毛细管电泳法测定一清胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量

目的:建立一清胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱含量的毛细管电泳测定法。方法:内标物为盐酸雷尼替丁;色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱;运行缓冲液为0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液-无水乙醇(体积比1∶1),调节pH值为5.5;盐酸小檗碱的测定分离电压为2 kV,盐酸巴马汀和盐酸药根碱的测定分离电压为18kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的线性范围分别为2.6μg/mL～13.0μg/mL(r=0.9972)、2.37μg/mL～11.84μg/mL(r=0.9991)、0.45μg/mL～2.24μg/mL(r=0.9985);平均回收率分别为99.4%、99.3%、99.7%,RSD均小于3.00%。结论:该法简便、快速、准确可靠,可用于一清胶囊的质量控制。     

RP-HPLC同时测定坤泰胶囊中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量

目的:采用高效液相色谱法测定坤泰胶囊(熟地黄、黄连、白芍、黄芩、阿胶、茯苓)中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。方法:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.4%磷酸溶液洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为230nm。结果:芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围分别为0.01658～0.3316μg(r=0.9999),0.05980～1.1960μg(r=0.9999),0.01291～0.2582μg(r=0.9999),0.04198～0.8396μg(r=0.9999)。加样回收率分别为98.91%(RSD为1.29%),99.20%(RSD为0.92%),97.86%(RSD为0.89%),98.63%(RSD为0.62%)。结论:该方法简便易行,重复性好,可用于对坤泰胶囊的质量控制。     

HPLC法测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱含量

目的：建立以高效液相色谱法同时测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,以盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱作为指标成分,采用Zafex Acutfex PA-C1s(4.6 mm x 250mm,5μm）色谱柱,柱温：25℃,流动相：0.1%磷酸溶液（含15%乙腈和0.2%十二烷基硫酸钠）-乙腈（63:37）,流速：1.0mL·min-1,PDA检测器,检测波长：322nm。结果：盐酸巴马汀在0.6530~9.7955μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,方法的平均回收率为97.13%,RSD为0.89%（n=6）。蛇床子素在0.3260~4.8903μg·mL范围内线性关系良好,r=0.9998,方法的平均回收率为95.86%,RSD为0.69%（n=6）。盐酸小檗碱在16.3554~245.3304μg·mL=1范围内线性关系良好,r=0.9999,方法的平均回收率为98.81%,RSD为0.80%（n=6）。结论：建立的苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱的含量测定方法,结果准确,重复性和分离度好,可用于同时测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱的含量,为更好地控制苦柏洗剂质量稳定和可靠提供科学依据。     

RP-HPLC法同时测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立一种可测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的RP-HPLC方法.方法:采用Hypersil-BDS C18(200mm×4.6mm 5μm)为色谱柱;流动相:黄芩苷为乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78);盐酸小檗碱乙腈-磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠(1:1)含0.2%三乙胺](40:60);盐酸小檗碱和黄芩苷的检测波长分别为347nm与278nm;柱温:30℃;进样量均为20μL;流速均为1.0mL/min;峰面积外标法定量.结果:本法盐酸小檗碱在16.0～128μg·mL-1,黄芩苷在40.2～321μg·mL-1范围内两者均有良好的线性关系(r=0.9999),黄芩苷和盐酸小檗碱的平均回收率与RSD%分别为99.1%,(RSD)0.28%和99.7%,(RSD)1.03%.结论:方法简便,快速,准确可靠,可作为该制剂的质控方法.     

HPLC法测定妇炎消洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的建立妇炎消中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的高效液相含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱:Agilent Extend C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(4060,每1000mL流动相中含磷酸二氢钾3.5g,十二烷基磺酸钠1.5g);检测波长:345nm;流速:1mL/min。柱温:30℃。结果在该色谱条件下,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀分别在0.0625～1.250μg,0.0686～1.372μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%,102.34%,RSD分别为2.01%,1.67%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于该制剂中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量测定。     

HPLC法同时测定口溃散中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的 建立同时测定口溃散中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀2种生物碱含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(47∶53,含0.1％的十二烷基硫酸钠),流速为1.0 mL/min,检测波长为268 nm,柱温为30℃.结果 盐酸小檗碱和盐酸巴马汀进样量分别在0.2～1.2 μg(r=0.9999)和0.206～1.236 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.28％和97.98％(n =6),RSD分别为0.60％和1.69％.结论 高效液相色谱法操作简便,准确可靠,专属性强,重复性好,可同时测定口溃散中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量,可用于口溃散的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法 .方法 采用ODS C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=54∶46(磷酸调pH2.5),检测波长为263 nm,柱温为25 ℃, 流速1.0 ml·min-1.结果 盐酸小檗碱和黄芩苷分别在10.0～60.0 μg1-051-05ml-1(r=0.999 2)和25.0～150.0 μg·ml-1 (r=0.999 1)内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为99.24 %和98.66 %.结论 该方法 简便、准确、重复性好,可同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量.     

