HPLC测定注射用盐酸头孢吡肟的含量

目的采用RP-HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为戊烷磺酸钠溶液-乙腈(96:4),流速1.0 ml.min-1,检测波长254 nm。结果盐酸头孢吡肟的线性范围为100.08~150.12μg.ml-1(r=0.9998);平均回收率为99.57%,RSD=0.27%(n=9)。结论所建方法快速、简便、准确、重复性好,可用于注射用盐酸头孢吡肟的含量测定。     

SPE-HPLC法测定人血浆中头孢吡肟的浓度

目的:建立测定人血浆中头孢吡肟浓度的方法.方法:采用固相萃取(SPE)血浆中头孢吡肟.色谱柱为大连依利特Hypersil BDS C18,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(20:80),柱温为30℃,流速为1 ml·min-1,检测波长为257 nm,进样量20 μl.结果:头孢吡肟检测浓度线性范围为1.0～200 mg·L-1(r＝0.999 9);最低检测限为1 mg·L-1;低、中、高3种浓度头孢吡肟的方法回收率分别为118.0%,97.0%,95.0%,日内RSD分别为1.7%,3.6%,2.1%,日间RSD分别为8.2%,4.9%,2.6%.结论:该方法简便、灵敏度高,适用于测定人血浆中头孢吡肟的含量.     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢吡肟浓度及其药动学

目的建立人血浆中头盐酸孢吡肟浓度的HPLC-UV测定方法,研究静脉注射盐酸头孢吡肟在健康人体中药动学行为。方法血浆经高氯酸沉淀蛋白后进行HPLC-UV分析,色谱柱为岛津Sh im-pack ODS,5μm,250 mm×4.6 mm I.D,流动相为0.025 mol/L的NaH2PO4∶乙腈(89∶11),磷酸调pH=3.0,流速1.0 mL/m in,紫外检测波长270 nm.测定健康志愿者30 m in内静滴盐酸头孢吡肟500 mg及停药后12 h的血药浓度-时间过程。结果头孢吡肟在血浆中的线性范围为0.2~50.0μg/mL,LLOQ为0.2μg/mL,批内和批间的精密度(RSD)均小于10%,准确度(Relative error,R.E)为-3.48%~0.06%.血浆中回收率大于85%.健康志愿者单次静滴500mg盐酸头孢吡肟30 m in后,实测得tm ax和Cm ax分别为(0.51±0.02)h和(24.96±3.50)μg/mL,估算的t1/2β和MRT分别为(2.03±0.18)h和(2.65±0.29)h,V1和CL分别为(0.168±0.068)L/kg和(0.207±0.026)L/(kg.h),AUC0-∞为(50.88±6.10)μg.h/mL。结论该方法经考察符合生物样品的测定要求,可应用于人血浆中头孢吡肟血药浓度的测定和药代动力学研究,盐酸头孢吡肟在中国人和美国人中的动力学行为相近。     

RP-HPLC法测定人血浆中头孢他美浓度

目的:建立以RP-HPLC法测定人血浆中头孢他美浓度的方法。方法:色谱柱为Hypersil C18,流动相为0.04%高氯酸溶液-乙腈(83∶17),柱温为40℃,流速为1.0mL.min-1,检测波长为265nm。结果:头孢他美检测浓度在0.125~8.0μg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),最低检出浓度为0.125μg.mL-1,平均回收率为100.6%(RSD=1.2%);日内RSD≤5.3%(n=5),日间RSD≤4.0%(n=5)。结论:本方法简便、灵敏、准确、重现性好,可为头孢他美酯胶囊药动学和生物利用度研究提供参考。     

头孢泊肟酯高效液相色谱含量测定方法的改进

目的:改进以高效液相色谱法测定头孢泊肟酯及其制剂含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(50∶50),流速为1.5mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为235nm。结果:头孢泊肟酯的线性范围为25～150μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率为98.56%(RSD=1.79%),样品平均含量为101.54%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于头孢泊肟酯及其制剂的含量测定。     

盐酸头孢吡肟中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺的检测方法

目的 建立顶空气相色谱法测定盐酸头孢吡肟中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺的含量的方法.方法 色谱柱为DB-624毛细管柱(30m×0.53m,3μm),柱温:程序升温,90℃维持18min,以每分钟20℃升温至200℃,维持5min;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃,分流比1:1.顶空进样,项空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为40min,进样体积为1.0mL.结果 N,N-二甲基甲酰胺在0.0290mg·mL-1～0.2 07mg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r值为0.99975),平均回收率为101.1%(RSD为1.7%).结论 该方法准确灵敏,可用于盐酸头孢吡肟中二甲基甲酰胺的检测.     

