泌尿宁颗粒质量标准研究

目的建立泌尿宁颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对泌尿宁颗粒中的黄柏、续断进行定性鉴别；以盐酸小檗碱为对照品，采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量，色谱柱：Hppersil ODS C18 (250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：乙腈 磷酸二氢钾（0.1 mol·L-1） 十二烷基硫酸钠（0.025 mol·L-1）（50：25：25）；检测波长：345 nm。结果薄层色谱中斑点清晰，易于识别；盐酸小檗碱线性范围0.019 5～0.195 0 μg（r=0.999 9），回收率99.42%，RSD=0.72%（n=5）。 结论该方法简便，灵敏度高，可有效控制泌尿宁颗粒的质量。     

高效液相色谱法同时测定一清颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的建立一清颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为安捷伦Eclipse-XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇：0.2%磷酸溶液：三乙胺（42∶58∶0.1）为流动相,流速：1.0 mL.min-1,检测波长为265nm,柱温：35℃。结果盐酸小檗碱在32.4～324.0ng范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为97.1%,RSD=0.1%（n=6）;黄芩苷在63.0～630.5ng范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为96.8%,RSD=0.2%（n=6）。结论方法准确可靠,可作为一清颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定洁泽洗液中盐酸小檗碱含量

目的建立洁泽洗液中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Phenomsil ODS色谱柱（4.6 mm×150 mm, 5 μm）;流动相：甲醇 0.1%磷酸溶液（40：60）;流速：1.0 mL•min－1;检测波长：265 nm;柱温：40 ℃;进样量：10 μL。结果盐酸小檗碱在2.53～101.20 μg•mL－1浓度范围内线性关系良好（r＝1.000 0）;盐酸小檗碱的平均加样回收率分别为102.88%（RSD＝2.13%）,98.01%（RSD＝0.17%）,100.15%（RSD＝2.57%）（n＝3）。结论该方法灵敏快速、准确可靠,可作为洁泽洗液中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

HPLC法测定绿及咳喘颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立绿及咳喘颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法样品采用超声提取,中性氧化铝柱净化。以盐酸小檗碱为测定指标,HPLC法测定,色谱条件：色谱柱为KromasilC18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（20∶80,每100 ml溶液中加入0.05 g十二烷基磺酸钠）,检测波长265 nm,流速为1 ml·min^-1。结果盐酸小檗碱对照品线性范围在0.018-0.36μg,样品平均回收率为96.58%,RSD为1.33%。结论定量方法简便、准确、专属性强,能有效控制绿及咳喘颗粒的质量。     

HPLC测定超微与常规戊己丸盐酸小檗碱含量的比较

目的：建立测定戊己丸中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法（HPLC）,并对超微戊己丸和常规戊己丸中盐酸小檗碱的含量进行比较。方法：色谱柱为大连依利特公司HypersilC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相∶乙腈—0.2%三乙胺（磷酸调pH3.0）（30∶70）,流速1mL/min,检测波长345nm。结果：盐酸小檗碱的理论塔板数均不低于3000。盐酸小檗碱回归方程：Y=78.056X-9.3774,r=0.9998,线性范围1～40μg·ml-1。超微戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为：99.05%,RSD为0.4%。常规戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为：97.10%,RSD为1.6%。结论：超微戊己丸中盐酸小檗碱的含量明显高于常规戊己丸。     

HPLC法测定清肝颗粒中小檗碱的含量

目的：建立测定清肝颗粒中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法：以KromasilC18柱（5μm,4.6mm×250mm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液-磷酸（40：60：0.2）,流速为1.0mL/min,检测波长为350nm。结果：盐酸小檗碱线性范围为0.04125～0.660μg,r=0.9999;平均回收率为99.21%,RSD为1.18%。结论：该方法可靠,灵敏,快速,适合测定清肝颗粒中盐酸小檗碱的含量。     

高效液相色谱法测定足宁颗粒中盐酸小檗碱含量

目的建立测定足宁颗粒中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,用Dionex C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈 0.1%磷酸（50：50）为流动相,流速为1.0 mL•min－1,检测波长265 nm,柱温为室温。结果盐酸小檗碱在5～50 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 9,n＝6）,平均回收率100.201%,RSD＝0.49%。结论该法简便、准确、重复性好,可作为足宁颗粒产品质量的定量依据之一。     

