前处理方法对测定食用植物油中砷的影响

目的：研究不同的前处理方法对测定食用植物油中砷的影响.方法：采用湿法消化、干法消化和微波消解对样品进行前处理,用氢化物原子荧光仪进行测定,计算不同前处理方法的回收率和相对标准偏差.结果：微波消解效果好,回收率高,精密度好,样品处理操作简便、省时;干法处理过程繁琐,易产生误差,方法重现性差;湿法效果差,样品易炭化,消解不完全.结论：测定食用植物油中的砷,微波消解是较好的前处理方法.     

微波萃取技术在食用植物油与潲水油中胆固醇含量测定的应用

目的:建立植物油类物质(火锅油、潲水油、地沟油及食用植物油)中胆固醇含量测定前处理的快捷方法,并采用超高液相-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术定量分析。方法:采用微波萃取技术对植物油类物质进行皂化处理,再用石油醚-乙醚(1∶1)提取后,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,采用UPLC-MS/MS法,大气压化学电离源(APCI)正离子模式,多反应检测方式测定胆固醇浓度。结果:与传统水浴加热皂化方法前处理植物油类物质比较,微波萃取皂化前处理方法简变、快捷、高效、低污染等优点,测得胆固醇的含量几乎无显著性差别,方法回收率为98%。结论:微波萃取皂化前处理方法可用于植物油类物质中胆固醇含量测定。     

食用植物油中砷的氢化物原子荧光法测定

食用植物油中砷一般采用银盐法进行测定。该法存在操作繁琐、灵敏度低、费时费力等不足；氢化物原子荧光法测定砷不仅灵敏度高、且干扰少。本文探讨干消化前处理氢化物原子荧光法测定食用植物油中的砷。     

微波消解-原子荧光法测定食用植物油中的总砷

砷是食品卫生监督检验中的一项重要指标,测定植物油中砷,样品前处理方法为湿法消化和法干灰化.这两种方法耗时长、易损失,对环境污染严重.微波消解样品则具有分解迅速、过程易控制、操作环境整洁等优点.本文以微波消解仪消化食用植物油样品,用原子荧光光度计测定其中的砷含量,与湿法敞口消化进行对比实验,得到满意结果.     

微波消解-原子荧光法测定食用植物油中的总砷

砷是食品卫生监督检验中的一项重要指标，测定植物油中砷，样品前处理方法为湿法消化和法干灰化。这两种方法耗时长、易损失，对环境污染严重。微波消解样品则具有分解迅速、过程易控制、操作环境整洁等优点。本文以微波消解仪消化食用植物油样品，用原子荧光光度计测定其中的砷含量，与湿法敞口消化进行对比实验，得到满意结果。     

食用植物油中桐油蓖麻油的确证检验方法研究

食用植物油是人们日常生活的必需品,它的质量好坏直接关系到广大消费者的切身利益。由于污染、掺假等原因,误食桐油、蓖麻油导致中毒的事件时有发生。目前食用植物油中蓖麻油的检验方法不多,而食用植物油中桐油的检测方法虽然较多,但是适用性和定性准确度都不够。本文利用气相色谱-质谱分析技术,辅以简便可靠的样品前处理方法,建立了测定食用植物油中掺(混)入桐油、蓖麻油的确证分析方法。本法准确度高,定性结果尤为可靠。经抽取30余份市售各种植物油样品测定,方法精密度高,测定相对标准偏差<6%,检出限可达0.1%,结果满意。     

原子荧光光谱法测定酱油中的砷

目的:建立新的试样处理方法测定酱油中砷。方法:原子荧光光谱法测定。结果:简化前处理方法,检出限为0.038μg/L,标准曲线相关系数为0.9996,相对标准偏差为1.59%,平均回收率为96.3%~98.5%。结论:该法准确度、精密度良好、灵敏度高,是简便、快速、实用的测定酱油中砷的方法。     

对食用植物油测砷湿法消化的探讨

对食用植物油测砷湿法消化的探讨胡卫华（葛洲坝预防保健中心，宜昌４３０００２）食用植物油测砷样品的前处理通常采用灰化法［１］。但是，经常会发生样品溢出坩埚，产生少许碳粒及因结晶而不便溶解的现象，同时灰化法采用的温度过高易使砷因挥发而大量损失。湿法消化植...     

