脑蛋白水解物原料肽含量测定方法的改进

目的：优化脑蛋白水解物原料肽含量测定方法。方法：采用Agilent Zorbax Eclipse-AAA色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 mm）,流动相A：0.04 mol/L磷酸盐缓冲液（pH 7.80）,流动相B：乙腈-甲醇-水（45∶45∶10）,流速1.5 ml/min,柱温40℃,检测波长：338 nm,262 nm,梯度洗脱。结果：各种氨基酸的浓度在15.0～120.0 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＞0.999）,各种氨基酸的平均回收率为98.1%～103.6%。结论：该方法快速、简便、专属性强、重复性好,结果准确可靠,适用于脑蛋白水解物原料肽含量的测定。     

氨基酸分析仪测定乌鸡增乳胶囊中的氨基酸含量

目的:建立乌鸡增乳胶囊中的氨基酸分析方法.方法:样品经6 mol/L盐酸溶液110 ℃水解22 h后,用氨基酸分析仪测定水解氨基酸的含量.结果:乌鸡增乳胶囊中含有17种氨基酸,各氨基酸在相应浓度范围内,峰面积均与浓度呈良好线性关系,回归系数在0.999 6～0.999 9之间,精密度、重现性、稳定性良好,除水解样品中的胱氨酸与甲硫氨酸外, 其他氨基酸的回收率在94.55％～99.43％之间,RSD在1.07％～1.97％之间(n=9),均达到定量要求.6 个批次的乌鸡增乳胶囊中,总氨基酸在150.5～179.0 mg/粒之间,平均氨基酸约为164.9 mg/粒.结论:本方法准确、专属性强,可作为乌鸡增乳胶囊的氨基酸定量分析方法.     

微波消解ICP MS法测定复方氨基酸注射液（20AA）中钠、钙含量

目的：建立用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定复方氨基酸注射液（20AA）中的钠、钙含量.方法：微波消解复方氨基酸注射液（20AA）,以钪作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中的钠、钙含量.结果：钠和钙浓度分别在0.2～4.0 μg·ml-1（r =0.999 7）和0.1～0.4 μg·ml-1（r =0.999 8）范围内线性关系良好,加样回收率分别为101.4％（RSD=1.23％,n=9）和102.1％（RSD=0.83％,n=9）.该方法与《中国药典》法定方法所得结果差异无统计学意义（P＞0.05）.结论：本方法迅速准确,操作性强,可以用于复方氨基酸注射液（20AA）中钠、钙含量的同时测定.     

HPLC法测定地龙注射液中主要氨基酸的含量

目的：建立测定地龙注射液中主要氨基酸含量的方法。方法：以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯（AQC）为衍生剂,与地龙注射液中的游离氨基酸柱前定量衍生,用HPLC法测定衍生物含量。结果：丙氨酸、缬氨酸、盐酸赖氨酸、异亮氨酸和亮氨酸在各自浓度范围内线性关系良好（r≥0．9998）,平均回收率102．6％～104．9％,RSD0．3％～0．9％。结论：本法简便、准确,可用于地龙注射液的生产和质量控制。     

口服水解蛋白的成分分析

目的 分析口服水解蛋白的组成成分及分子量分布范围.方法 通过PITC柱前衍生法对口服水解蛋白的游离氨基酸含量进行测定,并通过质谱扫描及凝胶色谱方法测定分子量分布范围,分析口服水解蛋白的组成成分.结果 口服水解蛋白分子量范围在100～300 Da左右,口服水解蛋白含有18种氨基酸,其中8种为人体必需氨基酸,人体必需氨基酸含量占游离氨基酸总和的56.1％.口服水解蛋白的短肽含量与游离氨基酸含量比值为1.08.结论 本实验分析了口服水解蛋白的组成成分,口服水解蛋白是无脂,主要以短肽、混合氨基酸为主,含有少量糖类及矿物质的高蛋白营养补充剂.     

中药红曲中氨基酸和脂肪酸的分析

目的：考察中药红曲中氨基酸和脂肪酸的含存情况。方法：采用氨基酸自动分析仪进行氨基酸的分析,采用气相色谱仪进行脂肪酸的分析。结果：国内8个产地及自制新红白H18中含有19种氨基酸,其中有10种药用氨基酸（48％～63％）,7种人体必需氨基酸（29％～45％）,游离氨基酸的含量（0．81％～1．14％）约为其发酵培养基粳米的15倍～21倍。国内8个产地红曲中多烯不饱和脂肪酸约为总脂肪酸的16％～27％,而新红白H18中多烯不饱和脂肪酸约为总脂肪酸的48％。结论：红曲中富含有多种游离氨基酸及多烯不饱和脂肪酸,新红曲H18与各地产红曲在脂肪酸化学成分的相对百分含量上有较大区别。提示,新红曲H18的产生菌株与各地红曲的原始菌株可能不是同一种或是其一变种。     

