LC／MS／MS方法研究克林霉素对人髓核组织的渗透性

目的建立测定人血清和髓核中克林霉素的液相色谱-串联质谱联用法,并试用于临床受试者静脉滴注克林霉素磷酸酯后克林霉素在髓核的分布情况。方法血清和髓核样品经乙腈沉淀蛋白后,以乙腈-1%甲酸(70∶30,v/v)为流动相,林可霉素为内标,采用Hypersil BDS C18柱分离,通过液相色谱串联质谱仪,以选择反应监测(SRM)方式进行检测。结果血清中克林霉素线性范围为500~20000 ng/ml,定量下限为500 ng/ml;髓核中克林霉素线性范围为20~400 ng/g,定量下限为20ng/g;9例临床受试者血清中克林霉素浓度为2674±1114 ng/ml,髓核中克林霉素浓度为51.2±39.5 ng/g。结论静脉滴注克林霉素磷酸酯后能部分渗透到药理作用靶点髓核。     

LC-MS/MS方法测定Beagle犬血浆中比卡鲁胺的浓度

目的 建立灵敏的液相色谱-串联质谱法测定狗血浆中比卡鲁胺的浓度.方法 血浆样品采用乙腈蛋白沉淀方法,以0.2％甲酸-乙腈(35∶65,v/v)为流动相;采用Zorbax SB C18柱(150 mm×4.6mm,5 μm)分离,通过电喷雾电离源,以选择多反应监测(MRM)方式进行负离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z428.9→254.7(比卡鲁胺)和m/z 269→169.6(内标,甲苯磺丁脲).结果 建立的体内比卡鲁胺测定方法线性范围为5～2 000 ng·mL-1,定量下限可达1 ng·mL-1.日内、日间精密度(RSD)均＜10％.结论 该方法预处理操作简洁、灵敏、专属性强,可方便用于比卡鲁胺药物的体内药动学研究.     

LC-MS/MS方法测定大鼠血浆中亮丙瑞林浓度

目的建立迅速、简单、灵敏的液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中亮丙瑞林的浓度。方法血浆样品采用固相萃取的方法,混合溶液(乙腈-水-甲酸=21.3:78.5:0.2,v/v/v)为流动相;采用Dikma C18柱(30 mm×4.6 mm,5μm)分离,通过电喷雾电离源(ESI),以选择性反应监测(SRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 605.5→221.1(亮丙瑞林)和m/z 584.5→221.1(内标,丙氨瑞林)。结果建立的人血浆内亮丙瑞林测定方法线性范围为0.02~100 ng·m L-1,定量下限可达0.02ng·m L-1。日内、日间精密度(RSD)均<13%。结论该方法预处理简洁,灵敏,专属性强,可方便用于大鼠血浆中亮丙瑞林的测定。     

HPLC法测定克林霉素磷酸酯脂质体的含量

采用蒸发超声法制备克林霉素磷酸酯脂质体,高效液相色谱法检测克林霉素磷酸酯含量及包封率.色谱条件下克林霉素磷酸酯与辅料、溶剂峰分离良好,克林霉素磷酸酯在5.0 μg/ml～50μg/ml范围内线性关系良好.克林霉素磷酸酯脂质体(未分离时)包封率为52%左右.克林霉素磷酸酯脂质体制备工艺可行,质量控制方法简单、准确.     

LC-MS/MS方法测定人血浆中多西环素浓度

目的建立迅速、简单、灵敏的液相色谱-串联质谱法测定人血浆中多西环素的浓度。方法血浆样品采用固相萃取的方法,以含0.04%TFA的混合溶液(甲醇-乙腈-水=45∶45∶10,v/v/v)为流动相;采用Dikma C18柱(30 mm×4.6 mm,5μm)分离,通过电喷雾电离源(ESI),以选择性反应监测(SRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 444.7→428.1(多西环素)和m/z 464.6→448.0(内标,去甲金霉素)。结果建立的人血浆内多西环素测定方法线性范围为50⁵ 000 ng·mL-1,定量下限可达50 ng·mL-1。日内、日间精密度(RSD)均<12%。结论该方法预处理简洁,灵敏,专属性强,可方便用于人血浆中多西环素的测定。     

LC-MS/MS法测定人血浆中的非洛地平浓度

目的:建立高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定人血浆中的非洛地平浓度.方法:以非洛地平-d3为内标,血浆样品采用乙腈进行蛋白质沉淀前处理后,采用Waters Xbridge-C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm),以水/甲酸/1 mol·L-1醋酸铵(100/0.2/0.1,v/v/v)、乙腈/甲酸/...     

