麝香和麝香注射剂中麝香酮和雄甾烷的含量测定

利用薄层层析和气相层析法对天然麝香和麟香注射剂中麟香酮的含量进行了测定,对雄甾烷类化各物氧化产物的定性分析进行了研究,制定了麝香原料和麝香注射剂质量标准的测定方法。结果表明,该方法简便易行,重现性强,符合分析中含量测定的要求。麝香酮含量测定的内标物为正十九烷,雄甾烷类氧化产物的标准品分别为5α-雄甾烷-3,17-二酮,5β-雄甾烧-3,17-二酮和△~4-雄甾稀3,17-二酮。     

天然麝香中麝香酮的气相色谱法测定

本文采取麝香苯浸取液直接以气相色谱法测定其中麝香酮含量,并对定量条件进行了研究。选用OV-17色谱柱并以正十九烷为内标准测定了麝香中麝香酮的含量,还作了标准曲线(Wspl/Wis与Ai/Ais线性)及回收实验,均得到了较满意的结果。报道了50批麝香中麝香酮的含量并作了正态分布分析。此外还对麝香酮色谱峰纯度作了色质联用分析,确定了本法所分离的麝香酮色谱峰是单一组分峰。本法简便、准确,并且重现性较好。     

人工麝香β-环糊精包合物的稳定性考察

为考察人工麝香β－环糊精包合物的稳定性，采用气相色谱法，以麝香酮含量为测定指标，分别对人工麝香β－环糊精包合物和混合物进行强光照射，高温，高湿和挥发性试验，结果表明在光，热，湿等因素影响下，包合物中麝香酮的含量没有明显变化。而混合物中麝香酮含量明显下降，包合物的热失重百分率比混合物小。结论：人工麝香β－环糊清包合物具有较强的抗光照性，热稳定性和湿稳定性，其稳定性明显优于人工麝香混合物。     

单扫描极谱法测定天然麝香中的麝香酮

目的　建立天然麝香中麝香酮的含量测定方法。方法　样品用乙醇浸提 ,在 0 2 5g·L-1盐酸苯肼 - 1 0g·L-1氯化钠底液中 ,于峰电位 - 80 0mV(vs.SCE)处测定麝香酮。结果　麝香酮含量在 2 5～ 2 0 μg范围内线性关系良好 ,r =0 9995 ,方法检出限为 1 5 μg ,日内精密度 RSD =6 4 % (n =5 ) ,日间精密度RSD =7 0 % (n =5 ) ,平均回收率为 89 7%。结论　该方法快捷、简便易行。可用于麝香酮的含量测定     

手性GC法测定麝香中麝香酮的含量

目的:建立麝香酮对映体拆分和麝香中麝香酮含量测定的方法。方法:采用Agilent CYCLODEX-B手性气相毛细管柱、FID检测器、程序升温法,对麝香酮消旋体进行拆分,并测定天然麝香和人工合成麝香中麝香酮的含量。结果:麝香酮消旋体的质量浓度在0.05～5.00mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系([S)-和(R)-麝香酮的r分别为0.9986和0.9993];平均回收率分别为97.1%和99.2%,RSD分别为1.83%、1.76%(n=15);检测限为2.5ng·mL-1,定量限为6.0ng·mL-1。结论:本方法可将(S)-和(R)-麝香酮进行有效拆分,并能有效控制麝香的质量。     

人工合成麝香酮进展

本文综述近年来采用的麝香酮合成路线、一些重要中间体的合成方法以及光学活性麝香酮合成的研究进展。     

气相色谱法测定紫金锭中麝香酮的含量

目的建立气相色谱法测定紫金锭中麝香酮的含量。方法使用聚乙二醇(PEG)-20M(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管柱,分流进样,分流比为10∶1,柱温:100℃,进样口温度210℃,检测器温度220℃,载气:氮气,流速:4.5 ml.min-1。结果麝香酮在2.48～24.8 mg.L-1范围内呈线性关系,r=0.999 8,平均加样回收率为100.5%,RSD为1.31%。结论该方法简便,重复性好,可用于紫金锭中麝香酮的含量测定。     

4种中成药中微量麝香酮的毛细管气相色谱测定

建立了麝香保心丸,心宝丸,心丹和克癀胶囊等４种成药中中微量麝香酮的毛细管气相色谱测定法。样品采用Ｓｅｐ－Ｐａｋ硅胶微柱净化处理。麝香酮的进样量在０．００４２２－０．４２２μｇ范围内峰面积与进样量的相关系ｒ为０．９９９７。４种中成药的回收率分别为９８．８％、９７．７％、９８．６％和１０１．８％。     

气相色谱法测定紫金胶囊中麝香酮含量

目的 :建立以气相色谱法测定紫金胶囊中麝香酮含量的方法。方法 :样品用乙醚提取 ,以OV 17为气相色谱柱 ,柱温为 2 0 0℃ ,氢火焰离子化检测器 (FID) ,载气为N2 ,流速 5 0mL·min-1。测定紫金胶囊中麝香酮的含量。结果 :麝香酮在 1.5～7.5 μg范围间呈良好线性关系 ,平均回收率为10 2 .0 % ,RSD =3.1%。结论 :本方法简便、准确、重现性好 ,可作为本制剂的质量控制方法     

麝香酮(muscone)的合成研究

本文简述从蓖麻油裂解所得的十一烯酸为起始原料,经酯化、还原、溴代、加成缩合、皂化、酸化、脱羧、酯化而得α、ω十五碳二酸二乙酯,进行分子内缩合,得环十五酮醇,再经脱水,甲基化后得dl-3-甲基十五烷酮,最后,经硅胶层折提纯,可得药用麝香酮.     