头孢吡肟E-异构体的合成与含量测定

目的:合成头孢吡肟 E-异构体,并作为工作对照品,建立头孢吡肟中 E-异构体含量的分析方法。方法:采用 RP—HPLC,色谱柱为 Alltima C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm);线性梯度洗脱,流动相 A 为0.057%磷酸二氢铵溶液,流动相 B 为乙腈,25 min 内,流动相 B 由0%增加至25%;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为254 nm。结果:方法的线性范围为0.2～4.06μg·mL~(-1),线性方程为 Y=-1.3×10~4 9.8×10~4X(r=0.9981),检测限为20.5 ng;平均回收率为99.4%,RSD 1.5%。结论:本法分离效果好,灵敏度高,结果准确、可靠,适合于头孢吡肟中 E-异构体的含量测定。     

盐酸头孢吡肟的HPLC测定及有关物质检测

目的:建立盐酸头孢吡肟的HPLC测定及有关物质检测方法.方法:采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.015mol·L-1戊烷磺酸钠(9:91,pH 4.0),检测波长为258nm,流速0.8mL·min-1.结果:盐酸头孢吡肟在9.4～1 202μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为(100.87±1.69)%,最低检测限为3.55ng.结论:本法简便、专属和重现性好,可用于测定盐酸头孢吡肟含量及有关物质.     

HPLC法测定人血浆中氨苄西林含量及其药动学研究

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中氨苄西林浓度的方法。方法:色谱柱为WatersSunfireC18,流动相为乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(6.5∶93.5),检测波长为210nm,柱温为35℃,流速为1.2mL·min-1,进样量为20μL。结果:血样中氨苄西林检测浓度在0.2～16.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999);最低定量限为0.2μg.mL-1;平均方法回收率为99.88%～104.45%,平均提取回收率为95.69%～100.56%,日内和日间RSD均<10%。结论:本方法稳定、快捷、灵敏,适用于氨苄西林制剂的人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定小鼠血浆头孢匹胺钠的含量

目的:建立小鼠血浆中头孢匹胺钠HPLC检测方法,为临床上头孢匹胺钠血药浓度监测提供试验依据。方法:样品处理采用25%高氯酸(v/v)沉淀蛋白质。PLATISILTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-三乙胺醋酸(三乙胺14 mL,冰醋酸5.7 mL,加蒸馏水定容至100 mL)-水(10∶0.2∶89.8),1 mol.L-1醋酸调节pH5.38,流速为0.8 mL.min-1;检测波长为254 nm。结果:所建立方法在0.2～250.0μg.mL-1范围内线性良好,方法平均回收率为96.1%,平均提取回收率为77.7%;日内变异RSD小于5%。小鼠尾静脉给药150 mg.kg-1后1 h血浆头孢匹胺钠浓度为(196.1±11.9)μg.mL-1,24 h血药浓度降至(0.5±1.6)μg.mL-1,采用DAS2.0程序求得药物动力学参数t1/2为3.41 h,MRT为3.24 h。结论:该法准确、灵敏、快速,内源性成分无干扰,适用于血浆中头孢匹胺钠的分析测定。     

RP-HPLC法测定茶色素中没食子酸和咖啡因的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定茶色素中没食子酸和咖啡因含量的方法。方法:色谱柱为Novapak ODS分析柱(250mm×4.6mm,5.4μm),流动相为乙酸-甲醇-N,N-二甲基甲酰胺-水(2:3:35:160),检测波长为280nm,流速为1.0mL.min-1。结果:没食子酸、咖啡因的检测浓度分别在8.16～81.60、2.84～28.40μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;没食子酸的平均回收率为99.8%(RSD=0.5%,n=6),咖啡因的平均回收率为99.9%(RSD=0.6%,n=6)。结论:本方法快速、灵敏、准确,可用于茶色素的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定穿琥宁中吡啶残留量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定穿琥宁中吡啶残留量的方法。方法:采用HP-INNOWAX毛细管柱、FID检测器,载气为高纯氮,柱温为100℃。结果:吡啶在2.46~39.3μg·mL-1浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率为98.07%,RSD=4.00(n=9),检出限为0.2μg·mL-1。结论:本法准确、快速,适用于该制剂的吡啶残留量测定。     

