高效液相色谱法测定人血清中万古霉素和去甲万古霉素浓度

目的建立人血清中万古霉素和去甲万古霉素浓度的高效液相色谱法（HPLC）测定方法。方法色谱柱为Hypersil BDS C18（250mm×4.6mm,5μm）柱;流动相为磷酸二氢钾缓冲液-甲醇（87∶13）,流速1ml/min;紫外检测波长236nm;以甲硝唑为内标,采用乙腈和硫酸锌沉淀蛋白后直接进样。结果万古霉素、去甲万古霉素血清浓度与峰面积线性关系良好,万古霉素回归方程为Y=0.0873X-0.0061,r=0.9999;去甲万古霉素回归方程为Y=0.1000X-0.0004,r=0.9997;线性范围1.0～50.0mg/L。日内相对标准编差（RSD）小于4.8%,日间RSD小于6.6%;万古霉素低、中、高浓度的平均方法回收率分别为102.41%,100.44%,104.69%,平均提取回收率分别为87.54%,89.86%,88.13%;去甲万古霉素低、中、高浓度的平均方法回收率分别为99.46%,98.88%,99.47%,平均提取回收率分别为78.13%,77.41%,76.45%。结论方法操作简便快速,回收率稳定,适于临床血药浓度测定及相关科研的应用。     

HPLC法测定人血清中万古霉素的浓度

目的 建立人血清中万古霉素的HPLC测定方法.方法 色谱柱为20RBAX Eplison XDB - C18( 150 mm×4.6 mm,5um)柱;流动相为醋酸铵溶液(含0.25％甲醇)-甲醇(85∶15),流速为1ml/min;检测波长为225 nm;以去甲万古霉素为内标,采用20％硫酸锌直接沉淀蛋白后进样.结果 万古霉素血清浓度与峰面积线性关系良好,万古霉素回归方程为Y=0.0683+ 0.0318X,r=0.9966;线形范围为3.8～ 114ug/ml,日内RSD小于3.6％,日间RSD小于5.6％;万古霉素高、中、低浓度的平均方法回收率分别为100.6％,100.2％,98.8％,平均提取回收率分别为64.9％,66.2％,65.3％.结论 方法操作简便快速,回收率稳定,适于临床血药浓度测定及相关科研的应用.     

HPLC法测定人血清中丙戊酸浓度及其临床应用

目的建立人血清中丙戊酸的HPLC测定方法,开展丙戊酸血药浓度临床监测。方法以2-溴-对硝基苯乙酮为衍生化试剂,环己烷羧酸为内标,Shim-pack C18（150×4.6 mm,5μm）为色谱柱;流动相为甲醇∶水=77∶23,检测波长为265 nm,流速1 ml/min,柱温为25℃。结果内标环己烷羧酸和丙戊酸的保留时间分别为5.2 min和8.3 min,标准曲线回归方程为Y=0.0143X＋0.0513,r=0.9997（n=5）,线性范围为10-180μg/ml,提取回收率≥81.6%,方法回收率≥98.9%,日内和日间RSD≤5.4%;应用该方法监测65例服用丙戊酸钠的癫痫患者,41例血药浓度在有效浓度范围之内（50~100μg/ml）,24例患者血药浓度低于有效浓度。结论该测定方法快速、准确、简便,适用于临床丙戊酸的血药浓度监测。     

荧光偏振法测定去甲万古霉素血药浓度

目的建立用荧光偏振分析仪(TDx)测定去甲万古霉素血药浓度的方法。方法用万古霉素试剂盒以荧光偏振法测定不同血药浓度的去甲万古霉素样品。结果去甲万古霉素在0.5~60ug/ml的浓度范围内呈良好线性关系,线性回归方程为C(实际浓度)=C(测得浓度)×0.6435 0.2690,r=0.9998(n=10)。最低检测浓度为0.5ug/ml。相对回收率为91.6%~101.3%,日内RSD为1.9%~8.4%,日间RSD为4.0%~9.6%。结论本方法可以用于临床去甲万古霉素血药浓度的常规测定。     