天然麝香养香和原香的HPLC分析

天然麝香中麝香酮的含量是评价麝香质量的重要指标之一。我们对人工养殖麝鹿的初香(即原香,为灰白色液体)及人工养殖麝香(简称养香)中麝香酮含量进行含量测定,并与天然麝香中麝香酮含量进行比较;同时对麝香中具有药理活性的两种主要激素——△~5-雄烯-3β-     

麝香风湿油中麝香酮含量的GC-MS分析

目的 建立气相色谱正化学源电离质谱(GC-PCI-MS)分析麝香风湿油中麝香酮含量的方法。方法 麝香风湿油用正己烷稀释后进样。质谱分析采用选择离子(SIM)定量方式。选用m/z239．35作为定量离子，m/z240．20作为辅助定量离子；用外标法定量。结果 方法的标准曲线是y=3．6048X 0．2673，r=0．9996。方法平均回收率为99.3％，RSD为3．4％。结论 本法简便，干扰少，灵敏度高，适用于药用油中微量麝香酮的含量测定。     

麝香保心丸中麝香酮的含量测定

目的测定麝香保心丸中麝香酮的含量。方法采用薄层扫描法进行测定,以甲苯—醋酸乙酯(49:1)为展开剂。结果回收率97.38%(n=5),RSD=2.18%,线性范围0.1372～0.9604ug,线性方程为r=1158.43+104835.7x,y=0.9990。结论本法专属性强,重现性和准确性良好,能起到控制麝香制剂质量的作用。     

（R）－麝香酮的手性合成研究进展

（R）－麝香酮是天然麝香的主要药物活性成分,也是麝香香气的主要来源。开发（R）－麝香酮的合成方法对相关药物的开发具有重要意义,同时经济效益明显,因此相关研究一直以来都是药物化学研究的热点。本文按照构建手性碳的方法分类,对（R）－麝香酮的手性合成进行了综述,重点介绍了近十年来的研究进展。     

气相色谱-质谱联用法测定麝香中麝香酮含量

目的使用气相色谱 质谱联用仪,采用选择监测离子法测定麝香中麝香酮含量。方法色谱柱 DB 5MS （30 m×0.32 mm,0.25 μm） 石英毛细管色谱柱,样品用无水乙醇提取,采用选择离子监测法定量。结果麝香酮在0.05～5.00 mg·mL 1范围内线性关系良好（r＝0.998 2）,平均回收率96.7%,检测限0.1 ng·mL 1。结论该方法简便,快速,灵敏度高,结果准确可靠。     

气相色谱法测定安宫牛黄片中麝香酮的含量

目的　用气相色谱法测定安宫牛黄片中麝香酮的含量。方法 　 2 % OV-17不锈钢柱 ,程序升温 :2 0 0℃～ 2 15℃ ,升温速率 5℃ / min,柱前压10 0 k Pa,进样口温度 2 5 5℃ ,检测器温度 2 70℃ ,正十八烷为内标物。结果 　麝香酮在 0 .5～ 0 .2 5 mg.ml- 1 线性良好 (r=0 .999) ,平均回收率96.8% ,RSD=0 .96%。结论 　本法可测定安宫牛黄类制剂的麝香酮含量     

气相色谱法测定六神丸中麝香酮含量

目的建立测定六神丸中麝香酮含量的气相色谱法。方法样品用乙酸乙酯浸渍提取后进样,采用HP50＋石英毛细管色谱柱（30m×0.53mm,1μm）,以N2为载气,柱温165℃,进样口温度150℃,火焰离子化检测器温度190℃。结果麝香酮质量浓度在23.90～1195.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9997）,麝香酮的平均回收率为99.16%,RSD为1.04%（n=9）。结论气相色谱法简单、准确,可用于六神丸的质量控制。     

藏成药五味麝香丸中麝香的质量标准研究

目的建立五味麝香丸的质量标准。方法分别采用薄层色谱(TLC)法和高效液相色谱(HPLC)法对制剂中的麝香酮(C16H30O)进行鉴别和含量测定。结果麝香酮进样量在0.08~1.28μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998,n=3);平均加样回收率为98.7%(RSD=1.8%)。结论所建标准可用于该制剂的质量控制。     

片仔癀质量标准研究

目的建立片仔癀(牛黄、三七、蛇胆、麝香等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中牛黄、三七、蛇胆进行定性鉴别;用气相色谱法测定麝香酮的含量。结果在TLC定性鉴别图谱中三七、牛黄及蛇胆的分离度好,专属性强;麝香酮在0.0044~0.43μg进样范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.9995,平均加样回收率为99.58%,RSD为3.10%(n=9)。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于片仔癀的质量控制。     

GC同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量

摘要：目的 建立同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑及麝香酮含量的气相色谱法。方法 色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),检测器为FID检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度220 ℃。柱温以100 ℃为初始温度,保持2分钟,以2 ℃?min-1升温至110 ℃,保持3分钟,以50 ℃?min-1升温至205 ℃,保持7分钟,以20 ℃?min-1升温至250 ℃,保持2分钟;载气为氮气,流速为1 mL?min-1;进样方式为分流进样,分流比为10：1;进样量为1 μL,以萘为内标。结果 龙脑、异龙脑、麝香酮的浓度分别在0.05468~0.4374 mg?mL-1(r=0.9999),0.07067~0.5654 mg?mL-1(r=0.9999),0.004512~0.03610 mg?mL-1(r=0.9997)的范围内线性良好;平均回收率分别为97.91 %(RSD=2.05 %),100.79 %(RSD= 2.78 %),105.36 %(RSD=3.78 %)。结论 该方法有效可靠,可用于麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量测定。