HPLC法测定复方盐酸利多卡因洗液中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方盐酸利多卡因洗液中3组分含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水-三乙胺(58∶42∶0.4),用磷酸调pH至3.0,流速为1mL.min-1,检测波长为240nm,进样量为20μL,柱温为22℃～28℃。结果:利多卡因、醋酸氯己定及曲安奈德检测浓度的线性范围分别为369.6～985.6(r=0.9998)、84.0～224.0(r=0.9998)、12.0～32.0μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为99.58%(RSD=0.41%)、99.51%(RSD=0.83%)、100.00%(RSD=0.68%)。结论:本方法操作简便、快速、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定黄芩苷脂质体的体外释放度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定黄芩苷脂质体的体外释放度的方法。方法:色谱柱为岛津C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速为1.0mL.min-1,检测波长为280nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:黄芩苷检测浓度在1.01～80.80μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为100.05%,RSD=0.93%。结论:本方法灵敏、简便、准确,可用于黄芩苷脂质体的体外释放研究。     

HPLC法同时测定人血浆中霉酚酸与霉酚酸葡糖苷酸的浓度

目的:建立以高效液相色谱法同时测定人血浆中霉酚酸(MPA)与霉酚酸葡糖苷酸(MPAG)浓度的方法。方法:色谱柱为LunaC18,流动相为(20mmol·L-1磷酸二氢钾+40mmol·L-1四丁基溴化铵(pH5·5))-乙腈=73:27,流速为1·6mL·min-1,MPA与MPAG采用二极管阵列检测器和荧光检测器串联检测,MPAG检测波长为250nm,MPA荧光检测波长为316nm(激发波长)、430nm(发射波长),柱温为38℃,其中血样加乙腈沉淀蛋白后进样10μL。结果:MPA、MPAG检测浓度分别在0·2～20(r=0·9993)、1～100(r=0·9999)μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,最低检测限分别为0·05、0·1μg·mL-1;平均回收率分别为95·54%、100·22%;MPA日内、日间RSD均<6%,MPAG日内、日间RSD均<4%。结论:本方法快捷、简便、灵敏,可用于测定人血浆中MPA与MPAG的浓度。     

HPLC测定二十五味大汤胶囊中的羟基红花黄色素A

目的 采用RP-HPLC法测定藏药二十五味大汤胶囊中羟基红花黄色素A的含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸(26∶74),流速1 mL· min-,检测波长399 nm,柱温30℃.结果 4.5 ～45 μg·mL-1羟基红花黄色素A与峰面积的线性关系良好(r =0.9999),平均加样回收率为101.30％(RSD=1.63％).结论 所用方法简单、准确、重复性好,可作为二十五味大汤胶囊的质量控制方法.     

反相高效液相色谱法测定清开灵注射液中2组分的含量

目的建立以反相高效液相色谱法同时测定清开灵注射液中黄芩苷、栀子苷含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-20mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(20∶80),流速为1.0mL.min-1,检测波长为238nm。结果黄芩苷在1~50μg.mL-1浓度范围内线性良好(r=0.9995),平均回收率为100.75%(RSD=1.75%);栀子苷在0.1~10μg.mL-1浓度范围内线性良好(r=0.9997),平均回收率为100.63%(RSD=1.35%)。结论本方法快速、简便、准确、灵敏度高,可用于清开灵注射液的质量控制。     

HPLC法测定加味藿香正气丸中甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定加味藿香正气丸中甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Varian C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.2mol.L-1醋酸铵-冰醋酸(56∶9∶34∶1),流速为0.9mL.min-1,检测波长为254nm,柱温为室温。结果:甘草酸检测浓度在10~50μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为99.06%,RSD=0.58%(n=9)。结论:本方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定鼻可灵喷雾剂中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定鼻可灵喷雾剂中3组分含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS,流动相为0.1%三乙胺(磷酸调pH至3.2)-乙腈(75∶25),流速为1mL·min-1,检测波长为256nm,进样量为10μL。结果:氧氟沙星、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸钠检测浓度的线性范围分别为32~320(r=0.9999)、64~640(r=1.0000)、4~40(r=1.0000)μg·mL-1;平均回收率分别为100.05%、100.17%、99.85%,RSD分别为0.32%、0.48%、1.67%。结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。