人血清中万古霉素浓度的改良监测方法

目的：优化HPLC测定人血清中万古霉素浓度的方法.方法：在不同流动相配比、沉淀剂及柱温条件下,高效液相色谱法测定血万古霉素浓度,确定最佳的色谱条件和操作方法.结果：在色谱条件为色谱柱C18（250.0 mm×4.6 mm,5μm）、流动相磷酸二氢钾缓冲液（pH 3.2）-乙腈（90：10,v/v）、流速1.0 ml/min、检测波长236 nm、柱温35℃的情况下,万古霉素浓度在4.47～60.83 mg/L范围内线性关系良好（r=0.9 943,n=5）,回收率在85％～115％范围内;日内、日间RSD＜15％,在定量下限附近RSD＜20％.结论：优化后,操作简便快速,回收率稳定,适于临床血药浓度测定.     

ICU患者万古霉素血药浓度的监测

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法快速测定人血浆中万古霉素浓度的方法,监测ICU患者治疗药物的浓度。方法：色谱柱为Waters的Xbridge柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相为25 mmol·L^-1磷酸二氢钾-甲醇（86：14,p H=2.4）,流速为1.0 m L·min^-1,紫外检测波长为236 nm,进样量为20L,柱温为40℃。结果：万古霉素浓度在1～100 mg·L^-1内线性关系良好（r=0.9992）,定量下限为1.0 mg·L^-1,日内、日间精密度相对标准偏差（RSD）分别为5.83%和6.06%,提取回收率为79.71%。所监测的28例患者血样中,有12例患者首次万古霉素谷浓度在10～20 mg·L^-1之间,有17例治疗结果为有效,总有效率为60.7%。结论：HPLC法简便、灵敏、准确、快速、重复性好,可用于ICU患者万古霉素的血药浓度监测。万古霉素用药后血药浓度个体差异较大,临床需要监测结果,为ICU患者制定合理的个体化给药方案。     

高效液相色谱法测定万古霉素的血药浓度

目的 建立人血浆中万古霉素的高效液相色谱测定法,为临床监测血药浓度以调整万古霉素的给药剂量提供方法学基础.方法 以去甲万古霉素为内标,色谱柱为依利特Hypersil BDS C8 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为20 mmol/L的磷酸二氢钾-乙腈,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm,柱温40℃.结果 本测定法在1.313 ～ 105 mg/L间线性良好(r=0.999 1),日内、日间精密度≤5.2％,绝对回收率≥66％.结论 高效液相色谱法测定万古霉素的血药浓度是一种快速可靠、结果准确的方法.     

HPLC法测定茶碱血药浓度及其临床应用

目的 建立血清中茶碱的HPLC测定方法 ,开展茶碱血药浓度临床监测.方法 采用15%的高氯酸处理血样,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 x4.6mm,5 μm),流动相为甲醇:水=28:72,检测波长为274 nm.流速1mL/min,内标为咖啡因.结果 茶碱标准曲线回归方程为Y=1.12742X-0.0173523,r=0.9997(n=5),线性范围为1～40 μg/mL.茶碱5、15、30 μg/mL提取回收率分别为75.1%、73.9%、74.5%,方法 回收率为102.3%、99.0%、99.8%,日内RSD(相对标准差)分别为5.8%、2.8%、3.5%,日问RSD分别为4.1%、3.4%、2.6%.结论 本测定方法 简便、快速、准确,适合茶碱临床血药浓度监测.     

高效液相色谱法测定通塞益脑口服液中α-细辛醚和β-细辛醚的含量

目的：建立通塞益脑口服液中α-细辛醚和β-细辛醚的含量测定方法,为生产质量提供保障。方法采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Lichrospher-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液（54：46）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为257 nm。结果α-细辛醚在1.248~6.240μg/mL范围内有良好的线性关系,Y =85526X-1.0581（r=0.9999）,β-细辛醚在2.632~13.159 mg/mL范围内有良好的线性关系,Y =41727X-0.0433（r=0.9999）,平均回收率分别为99.07%、101.94%,RSD分别为2.15%、2.83%（n=6）。结论该方法准确易行,便于通塞盖脑口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定天麻片中蛇床子素与异欧前胡素的含量