酶解Shi鱼可溶性肽分子组成结构及营养评价

本文叙述了用胃蛋白酶、胰蛋白酶水解的Shi鱼可溶性肽类水解物,经凝胶高效液相色谱和氨基酸分析仪分析测定其肽类分子组成结构和氨基酸组成成分。测得水解产物中肽类相对分子质量在7400以下,其中相对分子质量6600－7400、由52－58个氨基酸组成的较长肽链占1．74％;相对分子质量2500－5300、由20－41个氨基酸组成的中长肽链占29．75％;相对分子质量在1000以下的由2－10个氨基酸组成的寡肽占50％。水解物的总氮与氨基酸态氮比为25．9：1,约有96％的氨基酸以肽类形式存在,4%为游离氨基酸。测得可溶性肽的总氨基酸含量为73．98％,必需氨基酸为32．39％,占总氨基酸的43．78％,与FAO／WHO相比,苯丙氨酸为第一限制性氨基酸,氨基酸分值为61。根据分析结果,深入探讨了Shi鱼可溶性肽氨基酸组成的平衡性及其有关寡肽在动物机体的生理功能作用。     

酶解鱼可溶性肽分子组成结构及营养评价

本文叙述了用胃蛋白酶、胰蛋白酶水解的鱼可溶性肤类水解物,经凝胶高效液相色谱和氨基酸分析仪分析测定其肤类分子组成结构和氨基酸组成成分.测得水解产物中肽类相对分子质量在7400以下,其中相对分子质量6600～7400、由52～58个氨基酸组成的较长肽链占1.74%;相对分子质量2500～5300、由20～41个氨基酸组成的中长肽链占29.75%;相对分子质量在1000以下的由2～10个氨基酸组成的寡肽占50%.水解物的总氮与氨基酸态氮比为25.91,约有96%的氨基酸以肽类形式存在,4%为游离氨基酸.测得可溶性肽的总氨基酸含量为73.98%,必需氨基酸为32.39%,占总氮基酸的43.78%,与FAO/WHO相比,苯丙氨酸为第一限制性氨基酸,氨基酸分值为61.根据分析结果,深入探讨了鱼可溶性肽氨基酸组成的平衡性及其有关寡肽在动物机体的生理功能作用.     

新型冠状病毒;病毒灭活操作;替考拉宁;治疗药物监测;一致性评价;

摘要：目的:建立复方氨基酸注射液（18AA-Ⅱ）中游离氨含量的氨基酸分析仪检测方法。方法:采用钠离子型磺酸基强酸性阳离子交换树脂为填充剂的色谱柱,流动相B1～B5梯度洗脱,流速0.45 ml·min-1,柱温57℃;茚三酮溶液柱后衍生,衍生温度135℃;进样量5μl。以此方法对国家评价性抽验的154批样品游离氨含量进行测定,并用顶空气体测定仪测定上述样品的残氧量。结果:氨（NH3）与样品中其他组分分离度良好,无其他色谱峰干扰。在0.681～13.625μg·ml-1范围内,氨（NH3）的浓度与峰面积的线性关系良好（r=0.999 7）;定量限约为0.341μg·ml-1,检测限约为0.170μg·ml-1;平均加样回收率为99.29%（RSD=0.23%,n=9）。154批样品中游离氨含量变化较大,不同厂家产品的游离氨含量与残氧量存在一定相关。结论:该方法操作简便,重复性、稳定性及准确性良好,可用于测定复方氨基酸注射液（18AA-Ⅱ）中游离氨的含量。     

柱前衍生反相高效液相法定量检测烧伤患者血清氨基酸的含量

目的：应用柱前衍生的高效液相色谱法,定量测定重症烧伤病人血清中氨基酸的含量。方法：以2、4－二硝基氟苯（DNFB）为衍生剂,用反相高效液相色谱法在360nm处测定血清中17种游离氨基酸的含量。并以外标法进行计算。结果：在27分内分出17种氨基酸,分离完全。DNFB省生的氨基酸其回收率在97.32％－104.26%之间,变异系数为1.5%-4.8%。在重症务病人组,血清中多种氨基酸含量发生显著改变。结论：本法操作简便,快速准确,重复性好,适用于临床检测的需要。     

蜣螂中氨基酸的测定

目的测定蜣螂中总氨基酸和游离氨基酸的含量。方法采用氨基酸分析仪测定。结果蜣螂中游离氨基酸的含量为2.07%,总氨基酸为40.58%,其中8种必需氨基酸的含量占总氨基酸含量的35.87%,谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸的含量较高,共占总氨基酸含量的29.55%。结论蜣螂的游离氨基酸含量远低于总氨基酸。     