用RP-HPLC法同时测定氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱的含量

目的：建立同时测定氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱含量的RP-HPLC法。方法：色谱柱为Kromasil-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（30：70）,检测波长265nm,流速1.0ml/min,柱温为室温,进样量20μl。结果：氯霉素和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.82～26.25μg/ml（r=0.9999）和0.79～25.35μg/ml（r=0.9999）,平均回收率分别为（96.53±0.89）%（n=3）和（99.58±3.50）%（n=3）。3批样品中氯霉素和盐酸小檗碱的平均含量分别为标示量的（95.75±0.52）%和（98.54±0.66）%。结论：该方法简便、准确,适用于氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱的质量控制。     

高效液相色谱法测定乌梅丸盐酸小檗碱含量

目的建立乌梅丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱：Akasil C18（4.6 mm×200 mm，5 μm）柱；流动相：0.05 mol•L 1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）－乙腈（75：25）；流速为1.0 mL•min 1；检测波长265 nm；柱温：40 ℃。结果盐酸小檗碱进样量在1.522×10－3～0.951 2 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系；回归方程：Y=3.894 2×104X－18 306.5；相关系数：r＝0.999 9；盐酸小檗碱检测限：0.380 5×10-3 μg；定量限：1.521 92×10-3 μg；平均加样回收率98.51%，RSD＝1.93%(n＝9)。结论该法可以用于测定乌梅丸中盐酸小檗碱的含量。     

RP-HPLC法测定妇科清糜气雾剂中盐酸小檗碱的含量

目的：建立妇科清糜气雾剂中的盐酸小檗碱含量测定方法。方法用RP-HPLC法,分析色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Shim-Pack VP-ODS,250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温25℃,0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈（50：50,每1000 mL流动相含十二烷基硫酸钠1.7 g）为流动相,检测波长为265 nm。结果盐酸小檗碱与其它各组分基线分离良好,在所试浓度5.064-253.200 mg·L-1范围内与峰面积值呈良好的线性关系,回归方程为Y=111728X-14416,相关系数r=0.9999（n=6）;精密度试验 RSD 为0.70%（n =6）;重复性试验 RSD 为0.68%（n =6）;平均回收率为99.40%（n =6）,RSD 为0.45%;三批妇科清糜气雾剂中盐酸小檗碱的含量为5.78-5.82 g·L-1。结论该法样品处理简单,准确性高,精密度好,适合妇科清糜气雾剂中盐酸小檗碱的含量测定。     

薄层扫描法测定丹桂香颗粒中盐酸小檗碱含量

目的探讨丹桂香颗粒中盐酸小檗碱的含量控制方法。方法以正丁醇-冰醋酸-水（5：1：1）为展开剂，在激发波长A=365nm处进行荧光扫描，测定丹桂香颗粒中盐酸小檗碱的含量。结果盐酸小檗碱点样量线性范围是0．04-0．12μg，平均回收率为99．63％，RSD为0．39％（n=5）。结论薄层扫描法操作简便易行，结果准确，可作为该制剂的质量控制方法。     

用RP-HPLC法测定愈肠颗粒中小檗碱和异白茅苷的含量

目的：建立RP-HPLC法测定愈肠颗粒中小檗碱和异白茅苷的含量。方法：色谱柱：Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;测定小檗碱的流动相：乙腈-0.035mol/L磷酸二氢钠（40∶60）,测定异白茅苷的流动相：乙腈-0.05mol/L乙酸（用三乙胺调节pH至5.0）（52∶48）;检测波长：小檗碱265nm,异白茅苷310nm;流速：1.0 ml/min。结果：小檗碱在1~60μg/ml,异白茅苷在0.1~20μg/ml范围内线性关系良好。小檗碱低、中、高浓度加样回收率分别为（97.24±0.40）%、（97.72±1.39）%、（98.33±2.40）%（n=3）;异白茅苷低、中、高浓度加样回收率分别为（103.6±0.01）%、（101.4±0.01）%、（101.8±0.000 7）%（n=3）。3批愈肠颗粒样品中小檗碱的平均含量为（574.13±9.68）μg/g（n=3）,异白茅苷的平均含量为（3.09±0.10）μg/g（n=3）。结论：该方法灵敏度高、专属性强,操作简便易行,可用于愈肠颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定清凉膏中盐酸小檗碱含量

［摘要］目的建立测定清凉膏中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为AKZONOBEL Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）。流动相为A（乙腈）：B（0.1%磷酸）（25：75）,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL•min 1,检测波长345 nm。结果盐酸小檗碱在3.04～48.64 μg•mL 1范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系。平均回收率100.86%,RSD=1.80%。样品的平均含量为29.3 μg•g 1。结论该测定方法专属性强,精密度、重复性均较好,可用于清凉膏中盐酸小檗碱含量测定。     

