HPLC法测定亚硫酸氢钠甲萘醌注射液的含量

目的研究HPLC法测定亚硫酸氢钠甲萘醌注射液的含量。方法采用SinoChromODS-BPC18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,大连依利特分析仪器有限公司;流动相：0．015mol／L磷酸二氢钠溶液-甲醇（70：30,用磷酸调节pH至4．8±0．1）,检测波长230nm。流速1．0ml／min,柱温：30℃。并进行了方法学验证。结果在0．08～2．40μg范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈良好的线性关系,r=0．9999;回收率为99．8％（n=18）。结论该法快速、简便、准确,可用于亚硫酸氢钠甲萘醌注射液的质量控制。     

HPLC法测定萘哌地尔片的含量

目的:建立萘哌地尔片含量测定的HPLC法。方法:采用Hypersil C_(18)色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),以乙腈-甲醇-0.02mol·L~(-1)醋酸钠缓冲液(45:5:22)为流动相,流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为232nm,柱温为室温,进样体积为20μL。结果:线性范围为2.0～20.0μg·mL~(-1)(r=0.9999,n=5);高、中。低3种不同浓度的平均回收率范围为100.2％～100.4％,RSD为0.26％～0.46％;精密度为0.32％(n=5)。结论:本法快速、准确、专属性高,适于萘哌地尔片的含量测定。     

HPLC法测定安乃近片的含量

目的:建立专属性强的HPLC法测定安乃近片含量。方法:采用DiamonsilTMC18(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-缓冲液(磷酸二氢钠6.0g,加水溶解并稀释至1000ml,加三乙胺1ml,用浓氢氧化钠溶液调节pH值至7.0)(28∶72)作为流动相,检测波长为264nm,流速:1.0ml·min-1。结果:本色谱条件能将安乃近与4-去甲基安乃近及其他降解产物有效分离;在52.6～526μg·ml-1范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.99995;平均回收率为100.6%,(RSD=0.74%,n=9)。结论:本法专属性强、准确、简便,可供作为安乃近片含量修订的参考,尤其适用于疑似掺假安乃近片的含量测定。     

高效液相色谱法测定马来酸罗格列酮片的含量

目的建立高效液相色谱法测定进口马来酸罗格列酮片的含量。方法色谱柱:HypersilC18柱(150×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol·L-1乙酸铵(50∶50),流速1.0mL·min-1,紫外检测波长:247nm。结果罗格列酮在10~200μg·mL-1浓度范围内线性良好(r=0.9999,n=3);加样回收率为99.61%,RSD为1.02%(n=6)。结论本法快速、简便、准确、重复性好。     

HPLC法测定地巴唑片含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定地巴唑片的含量及其有关物质。方法:采用Shimadzu C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(60:40:0.5:0.5)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长272 nm。结果:地巴唑的线性范围为16-48/μg·mL-1,r=0.9999;平均回收率为99.83％,RSD为0.62％;最低检测限为1.6 ng;最低定量限为5.2 ng。结论:本法简便、快速、准确,适用于地巴唑片的含量与有关物质测定。     

高效液相色谱法测定氯诺昔康速释片的含量

目的建立了氯诺昔康速释片含量的HPLC测定法。方法采用C18色谱柱,柱温35℃,流动相为0.1mol·L-1醋酸钠溶液-甲醇(1∶1),检测波长为378nm。结果氯诺昔康在9.5μg·mL~285.5μg·mL范围内线性良好,相关系数r=1.0000(n=5);平均回收率为99.69%(n=6,RSD为0.9%)。结论HPLC法可以测定氯诺昔康速释片的含量。     

HPLC法测定佐匹克隆片含量及含量均匀度

目的:建立反相高效液相色谱法测定佐匹克隆片的含量及含量均匀度的方法。方法:以LiChrospher 100-RP-18 C_(18)(5μg,4.6×250mm)为色谱柱,乙腈-0.05％磷酸二氢钾(pH3.0)(34:66)为流动相,检测波长305nm。结果;佐匹克隆的线性范围为12～96μg·ml~1,r=0.9999,回收率为100.34％,精密度(RSD)为0.44％(n=6)。结论:方法简便,准确,专属。     

高效液相色谱法测定小儿磨积片中橙皮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿磨积片中橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为SpherisorbC18,流动相为甲醇-冰醋酸-水(25∶4∶71),检测波长为283nm,流速为2·0ml/min,柱温为50℃,灵敏度为0·16AUFS,进样量为20μl。结果:橙皮苷进样量在0·024μg~1·2μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0·9999),平均回收率为99·1%(RSD=0·8%)。结论:本方法简便、快捷,灵敏度及准确度高,可为小儿磨积片质量控制提供依据。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定肾宝片及其中间体中黄芪甲苷的含量