知柏龙胆片质量标准的研究

目的建立知柏龙胆片(黄柏、知母、熟地黄等)的质量标准。方法 TLC法定性鉴别龟甲、知母,HPLC法测定盐酸小檗碱、龙胆苦苷含有量。结果 TLC斑点清晰,重复性好。盐酸小檗碱、龙胆苦苷分别在2.152～215.2μg/mL (r=1)、5.040～201.6μg/mL (r=1)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.85%(RSD=1.82%)、98.40%(RSD=2.17%)。结论该方法简便可行,重复性好,可用于知柏龙胆片的质量控制。     

高效液相色谱法测定乳癖安消颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立乳癖安消颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用HPLC色谱法,色谱柱:Diamonsil-C18(150×4.6mm,5μm),流动相:乙腈—0.05mol·L-1 NaH2PO4溶液(用H3PO4调节pH值至3)(25:75),检测波长265nm。结果盐酸小檗碱进样量为3.5μg·mL-1~70.0μg·mL-1范围内,其样品量与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),加样回收率为96.42%,RSD为0.95%。结论该法测定本品中盐酸小檗碱含量,分离效果好、灵敏、准确。     

HPLC测定胃康宁颗粒中5种指标成分含量

目的建立胃康宁颗粒中指标成分表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法,为胃康宁颗粒的质量控制提供依据。方法采用HPLC,色谱柱Agilent Eclipse Plus C18为(4.6 mm×250 mm,5μm)。黄连生物碱流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),检测波长为345nm;黄芩苷流动相为乙腈-0.2%磷酸(21∶79),检测波长为280nm。结果黄连生物碱及黄芩苷测定均无阴性干扰,表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱及黄芩苷的进样量分别在0.005 26～0.211μg(r=0.999 6)、0.005 37～0.215μg(r=1)、0.005 55～0.222μg(r=1)、0.028 06～1.123μg(r=1)、0.096 5～1.930μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,精密度、稳定性均良好,平均回收率分别为97.63%(RSD=2.32%)、99.05%(RSD=2.21%)、97.66%(RSD=1.94%)、101.50%(RSD=1.92%)、100.31%(RSD=1.12%)。结论本方法准确、稳定、重复性好,可用于胃康宁颗粒中表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定肠激安制剂中芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱

目的 确定肠激安制剂(白芍、黄连、白术、防风等)中芍药苷、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以Kromat universal C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱用于芍药苷测定、Eclipse XDB-C1s (4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱用于盐酸巴马汀和盐酸小檗碱测定,分别用乙腈-0.1％磷酸溶液(15:85)、乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)为流动相.体积流量均为1.0mL/min;检测波长分别为230 nm、345 nm;柱温分别为25℃、20℃.结果芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰分离度好,且在0.102 02-0.816 16 μg、0.0279～0.1394μg和0.111 5 ～0.557 5 μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为为99.82％、101.06％和100.23％,RSD值分别为1.71％、1.97％和1.92％(n=9),其精密度、稳定性以及重复性良好.结论 高效液相色谱法是该提取物中这3种成分定量测定的简单有效的方法,为今后的研究奠定了基础.     

多波长RP-HPLC法同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱

目的建立同时测定导赤丸(黄连、栀子、黄芩、大黄、连翘、木通、玄参、天花粉、赤芍、滑石粉)中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法采用多波长RP-HPLC,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱依次为A:15%～20%(0.00～10.00)min,A:20%～25%(10.00～15.00)min,A:25%～35%(15.00～25.00)min;柱温为室温;体积流量为1.0 mL/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)和340 nm(盐酸小檗碱)。结果栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.037 5～0.337 5μg(r=0.999 7),0.0368～0.736μg(r=0.999 9)和0.039～0.351μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.95%、102.83%和98.61%;RSD分别为2.63%、1.90%和2.98%。结论方法简便,结果准确,重复性好,适用于同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱。     

HPLC测定刺芒龙胆不同部位中3种有效成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定刺芒龙胆植物不同部位落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.04%磷酸)的比例25:75,流速1 mL·min-1,检测波长238 nm,柱温30℃.结果:3种成分均达到基线分离,落干酸、獐牙莱苦苷、龙胆苦苷的线性范围分别为0.039～1.56μg(r=0.9998),0.0725～1.45μg(r=0.9999),0.061～1.225μg(r=0.9997);回收率为101.3%(RSD=2.6%),98.7%(RSD=3.1%,99.6%(RSD=1.2%).结论:测定方法快速,结果准确、可靠.     