河南省一九九一年食品卫生理化检验质控结果分析

1 质控内容和检验方法 1.1 标样来源:由郑州油脂库提供:过期食用植物油。 1.2 标样名称:食用植物油。 1.3 测定项目:酸价、过氧化值、砷。 1.4 检验方法:按中华人民共和国国家标准《食品卫生检验方法》(理化部分)GB5009.37—85中有关方法进行。 2 标样保证值及含量范围的确定标样中酸价、过氧化值、砷含量的保证值(代真值)系指最接近真值的近似值,即多单位所测结果除去极端值的均值。标样中上述三种物质含量范围,系指多单位所测结果除去极端值的均值±2S。     

有机溶剂萃取-氢化物发生原子荧光法测定食品中总无机砷的方法研究

目的建立有机溶剂萃取-氢化物原子荧光光谱法测定食品中的总无机砷含量的方法。方法利用8mol/L盐酸浸泡样品,使样品中的无机砷以氯化物的形式提取出来,加入还原剂使五价砷还原为三价砷,用乙酸丁酯萃取样液,再以稀盐酸反萃取,氢化物发生原子荧光法检测总无机砷。结果通过对比不同萃取与反萃取体系以及不同的分离条件对结果的影响,推荐在8mol／L盐酸条件下采用乙酸丁酯-3％稀盐酸萃取-反萃取体系。该方法的线性范围为0—100μg／L,相关系数为〉0．9990。在最佳条件下,对20份试剂空白溶液进行测定,方法检出限为0．9μg／L。采用该方法对实际样品进行加标回收试验,回收率为84．4％-105．0％,精密度（RSO）为1．3％～4．5％。结论该方法操作简便,测定结果准确度和精密度较好,且实验成本低、操作简单,适合在基层实验室中推广。     

厦门市翔安区个体榨油作坊现榨花生油卫生质量调查分析

目的:了解和掌握厦门市翔安区个体榨油作坊的卫生现状以及现榨花生油卫生质量,为加强卫生监督管理提供科学依据。方法:现场调查32家个体榨油作坊并随机采样44份花生油和43份花生原料,按照GB/T 5009检测黄曲霉毒素B1、酸价、过氧化值、砷、铅、镉、铬等项目,依据GB 2716-2005和GB 2761-2005进行评价。结果:32家个体榨油作坊生产条件和卫生环境较差,采集的44份成品花生油中,合格29份,合格率为65.9%,主要不合格项目为铅、黄曲霉毒素B1、过氧化值。镉、铬平均含量分别为3.2μg/kg、0.63 mg/kg。43份花生仁原料中黄曲霉毒素B1含量全部符合GB 2716-2005标准,合格率100%。结论:应加强对现榨花生油监测和监督管理,提高现榨花生油的卫生质量。     

程序升温毛细管气相色谱法测定白酒中甲醇和杂醇油

目的:建立毛细管气相色谱法测定白酒中甲醇和杂醇油。方法:采用程序升温法,选用大口径HP-INNOWAX柱,气相色谱法测定测定白酒中甲醇和杂醇油的最佳条件。结果:在选定的试验条件下,各组分线性良好。检出限:甲醇0.5 ng,异丁醇0.2 ng,异戊醇0.12 ng。相对标准偏差在1.21%～3.93%之间,样品的加标回收率在91.5%～101%之间。结论:该方法准确灵敏、精密度好,适用于白酒中甲醇和杂醇油的测定,结果满意。     

原子荧光光谱法测定富硒大米中的有机硒

目的:研究富硒大米中有机硒含量的测定方法。方法:超声萃取—原子荧光光谱法测定有机硒的含量。结果:按实验所建立的方法,发现有高的样品加标回收率和好的测定精密度。结论:应用原子荧光法测定富硒大米中有机硒含量的方法切实可行。     

Extracting metalworking fluid aerosol samples in cassettes by provisional ASTM and NIOSH methods

Recent provisional methods for the determination of metalworking fluid aerosol in workplace air involve a solvent extraction procedure to separate the nonvolatile fraction of the fluid from insoluble material such as metal turnings and dirt. The procedure calls for preweighing a filter (W1) and assembling it into a cassette and taking a sample. In the laboratory the filter is removed from the cassette, desiccated to remove any collected water or other volatile substances, and weighed again (W2). The filter is then extracted in an organic solvent blend, allowed to dry, and weighed a final time (W3). The total weight collected by the filter is given by (W2-W1), and the weight of (nonvolatile) metalworking fluid collected is given by (W2-W3). The extraction step can take place within a cassette housing if it is relatively inert to the solvent blend used. The extraction of four metalworking fluids (straight oil, soluble oil, synthetic and semisynthetic) within disposable polypropylene cassettes was investigated using the same protocol used to evaluate the original method. For all fluids the extraction efficiency was greater than 95% with a precision better than 5%. The mean blank contribution to the extraction step was 16 micrograms. Blanks were also evaluated after storage, and after transport and storage. A small additional blank contribution could be removed by desiccation. The limits of detection and quantitation of the extraction step were calculated to be 28 and 94 micrograms, respectively.     