目的建立天麻片中蛇床子素与异欧前胡素的含量测定方法。方法采用ODSC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸（55∶45）为流动相;流速：1.0ml/min;检测波长：320nm。结果蛇床子素浓度在0.0211～1.055μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9998）,异欧前胡素浓度在0.0202～1.010μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9997）;蛇床子素平均回收率为99.12%,RSD=1.27%（n=6）;异欧前胡素平均回收率为98.65%,RSD=1.83%（n=6）。结论此方法简便、准确、重现性好,可作为天麻片的含量测定方法。     

HPLC法测定氯雷他定片含量

目的：建立测定氯雷他定片中氯雷他定含量的高效液相色谱法。方法：采用色谱柱为Diamonsil C18（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（用磷酸调节pH值至3.0）（70∶30）,流速为1.0 ml/min,检测波长为247 nm,柱温为25℃。结果：回归方程为Y=760 965X-82 937,r=0.999 2（n=6）。表明进样量在0.80～4.80μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.60%,RSD为0.39%（n=9）。结论：本法测定氯雷他定片的含量简单、灵敏、重现性好,能够准确地控制药品质量。     

疏肝利胆片质控方法研究

目的：建立疏肝利胆片质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对处方中大黄、黄芩和金钱草进行定性鉴别;黄芩素HPLC测定采用Kromasil C18柱,以乙腈-0．6％磷酸（45：55）为流动相,流速为0．8ml／min,检测波长为274nm;大黄素HPLC测定采用Kromasil C18柱,以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速0．8ml／min,检测波长275nm,柱温25℃。结果：在TLC色谱中,大黄、黄芩和金钱草均能检出;HPLC测定中黄芩素在1-3μg／ml内呈现良好的线性关系（r=-0．9997）;大黄素在18～42μg／mJ范围内呈现良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率100．49％。结论：该方法简单、准确、专属性强,可作为疏肝利胆片质量控制方法。     

HPLC法测定三叶海棠叶中白杨素苷含量

目的建立三叶海棠叶中白杨素苷含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,色谱柱：Gemini C18 110Aa（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-水（30：70）,流速：1．0mL/min,柱温：40℃,检测波长：270nm,进样量：20μL。结果白杨素苷在2．0—20．0μg／mL范围内具有良好的线性关系（r=0．9995）,三叶海棠叶中白杨素苷的平均含量为5．05％,平均回收率为97.4％,RSD为1.2％（n=5）。结论三叶海棠叶中白杨素苷含量较高,该测定方法灵敏、结果准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定维生素C注射液含量

目的：建立高效液相色谱法测定维生素C注射液中维生素C含量的方法。方法：采用Phenomenex luna-NH2分析色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（1∶1,磷酸调至pH 3.0）;流速：1.0 ml/min;检测波长：245 nm。结果：维生素C的线性回归方程为Y=29 560X-21 310（r=0.999 5）,线性范围为5～30μg/ml,平均回收率为98.30%（n=9,RSD为2.1%）。结论：该方法操作简便,结果准确,可用于测定维生素C注射液中维生素C的含量。     

HPLC法测定线叶旋覆花中1，5-二咖啡酰奎宁酸含量

目的：建立线叶旋覆花中1,5－二咖啡酰奎宁酸（IBE－5）的HPLC测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱条件：Seienhome C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相：甲醇－乙腈－5％醋酸（5：20：75，V／V/V），流速：0．8ml／min，柱温：25℃，检测波长：327nm。结果：IBE-5在0．3-1．5 μg／ml之间与峰面积呈现良好的线性关系，其回归方程为Y=3397．5X-46．92，r=0．9999，平均加样回收率为103．5％，RSD为2．28％（n=3），旋覆花中IBE-5的平均含量为2．35％。结论：该测定方法简便、准确、分离效果好，可用于测定线叶旋覆花中IBE-5的含量。     

HPLC检测他克莫司软膏剂中他克莫司的含量

目的 建立并验证高效液相色谱法检测他克莫司软膏中他克莫司的含量.方法 Ultimate(R) XB-Diol色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为正己烷-正丁基氯-乙腈;检测波长 225 nm;流速 1.7 mL/min;温度:室温.结果 他克莫司的线性范围Y=2 600.7X-583.82,相关系数...