盐酸小檗碱片含量测定样品溶液配制方法改进

目的：建立盐酸小檗碱片含量测定的样品溶解处理的方法——研磨溶解法。方法：采用研磨的方法将盐酸小檗碱片中较大颗粒研成微小颗粒，提高盐酸小檗碱在水溶液中的溶出率。结果：检测结果平均提高2.0%，从而减少测定误差。结论：该法样品处理简单，结果稳定、准确，可作为盐酸小檗碱片含量测定的样品溶解处理的方法。     

HPLC法测定黄连解毒汤传统汤剂与配方颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的研究

目的建立HPLC法测定黄连解毒汤传统汤剂与配方颗粒中盐酸小檗碱与黄芩苷含量的方法。方法色谱柱：C18ODS反相色谱柱;流动相：甲醇-乙腈-0.4%磷酸（50：45：5）;流速：1.0 ml/min;检测波长：314nm;柱温：25℃。结果盐酸小檗碱、黄芩苷分别在0.05～1.1 mg/ml（r=0.9997）,0.06～1.3 mg/ml（r=0.9998）范围内呈良好的线性关系。所测6组黄连解毒汤传统汤剂中盐酸小檗碱、黄芩苷的含量平均值分别为0.789 mg和1.79 mg,6组黄连解毒汤配方颗粒中盐酸小檗碱与黄芩苷的含量平均值分别为1.16 mg和2.10 mg。结论结果表明黄连解毒汤传统汤剂与配方颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量均以后者较高。     

HPLC法测定安心颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定安心颗粒中盐酸小檗碱的高效液相色谱法.方法：采用RP-HPLC,色谱柱Global-sp-120-5-C18-BP柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾48：52（pH4.0）;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：345 nm;柱温30℃.结果：盐酸小檗碱在0.050～1.259 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为99.6%,RSD=1.6%（n=9）.结论：该方法快速、准确、重复性好,为更好地控制安心颗粒的质量提供了可行的方法.     

HPLC测定妇洗康洗剂中盐酸小檗碱含量

目的建立测定妇洗康洗剂中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱条件：Eclipse XDB C18柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相：乙腈∶水（55∶45）（每1000mL中含5.4g磷酸二氢钾和3.4g十二烷基硫酸钠）,检测波长：345nm,柱温：室温。结果盐酸小檗碱进样量在0.0588μg～0.3528μg范围内线性关系良好（r=0.9997）。平均回收率为100.65%,RSD为1.58%。结论该方法简便、准确,可用于妇洗康洗剂中盐酸小檗碱含量的测定。     

高效液相色谱法测定复方黄连胶囊中小檗碱型生物碱的含量

目的 建立同时测定复方黄连胶囊中黄连所含小檗碱型生物碱高效液相色谱（HPLC）定量法.方法 采用高效液相色谱法,以Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱;流动相：乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3）-乙腈（68∶32）;流速：1.0 ml/min;检测波长：268 nm;柱温：40℃.结果 盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在0.0186～0.155、0.0153～0.1275、0.0102～0.085μg范围内.浓度与峰面积线性关系良好（r=0.9996,0.9998,0.9999）.平均回收率分别为99.86%、99.78%、100.46%.结论 高效液相色谱法测定复方双黄连胶囊中小檗碱型生物碱方法简便、快速准确、灵敏度高,重现性好.     

高效液相色谱法测定肠康片中盐酸小檗碱的含量

目的 采用高效液相色谱（HPLC）法建立肠康片中盐酸小檗碱的含量测定方法. 方法 Dikma Diamonsil C18 色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（25：75：0.05）,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为347 nm. 结果 盐酸小檗碱在0.050 4～1.008 8 μg.mL-1范围内线性关系良好（r＝0.999 9）,平均加样回收率为97.70%（RSD＝0.50%）. 结论 该方法 简便、准确,可用于该制剂的质量控制.     

毛细管电泳法测定一清软胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立毛细管电泳法测定一清软胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用甲醇溶液提取一清软胶囊样品,通过高效毛细管电泳法,测量盐酸小檗碱的含量。熔融石英毛细管柱（47cm×75m,有效长度40cm）;缓冲液体系为：60mmol/L磷酸缓冲溶液-甲醇（65：35）,pH=3·5;分离电压30KV;毛细管柱温25℃;检测波长200nm;进样时间5s。结果盐酸小檗碱在进样浓度为0·03018~0·08048mg/ml内线性关系良好（r=0·9998）,平均加样加收率为99·94%,RSD为1·134%。结论该方法简便、快捷、灵敏度高、重现性好,可用于一清软胶囊中小糪碱含量的测定。