HPLC法同时测定一清颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:采用HPLC法同时测定一清颗粒中3种有效成分(盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀)的含量。方法:色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-25 mmoL/L庚烷磺酸钠和50 mmoL/L磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、以磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀3种成分分离度1.5。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为:盐酸小檗碱(3.68、3.67、3.65 mg/g)、盐酸药根碱(0.31、0.30、0.30 mg/g)、盐酸巴马汀(0.67、0.66、0.66 mg/g)。结论:利用高效液相色谱法,在同一波长下能同时准确测定一清颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量。     

HPLC测定消渴灵中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定消渴灵片中盐酸小檗碱的含量。方法采用反相高效液相色谱法,选用Dimensions C18(250mm×4.6mm;5μm)色谱柱,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(64:36),流速为0.8mL·min-1,柱温25℃,检测波长为265nm。结果盐酸小檗碱在0.039～0.394μg·mL-1范围内呈良好线性,r=0.9999,方法平均回收率为96.14%,RSD=0.2%。结论方法简便,快速,结果准确,分离效果好。     

RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量

目的:建立牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈为0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷),350 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.112~0.84μg(r=0.9998),0.20~1.50μg(r=0.9992),0.208~3.64μg(r=0.9990),0.232~2.32μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.62%,100.30%,99.80%,98.92%,RSD分别为1.66%、1.93%、0.94%、0.95%。结论:该方法操作简便,结果准确,精密度高,重现性良好,可用于同时测定牛黄上清丸(大蜜丸)中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,可为提升、完善牛黄上清丸的质量标准及含量测定的方法提供科学依据。     

HPLC测定王氏保赤丸中大黄素和盐酸小檗碱的含量

目的:建立反相高效液相色谱测定王氏保赤丸大黄、黄连等中大黄素、盐酸小檗碱含量的方法.方法:利用Lichrospher C18色谱柱,流动相分别为甲醇-0.1%磷酸(90:10)和乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾(35:65),检测波长分别为290nm及345nm,流速1.0mL·min-1,柱温为室温.结果:大黄素在0.1966～0.9830μg范围内线性良好,r=0.9997,平均加样回收率为98.81%,RSD为1.41%;盐酸小檗碱在0.1644～0.8220μg范围内线性良好,r=0.9996,平均加样回收率为98.47%,RSD为2.08%.结论:该方法快速简便、准确可靠、灵敏度高,可用于王氏保赤丸的质量控制.     

高效毛细管电泳法测定三棵针中3种生物碱的含量

目的:建立毛细管区带电泳同时测定不同产地三棵针中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀含量的方法。方法:空心石英毛细管(75 cm×50μm)柱,以50 mmol.L-1硼砂-甲醇(2∶1)的溶液为电泳介质,运行电压25 kV,柱温15℃,检测波长230 nm。结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱及盐酸巴马汀分别在0.816 8～32.672 0 mg.L-1(r2=0.999 4),0.852 0～8.520 0 mg.L-1(r2=0.999 5),0.815 2～8.152 0 mg.L-1(r2=0.999 6)线性关系良好;其平均加样回收率分别为103.8%(RSD 1.14%),100.7%(RSD 3.46%),100.2%(RSD 2.87%)。结论:实验方法快速简便,准确可靠,适用于三棵针等药材中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及盐酸药根碱的含量测定。     

HPLC法测定藏药小檗皮中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量

目的:建立藏药小檗皮中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent XDBC18(4.6mm×50mm,5μm),流动相为水-乙腈-乙酸-三乙胺(70:30:0.5:0.745),体积流量1.0mL/min,检测波长345nm。结果:盐酸小檗碱在0.400~2.000μg的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9999),盐酸巴马汀在0.016~0.800μg的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9999);平均回收率分别为98.5%和97.5%。结论:所建立的HPLC法简便快捷、准确,可用于藏药小檗皮的质量控制。     

HPLC测定关黄柏中生物碱的含量

目的:采用HPLC同时测定黑龙江省10个不同产地关黄柏中小檗碱、药根碱、巴马汀的含量.方法:HPLC色谱条件,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(25∶75,每100 mL加0.10g十二烷基硫酸钠),流速1 mL· min-1,检测波长345 nm,柱温30℃.结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀分别在12.08 ～ 144.96 mg·L-1(r =0.9993),1.60 ～25.60 mg·L-1(r =0.9993),7.26 ～87.12 mg·L-1(r =0.9993)线性关系良好,3种生物碱的平均回收率(n＝9)分别为102.51％,103.47％,102.89％.结论:方法简便准确,重复性好,适用于黄柏类药材小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定;不同产地关黄柏中生物碱含量差异较大.