30℃。结果：东莨菪碱在2．6—130．0μg·ml^-1。范围内线性关系良好（r=0．9995）,回收率为97．3％（mD=0．93％,n=6）。结论：所拟制备方法可行,制剂质量稳定,所建立质量控制方法实用、便捷。     

HPLC法测定布南色林片的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定布南色林片含量的方法。方法：以Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-25mmol·L^-1磷酸二氢钠溶液（35：30：35）,检测波长为243nm,流速为1ml·min^-1,柱温为30℃。结果：布南色林在0．0251～0．2092μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为100．1％,RSD=0．6％。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制