建立UPLC-MS/MS法测定急性髓系白血病患者维奈克拉血药浓度

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定急性髓系白血病患者维奈克拉血药浓度。方法 用乙腈为沉淀剂沉淀蛋白,采用Waters Xevo TQ-S cronos/H-Class Plus三重四极杆超高效液相色谱质谱仪进行检测。采用C₁₈色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行色谱分离,流动相：0.1%甲酸(A)-100%乙腈(B),流速0.4mL·min^-1,梯度洗脱。使用电喷雾离子源和正离子反应监测模式进行监测反应。定量分析离子对为m/z 868.5→321.0(ESI⁺),外标-标准曲线法进行定量分析。结果维奈克拉标准曲线方程为Y=10.900 7X-221.636。维奈克拉在线性范围125～800 0 ng·mL^-1(r=0.998 3)内线性关系良好,定量下限、低、中、高浓度的质控样品所测得的日内精密度分别为12.41%、10.57%、5.13%、6.19%;日间精密度分别为11.70%、6.84%、4.14%、6.97%。回收率均≥90%。在室温下放置6h,在4℃...     

HPLC—MS法测定经阴道给药后人血清克林霉素浓度

目的:建立健康志愿者克林霉素磷酸酯阴道凝胶阴道局部给药人血清中克林霉素浓度的HPLC-MS分析方法。方法:以莫沙比利为内标,血清样本经氢氧化钠溶液碱化、乙酸乙酯萃取后,以Hypersil ODS2柱(5μm,4.0mm×200mm)为固定相,以乙腈-醋酸铵溶液(5mmol·L~(-1))(55∶45,v/v)为流动相,流速0.8mL·min~(-1),柱温25℃,进样量10μL,采用SIM质谱检测方式测定克林霉素血浓度。结果:人血清克林霉素最低检测浓度为0.5ng·mL~(-1),在0.5～320ng·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率大于88%,日内、日间RSD均小于9.0%。结论:本法专属、准确、灵敏,可用于克林霉素磷酸酯阴道凝胶阴道局部给药人血清克林霉素浓度的检测。     

LC-MS/MS法同时测定人血浆中维拉帕米和代谢产物去甲维拉帕米

建立一种简便、灵敏的同时测定人血浆中维拉帕米和去甲维拉帕米浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的分析方法,并用于健康人体的药代动力学研究。血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,使用Agilent Zorbax Eclipse C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以0.1%甲酸-5%乙腈-10 mmol·L^-1甲酸铵水溶液作为水相,甲醇-乙腈(50∶50, v/v)溶液作为有机相, 0.5 m L·min-1的流速进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应(MRM)正离子监测模式对维拉帕米、去甲维拉帕米及内标维拉帕米-d6进行定量检测,监测离子对分别为m/z 445.0→165.2、m/z 441.0→165.2和m/z 461.1→165.2。本文建立的同时测定人血浆中维拉帕米及去甲维拉帕米浓度的LC-MS/MS方法的定量下限(LLOQ)为0.1 ng·m L^-1,且在0.1～50 ng·m L^-1浓度内线性关系良好(r²> 0.997)。维拉帕米及去甲维拉帕米的基质效应...     

LC-MS/MS测定人血清帕拉德福韦浓度方法的建立及在人体药代动力学研究中的应用

目的：建立人血清帕拉德福韦浓度检测方法并运用于人体药代动力学研究。方法：血清样品乙腈沉淀蛋白处理后,采用液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法测定。以0.2 mmol·L-1乙酸铵水溶液（A）-乙腈（B）为流动相,Thermo BDS HYPERSIL C18 column（150 mm×2.1 mm,5μm）分离,梯度洗脱。帕拉德福韦及内标（恩替卡韦）监测离子对为m/z 424.1→151.0;m/z 278.3→152.1。运用建立的方法测定健康受试者血清中药物浓度。结果：帕拉德福韦血清药物浓度在0.5~500 ng·mL-1的范围内线性关系良好,方法回收率、日内及日间精密度均符合方法学要求。结论：该方法专属性强、灵敏度高,可用于帕拉德福韦人体药动学研究。