目的:建立肾宝片及其中间体中黄芪甲苷 HPLC-ELSD 的分析方法。方法:采用 Alltech C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(35:65)为流动相,流速0.9 mL·min~(-1),ELSD 参数:漂移管温度100℃,氮气流速2.80 L·miN~(-1)。结果:黄芪甲苷在3.50～70.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.9%,RSD 为2.7%,经2次醇沉后黄芪甲苷的含量变化小于5%。结论:该方法准确,重现性好,为肾宝片及其中间体的质量控制提供了一种检测方法,以利于验证该制剂工艺的可行性。     

高效液相色谱法测定巴柳氮片中主药的含量及检查有关物质

目的:建立以高效液相色谱法测定巴柳氮片中主药含量及检查有关物质的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为0·1mol/L磷酸二氢胺-乙腈(82∶18),流速为1·0ml/min,检测波长为360nm,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:巴柳氮与有关物质可完全分离,其检测浓度在20·0~150·0μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9999);平均回收率为99·6%(RSD=1·19%)。结论:本方法简便、快速、准确、专属性强、重现性好,且辅料对主药测定无干扰,可用于巴柳氮片的含量测定与有关物质检查。     

离子色谱法测定地塞米松磷酸钠注射液中亚硫酸氢钠的含量

目的:利用离子色谱(IC)法测定地塞米松磷酸钠注射液中亚硫酸氢钠的含量.方法:色谱柱DionexIonpac AS11-HC(Thermo),流动相:淋洗液自动发生器,20 mMKOH,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,进样体积25μL,采集时间30 min,检测方式为抑制电导检测.结果:亚硫酸氢钠在5~200μg·mL-1范围内,线性关系良好,r2=0.09998.检测限为7.5 ng.加样回收率为101.0%,RSD为0.6%.结论:本方法准确度高,专属性强,重现性好,操作简单,适用于亚硫酸氢钠含量的测定.     

Validation of a Stability-Indicating Hydrophilic Interaction Liquid Chromatographic Method for the Quantitative Determination of Vitamin K3 (Menadione Sodium Bisulfite) in Injectable Solution Formulation

A simple, specific, accurate, and stability-indicating method was developed and validated for the quantitative determination of menadione sodium bisulfite in the injectable solution formulation. The method is based on zwitterionic hydrophilic interaction liquid chromatography (ZIC-HILIC) coupled with a photodiode array detector. The desired separation was achieved on the ZIC-HILIC column (250 mm × 4.6 mm, 5 μm) at 25°C temperature. The optimized mobile phase consisted of an isocratic solvent mixture of 200mM ammonium acetate (NH₄AC) solution and acetonitrile (ACN) (20:80; v/v) pH-adjusted to 5.7 by glacial acetic acid. The mobile phase was fixed at 0.5 ml/min and the analytes were monitored at 261 nm using a photodiode array detector. The effects of the chromatographic conditions on the peak retention, peak USP tailing factor, and column efficiency were systematically optimized. Forced degradation experiments were carried out by exposing menadione sodium bisulfite standard and the injectable solution formulation to thermal, photolytic, oxidative, and acid-base hydrolytic stress conditions. The degradation products were well-resolved from the main peak and the excipients, thus proving that the method is a reliable, stability-indicating tool. The method was validated as per ICH and USP guidelines (USP34/NF29) and found to be adequate for the routine quantitative estimation of menadione sodium bisulfite in commercially available menadione sodium bisulfite injectable solution dosage forms.     

离子色谱法测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液中亚硫酸氢钠的含量

目的 建立一种离子色谱法准确快速测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠含量的方法。方法 采用AS-11阴离子分析柱 ( 4.6 mm×250 mm,5 μm ) 对样品进行分离,以20mmol?L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,流速1.0mL?min-1,抑制型电导检测器检测。样品用0.4%甲醛溶液稀释后直接进样。结果 经检测,NaHSO3线性范围为4.07~30.51μg﹒mL-1,r= 0.9997,重复性RSD%=0.45% ;Na2SO4线性范围为1.59~159.0μg﹒mL-1,r= 0.9998,重复性RSD%=0.28%;NaHSO3、Na2SO4样品平均回收率（n=9）分别为 98.82%、98.24%。结论 由以上结果可知该方法操作简便、灵敏、稳定、选择性高。     