高效液相色谱法测定食品中栀子黄

目的：建立食品中栀子黄的高效液相色谱测定方法。方法：样品经处理后,采用乙腈、水洗脱,用带有紫外检测器的高效液相色谱仪测定。结果：方法检测限为12.5 ng,相对标准偏差藏花酸为3.2%,藏花素为1.6%。回收率为92.0-98.0%。结论：本方法前处理简便,检测灵敏度高,色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重现性,适用于食品中栀子黄色素的测定。     

高分子印迹固相萃取—气相色谱/质谱法测定动植物油脂中15+1种欧盟优控多环芳烃

目的建立一种高分子印记固相萃取—气相色谱/质谱联用(MISPE-GC/MS)法测定动植物油脂中15+1种欧盟优控多环芳烃的检测方法。方法样品经环己烷稀释后,于高分子印记固相萃取柱净化,洗脱液最终浓缩定容至200μL,采用气相色谱柱分离,选择离子模式进行扫描,内标法定量。结果本方法检出限为0.25～0.94μg/kg。对所有目标化合物在2～200μg/L范围内有很好的相关性,相关系数均大于0.99。日内精密度小于15%,在2、10、20μg/kg 3个加标水平下,16种PAHs回收率为37.90%～105.24%,相对标准偏差均小于15%。结论本实验所建立的方法灵敏度好、选择性高。     

石墨炉原子吸收法测定食用油中铅含量前处理方法比较

目的:比较石墨炉原子吸收法测定食用油中铅的前处理方法。方法:用干法灰化、湿法消解、微波消解、酸提取四种前处理方法提取同一食用油样中铅,石墨炉原子吸收法测定其结果。结果:石墨炉原子吸收法测定铅在相应的浓度范围内具有良好的线性关系,其相关系数大于0.9990,RSD小于5.0%,干法灰化、湿法消解、微波消解、酸提取四种前处理方法提取同一食用油中铅测定回收率分别为84.0%、103.0%、96.0%、80.0%,最低检出限分别为0.003 mg/kg、0.006 mg/kg、0.006 mg/kg、0.0015 mg/kg。结论:四种预处理方法各有其优缺点,均可应用于食用油中铅的检测,但微波消解相对其它三种方法较方便、快速、准确、污染少,还可用于砷、汞等其它元素的同时检测。     

β-Carotene,squalene and waxes determined by chromatographic method in picual extra virgin olive oil obtained by a new cold extraction system

Various chromatographic techniques were used to identify the β-carotene, squalene and diverse waxes present in extra virgin olive oil obtained by a new cold extraction system. To determine the wax content, solid-phase extraction on a silica-gel column was used and the fraction was analyzed by capillary gas chromatography. The other compounds present in the non-saponifiable olive oil fraction, i.e. squalene and β-carotene, were analyzed by gas chromatography and reversed-phase high-performance liquid chromatography, respectively. An internal standard was used for the waxes, and the squalene and β-carotene were quantified by means of external standard calibration with reference substances. The analytical parameters recorded recovery assays of over 97% and the satisfactory precision achieved (with RSD values below 8%), the good linearity (r > 0.999), good sensitivity and appropriate limits of detection and quantification, all show that the techniques used are satisfactory for measuring these compounds in extra virgin olive oil. The results obtained indicate that the oils analyzed, obtained by a new cold extraction system, present a higher concentration of components directly associated with the desirable characteristics of extra virgin olive oils.     

不同酒类中氨基甲酸乙酯前处理方法的研究

目的通过比较研究不同酒类中氨基甲酸乙酯前处理方法，探索适合各种酒类的氨基甲酸乙酯前处理方法。方法采用不同提取和净化方法，对白酒、自制泡酒和红酒中的氨基甲酸乙酯进行前处理，比较其回收率和精密度。结果对于基质不太复杂的白酒和泡酒等，用液液萃取和用固相萃取作为前处理方法提取其中的氨基甲酸乙酯，其提取回收率为89．0％左右，两种方法提取效果无显著差别；红葡萄酒中固相萃取法回收率为82．7％，活性炭脱色固相萃取法回收率为87．1％。结论白酒和颜色浅的泡酒等基质不太复杂的酒类，采用液液萃取法进行前处理，成本低，耗时少；红葡萄酒最好用活性炭吸附色素后，固相萃取方法处理，既能消除色素干扰，同时提高回收率。