气相色谱法测定麝香草酚中的有机溶剂残留量

目的 建立了麝香草酚中有机残留溶剂异丙醇的气相色谱测定法.方法 采用DB-1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1μm),以氮气为载气,FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃.采用程序升温,柱温:40℃,保持8 min.然后以30℃/min的速率升至200℃,测定残留溶剂异丙醇的含量.结果 线性范...     

气相色谱法测定头孢地嗪钠中有机溶剂残留量

目的用气相色谱法测定头孢地嗪钠中乙醇、醋酸乙酯残留量。方法采用3mm×2m玻璃柱,柱温:135℃;检测器温度:200℃(FID);进样口温度:180℃。结果样品中检出乙醇,未检出醋酸乙酯,乙醇回收率(n=5)101.6%RSD1.9%。结论本方法简便、快速、准确,适用于头孢地嗪钠中乙醇、醋酸乙酯残留量的控制。     

气相色谱法测定米格列奈钙中有机溶剂残留量

目的建立米格列奈钙中5种有机残留溶剂的分离和测定方法。方法采用程序升温顶空进样气相色谱法,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱（0．32mm×30m,18μm）,载气为氮气,程序升温,测定了米格列奈钙原料中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和氯仿的残留量。结果5种有机溶剂分离完全,在考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果。结论所建立的方法灵敏度高、准确度好,适用于米格列奈钙中残留有机溶剂的检测,可用于米格列奈钙的质量控制。     

气相色谱法测定吗替麦考酚酯有机溶剂残留

目的用毛细管色谱柱气相方法建立吗替麦考酚酯残留溶剂的测定方法。方法采用FFAP（30m×0.53mm×2.5μm）的毛细管柱,以氮气为载气,FID检测,2次程序升温,直接进样,测定残留溶剂的含量。结果在各自的浓度范围内具有良好的线性关系（所测试的4种溶剂的相关系数均为0.99以上）,4种溶剂各个浓度的平均回收率在86.4%~104.7%,RSD小于10%。结论本方法简便,结果准确,重现性好,可用于多种残留溶剂的同时测定。     

气相色谱法测定麝香草酚中的有机溶剂残留量

目的建立了麝香草酚中有机残留溶剂异丙醇的气相色谱测定法。方法采用DB-1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1μm),以氮气为载气,FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃。采用程序升温,柱温:40℃,保持8 m in,然后以30℃/m in的速率升至200℃,测定残留溶剂异丙醇的含量。结果线性范围为9.8~196.6μg/m l(r=0.999 7);方法的检出限(S/N=3)为1.5×10-3μg,平均回收率为98.1%,RSD为1.9%。结论本方法简便,结果准确,重现性好,可用于麝香草酚中残留溶剂异丙醇的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸美金刚中有机溶剂的残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定盐酸美金刚原料药中有机溶剂异丙醇、乙腈、二氯甲烷、甲苯的残留量.方法 采用顶空毛细管GC法,以Agilent DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)为分析柱;柱温为程序升温:初始温度为40℃,维持5 min后,以15℃·min-1的速率升温至210℃,维持5 min;载气为氮...     

气相色谱法测定雷洛昔芬原料药中有机溶剂残留量

目的探讨雷洛昔芬原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷含量的测定方法.方法采用气相色谱法.结果甲醇在219.78～732.60 mg·L-1浓度范围内,回归方程Y=0.00051457X 43.16,r=0.9995;乙醇在373.31～1244.2 mg·L-1的浓度范围内,回归方程为Y=0.0003887X 73.41,r=0.9995;乙酸乙酯在372.08～1240.2 mg·L-1的浓度范围内,回归方程为Y=0.0004425X 73.08,r=0.9995;三氯甲烷在4.476～14.920 mg·L-1的浓度范围内,回归方程Y=0.0002859X 0.43,r=0.9980.结果表明:以上各浓度范围内,线性关系良好.结论气相色谱法简便易行,结果准确.     