离子色谱法测定药用辅料亚硫酸氢钠中的杂质

目的：对药用辅料亚硫酸氢钠样品中杂质进行测定。方法：运用离子色谱法,采用Dionex IonPac AS17-C RFIC色谱柱,电导检测器检测,梯度洗脱方式,柱温30℃。结果：样品中均检出硫酸根杂质离子。结论：该方法简便、灵敏度高,可用于亚硫酸氢钠中无机杂质的定性检测。     

HILIC-ELSD法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量

目的：建立亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠含量的方法。方法：采用ZIC—HILIC柱（4．6mm×150mm,5μm）;100mmol·L^-1乙酸胺溶液（pH6．0）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;蒸发光散射检测器：漂移管温度45℃,气体压力40psi;流量0．5mL·min^-1。结果：亚硫酸氢钠在0．8—6．2mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率99．1％,RSD为0．6％;依地酸二钠在0．08～0．50mg·mL^-1浓度范围内线性良好,平均回收率99．5％,RSD为0．4％。结论：所建方法简便、灵敏度高,重现性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量测定。     

正清风痛宁注射液中辅料亚硫酸氢钠的配伍合理性初探

摘 要 目的：分析正清风痛宁注射液中原料与辅料亚硫酸氢钠的配伍合理性。方法: 采用液相色谱法测定正清风痛宁注射液中杂质及主成分含量,采用离子色谱测定正清风痛宁注射液中亚硫酸根含量,比较原样品与经过影响因素试验（高温40℃、60℃或光照4 500 Lx）样品中有关物质的变化、主成分峰的变化及亚硫酸根离子的变化,并用LC MS对杂质峰进行了结构确认。结果: 正清风痛宁注射液中杂质为原料药物与辅料亚硫酸氢钠的加成杂质。结论:正清风痛宁注射剂中采用亚硫酸氢钠作为抗氧剂属于配伍不合理。     

离子色谱法同时测定复方电解质注射液中果糖、乳酸钠和抗氧剂的含量

目的：建立一种离子色谱方法同时测定复方电解质注射液中果糖、乳酸钠与抗氧剂亚硫酸氢钠的含量。方法：采用磺酸型聚苯乙烯苯乙烯二乙烯基苯共聚体阳离子交换树脂H型(Aminex HPX-87H)为色谱柱,流动相为0.005 mol·L^-1硫酸-乙腈(85∶15),柱温为40℃,检测波长200 nm,流速为0.6 mL·min^-1,进样量为20μL。结果：果糖和乳酸钠浓度分别在1.60～2.39 mg·mL^-1(r=0.999 5)、0.24～0.36 mg·mL^-1(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.28%(n=9)、99.75%(n=9),RSD分别为0.66%和0.69%;亚硫酸氢钠浓度在0.00025～0.075 mg·mL^-1范围内,其浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998);定量限和检测限分别为0.25μg·mL^-1和0.10μg·mL^-1;平均回收率为99.63%,RSD为1.20%(n=12)。结论...     

莲必治注射液及注射用莲必治的HPLC测定

建立了HPLC法测定莲必治注射液及注射用莲必治含量.采用C18(4.6mm×150mm)柱,流动相为甲醇-乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(10:20:70),流速1.0ml/min,检测波长220nm.亚硫酸氢钠穿心莲内酯在0.24～2.4mg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率98.7%,RSD0.60%.     

A Stability Indicating Method for the Determination of the Antioxidant Sodium Bisulfite in Pharmaceutical Formulation by RP-HPLC Technique

A stability-indicating reversed-phase high-performance liquid chromatographic (RP-HPLC) method was developed for the determination of sodium bisulfate (SB), an antioxidant, in injectable dosage form. The chromatographic separation was achieved on a Zorbax CN (250 mm × 4.6 mm, 5 μm) column, with a mobile phase consisting of a buffer mixture of 0.03 M tetrabutylammonium hydrogen sulfate, 0.01 M potassium dihydrogen orthophosphate, and acetonitrile at a ratio of 70:30 (v/v) and a flow rate of 0.7 mL/min. The eluted compound was monitored at a wavelength of 215 nm using a UV detector. The method described herein separated sodium bisulfite from all other formulation components within a run time of 10 min. The method also generated linear results over an SB concentration range of 10 to 990 μg/mL, and the limit of quantification was found to be 10 μg/mL. The stability indicating capability of the method was established by performing forced degradation experiments. The RP-HPLC method that was developed was validated according to the International Conference on Harmonization (ICH) guidelines. This method was successfully applied in the quantitative determination of SB in a stability study of Amikacin sulfate injection. The procedure described herein is simple, selective, and reliable for routine quality control analysis as well as stability testing.