柱前衍生RP-HPLC法测定桑叶中16种游离氨基酸的含量

目的:建立柱前衍生法测定桑叶中游离氨基酸的含量。方法:以水超声提取桑叶中的氨基酸,以异硫氰酸苯酯柱前衍生,采用反相高效液相色谱法测定氨基酸的含量。结果:桑叶中含有苏氨酸、缬氨酸、脯氨酸、蛋氨酸、谷氨酸、甘氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、天门冬氨酸、γ-氨基丁酸、丙氨酸、组氨酸、胱氨酸、色氨酸、异亮氨酸等16种游离氨基酸;其中人体必需氨基酸有7种,人体半必需氨基酸有1种,含量占氨基酸总量的20%左右。结论:本法不需要专门的氨基酸分析仪,操作简便、灵敏度高,结果准确、可靠。桑叶中氨基酸的种类齐全、含量丰富,具有很高的开发利用价值。     

柱前衍生RP-HPLC法测定人参中17种氨基酸的含量

目的:建立同时测定人参中17种游离氨基酸和总氨基酸含量的方法,并应用于不同生长周期、炮制方法和生长部位的人参研究。方法:采用异硫氰酸苯酯对样品进行柱前衍生,以反相高效液相色谱法测定,外标法计算含量。色谱柱为UltimateAAA氨基酸分析专用柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为三水合醋酸钠缓冲溶液(pH6.5)-乙腈溶液(93:7,V/V)、B为80%乙腈-水(80:20,V/V),梯度洗脱,检测波长为254nm。结果:17种氨基酸的检测浓度线性范围为0.0025～2.5000μmoL·mL-1,r均>0.9980。17种游离氨基酸的平均加样回收率在87.30%～100.01%之间,RSD在0.59%～2.94%之间(n均为6);测定总氨基酸时的平均加样回收率在91.50%～100.07%之间,RSD在0.41%～2.00%之间(n均为6)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于人参及其相关产品的质量控制。     

注射用肌氨肽苷中多肽的含量测定方法研究

目的：建立注射用肌氨肽苷中多肽的含量测定方法。方法：用福林-酚法测定多肽含量。结果：三批样品多肽含量均在85．0％-115．0％之间。结论：用国家药品标准肌氨肽苷注射液规定的福林酚法检测多肽,可用于本品质量标准的研究。     

柱前衍生化HPLC-荧光检测法测定高血压患者尿液中22种游离氨基酸的浓度

目的:建立以柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定高血压患者尿液中22种氨基酸浓度的方法。方法:衍生化试剂为洗丹脱磺,流酰速氯为,色1.0谱m柱L·为mKinr-o1m,发asi射lC波18,长流为动5相08为nm甲,醇激与发3波0长mm为o3l·3L0-n1m醋,酸柱钠温缓为冲室溶温液,(进p样H量7.2为)-5甲0μ醇L-。四结氢果呋:2喃2(种84氨:1基5酸:1)检,测进浓行度梯度分别在5～200μmol·L-1范围内线性关系良好(r>0.9900);平均回收率为86.1%～109.0%;进样精密度RSD为0.84%～3.1%(n=6)。结论:本方法可同时测定22种氨基酸的浓度。     

不同炮制方法对玳瑁浸出物及氨基酸含量的影响

目的 测定玳瑁药材浸出物、氨基酸的含量及炮制对结果的影响。方法 采用药典规定方法测定浸出物的量。全自动氨基酸分析仪测定经厌氧管充氮密封酸水解后玳瑁中氨基酸的含量。结果 炮制后浸出物的量明显提高。玳瑁中氨基酸含量较高,17种单体氨基酸总量达75%,其中酪氨酸、甘氨酸、脯氨酸、亮氨酸等含量较高。结论 炮制能明显提高玳瑁浸出物的量,其中砂烫醋淬后显著高于生品。全自动氨基酸分析仪能够很好地测定酸水解后的玳瑁氨基酸的含量。     

正交设计优选乳宁丸中总氨基酸的测定工艺

优选出乳宁丸中总氨基酸的最佳测定工艺。方法：采用L9（3^4）正交试验设计,以水解温度、水解时间和盐酸浓度为考察因素,乳宁丸中总氨基酸的含量和得率为考察指标,确定乳宁丸中总氨基酸的最佳提取条件。结果：最佳测定工艺为水解温度llO℃,水解时间为22h,盐酸浓度为6mol·L^-1。结论：该优化测定工艺可用于乳宁丸中总氨基酸的测定,为乳宁丸的进一步研究提供了参考。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定转移因子胶囊中游离氨基酸

目的用柱前衍生-反相高效液相色谱法测定转移因子胶囊中游离氨基酸的含量。方法采用二硝基氯苯(DNCB)为衍生试剂进行衍生,Waters Novapak C8(3.9 mm×150 mm,4μm)色谱柱分离,以乙腈-乙酸钠水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长360 nm,在65 min内,测定各氨基酸含量。结果回收率为97.5%~103.5%,RSD为0.7%~3.0%。结论DNCB柱前衍生-反相高效液相色谱法可测定转移因子胶囊中游离氨基酸的含量。