气相色谱法测定恩替卡韦原料药中有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定抗病毒原料药恩替卡韦中的有机溶剂残留量。方法采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器。载气为N2,流速为2ml·rain-1,进样口温度250℃,检测器温度为250℃。结果甲醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、甲苯和苯甲醇的线性范围分别为0．06018～0．6018g·L-1（r=0．9973）、0．01202～0．1202g·L-1（r=0．9968）、0．00578～0．0578g·L-1（r=0．9972）、0．10348～1．0348g·L-1（r=0．9972）、0．01706-0．1706g·L-1（r=0．9968）、0．10126～1．0126g·L-1（r=0．9957）、0．01806-0．1806g·L-1（r=0．9983）和0．10074～1．0074g·L-1（r=0．9993）;平均回收率（n=9）分别为98．6％（RSD：2．36％）、95．5％（RSD=5．98％）、96．9％（RSD=4．36％）、100．5％（RSD=2．02％）、102．3％（RSD=3．86％）、100．1％（RSD=1．56％）、102．4％（RSD=1．88％）、99．4％（RSD=1．63％）。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于恩替卡韦原料药中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定那格列奈中有机溶剂的残留量

目的建立测定那格列奈中有机溶剂残留量的方法。方法采用DB-WAX(聚乙二醇)毛细管柱(30.0m×530μm×1.0μm),程序升温法测定那格列奈中甲醇、丙酮、乙酸乙酯及三氯甲烷的残留量。其中,三氯甲烷采用电子捕获检测器(ECD),其余有机溶剂采用氢火焰离子化检测器(FID)。结果 4种残留溶剂完全分离,线性关系和回收率良好,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论所建立的方法准确、灵敏,可用于那格列奈原料药中残留有机溶剂的测定。     

富马酸伊布利特原料中有机残留溶剂的检测

目的 建立富马酸伊布利特原料中有机残留溶剂的检测方法。方法 毛细管气相色谱法，色谱柱：熔融石英毛细管柱（30m×0．53mm，5．0μm）；柱温：90℃；进样口温度：130℃；分流比：20：1；检测器温度：200℃；载气：氮气；N2流速：2．0mL·min^-1；恒定压力：1．76Psi；H2流速：40mL·min^-1；空气流速：300mL·min^-1；分流室流量：40mL·min^-1。结果 3批样品中的有机溶剂残留量均符合要求。建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离效果，在考察的浓度范围内线性关系良好，各回收率均得到满意结果。结论本方法操作简单，结果准确，是控制富马酸伊布利特原料中有机残留溶剂的可靠方法。     

顶空气相色谱法测定比阿培南的有机溶剂残留量

目的测定比阿培南中有机溶剂残留量。方法采用顶空进样法测定,检测器为FID,色谱柱为SE-54毛细管柱,溶剂为5%二甲基亚砜水溶液。结果甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲酸乙酯、异丙醚、四氢呋喃、正丙醇线性关系r在0.9938～0.9994范围内;平均回收率在94.87%～105.66%范围内,RSD在2.11%～6.94%范围内(n=5)。结论该方法简单、准确、快捷,适用于测定比阿培南中有机溶剂残留量。     

气相色谱顶空进样法测定头孢吡肟中3种有机物残留量

目的:测定头孢吡肟中3种有机溶剂残留量。方法:顶空进样法,检测器为FID,色谱柱为HP-5毛细管柱,溶剂为水。结果:乙醇、氯仿、二氯乙烷线性关系r分别为0.999 9,0.999 5,0.999 7;平均回收率分别为101.7%,95.6%,98.3%,RSD分别为2.1%,3.4%,3.0%(n=5)。结论:本方法柱效高、简单、准确、快捷,适用于测定头孢吡肟中有机残留物。     

气相色谱法测定甲磺酸罗哌卡因中有机溶剂残留量

目的：测定甲磺酸罗哌卡因中残留有机溶剂乙醇、丙酮和甲苯的含量。方法：采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,乙酸乙酯为内标,在5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷（0．53mm×30m,5μm）毛细管色谱柱上,柱温50℃保持4min,10℃／min升温至100℃,保持2min,各组分达到基线分离。结果：乙醇、丙酮和甲苯的线性范围分别为50～800、50～800和8．9～142μg／ml,相关系数（r）分别为0．9986．0．9998和0．9967,平均回收率分别为102．0％、104．0％和98．4％（n=9）。结论：本方法简便、灵敏度高、结果准确,适用于甲磺酸罗哌卡因中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定非布索坦中有机溶剂残留量

目的 建立非布索坦中4种残留有机溶剂的分离测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-624毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm),气化室温度200℃,柱温40℃,保持7min,以10℃·min-1升至100℃,再以50℃·min-1升至220℃保持2nin.测定非布索坦尼原料中乙醇、乙酸乙酯、...     

气相色谱顶空进样法测定防晒霜中有机溶剂残留量

目的 测定防晒霜中有机溶剂残留量.方法 采用顶空进样法测定,检测器为FID,色谱柱为HP-5毛细管柱,溶剂为水.结果 乙醇、氯仿、二氯乙烷线性关系r分别为0.999 2,0.999 4,0.998 9;平均回收率分别为101.7%,100.19%,99.07%,RSD(%)分别为3.95,2.51,5.43(n=5).结论 该方法简单、准确、快捷,适用于测定防晒霜中有机溶剂残留量.     

盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的检测

目的:建立盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的检测方法。方法:毛细管气相色谱顶空进样法。色谱条件为:DM-624(30 m×0.53 mm,膜厚度为3.0 μm)毛细管柱;柱温为80℃;顶空进样瓶的平衡温度为80℃,平衡时间为80℃下平衡30min;进样口温度250℃,分流比:10:1;检测器温度250℃;载气:氮气;恒定压力,27 cm·s~(-1)(80℃);H_2流速:40 mL·min~(-1);空气流速:400 mL·min~(-1)。结果:3批样品中的有机溶剂残留量均符合要求。建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离效果,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各回收率均得到满意结果。结论:本方法操作简单,结果准确,是控制盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的可靠方法。     

毛细管顶空进样法测定更昔洛韦中有机溶剂残留量

目的建立以正丁醇为内标物,测定更昔洛韦中甲醇、乙醇、丙酮和甲苯殘留量的顶空气相色谱法。方法用AgilentHP5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);载气为N2,柱流量为0.8mL/min,分流比为5:1,柱温为50℃;检测器为FID,检测器温度为250℃;Agilent7694E顶空进样器,顶空瓶加热温度为90℃,加热30min;进样口温度为200℃。结果甲醇、乙醇、丙酮和甲苯的线性范围分别为:20.23～202.3μg/mL(r=0.9995),30.05～300.5μg/mL(r=0.9992),29.82～298.2μg/mL(r=0.9993)和5.05～50.5μg/mL(r=0.9996);最低检出浓度分别为:1.95,2.52,0.18和0.12μg/mL;平均回收率分别为97.22%(RSD=2.13%),96.35%(RSD=1.65%),101.2%(RSD=3.02%)和95.45%(RSD=1.05%)。结论本法简便、灵敏、准确,适用于更昔洛韦中有机溶剂殘留量的测定。     

气相色谱法测定伏立诺他原料药中的有机溶剂残留量

目的建立伏立诺他原料药中残留溶剂乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯、乙醇的测定方法。方法采用气相色谱法,色谱柱:ZB-Wax毛细管柱(30m×0.25mm×0.5μm),载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,以程序升温方式使乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯和乙醇达到了完全分离。结果 5种溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求,在伏立诺他原料药中仅检测出乙醇。结论建立的方法灵敏、准确,适用于伏立诺他原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中残留有机溶剂

目的:测定头孢唑肟钠中残留有机溶剂乙醇、二氯甲烷、丙酮和醋酸乙酯的含量。方法:采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,醋酸丙酯为内标,在6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷(0.32 mm×30 mm,1.8μm)毛细管色谱柱上,以柱温40℃维持7 min后,以15℃/min升温至100℃,维持20 min,各组分达到基线分离。结果:乙醇、丙酮、二氯甲烷和醋酸乙酯测定线性范围分别为20~200、20~200、12~120和20~200μg/ml,相关系数(r)分别为0.997 8、0.996 1、0.992 6和0.999 5,平均回收率分别为98.3%、102.7%、100.2%和99.2%(n=9)。结论:本方法简便、灵敏度高、结果准确,适用于头孢唑肟钠中有机溶剂的残留量测定。